Основа смазочного масла - RU2704978C1

Описание

Изобретение относится к области смазочных материалов и может быть использовано для получения смазочных композиций высокотемпературной основы масла для теплонапряженных газотурбинных двигателей современной авиации.

Из всех требований к качеству смазочных масел для авиационных газотурбинных двигателей наиболее важным является требование его высокой термостабильности, характеризующей способность масла сохранять на необходимом уровне физико-химические и эксплуатационные свойства при длительной работе в двигателе. В двигателях V-VI поколений уровень рабочих температур масла может достигать 240-250°C.

В настоящее время применяется масло ПТС-225 (ТУ 38.401-58-1-90) - синтетическое высокостабильное масло на основе эфиров пентаэритрита и жирных кислот С5-С9. Рабочий диапазон температур от минус 60 до 225°C. Масло ПТС-225 (прототип) на основе эфиров пентаэритрита и жирных кислот с использованием сложного комплекса различных присадок не предназначено для длительного использования при температуре 240°C, что связано с недостаточной термоокислительной стабильностью самой основы масла при такой высокой температуре.

Задачей изобретения является расширение сырьевой базы для получения основы синтетического смазочного масла, по термоокислительной стабильности превосходящим ПТС-225. Предлагаемый состав позволяет получить основу смазочного масла путем смешения сложных эфиров пентаэритрита и 7-этиладамантан-1,3,5-триилтрибутаноата, которая может быть использована для получения авиационных сложноэфирных масел.

Технический результат достигается тем, что основа смазочного масла состоит из продуктов этерификации пентаэритрита смесью жирных кислот С₅, С₇, C₈, С₁₀, взятых в массовом соотношении 18:61:12:9, отличающаяся тем, что дополнительно содержит 7-этиладамантан-1,3,5-триилтрибутаноат, при этом содержание 7-этиладамантан-1,3,5-триилтрибутаноата составляет 5-40% масс.

Основным отличительным признаком является улучшение значений термоокислительной стабильности по сравнению с прототипом.

Свойства основ смазочных масел представлены ниже. Образцы сложных эфиров смешивают в различном массовом соотношении (5-40%), выдерживают в течение 1 ч при температуре 60°C при постоянном перемешивании.

Экспериментальная часть

Качественные показатели и структуры синтезированных соединений подтверждали современными хроматографическими и спектральными методами (ГХ-МС, элементный анализ, ИК- и ЯМР-спектроскопия). Масс-спектры получены на хромато-масс-спектрометре ThermoFinnigan DSQ с использованием капиллярной колонки ВРХ-5 30×0.32 при энергии ионизирующих электронов 70 эВ. Элементный анализ выполнен на элементном анализаторе Euro Vector 3000 ЕА с использованием в качестве стандарта L-цистина. ИК спектры записаны на спектрометре Shimadzu IRAffinity-1 на приставке НВПО. Спектры ЯМР¹Н,¹³С регистрировали на спектрометре Jeol JNM ЕСХ-400 (рабочая частота 400 МГц) в CDCl₃.

Термоокислительную стабильность образцов в тонком слое исследовали методом дифференциальной сканирующей калориметрии высокого давления (ДСК ВД) на приборе DSC 204 HP Phoenix фирмы

Получение 7-этиладамантан-1,3,5-триилтрибутаноата

Смесь 14 г (0.066 моль) 7-этил-1,3,5-адамантантриола, 70 мл масляной кислоты, 25 мл петролейного эфира и 0.29 мл трифторметансульфокислоты нагревают при кипении при интенсивном перемешивании до окончания отделения воды (примерно 16 ч). Реакционную смесь охлаждают, разбавляют 200 мл толуола, промывают 5%-ным водным раствором КОН, затем водой до нейтральной среды, сушат над сульфатом натрия. Растворитель упаривают в вакууме, остаток очищают вакуумной перегонкой, собирая фракцию с т. кип. 155-156°C (0.0081 торр). Масса 19 г, выход 68%. Т. кип. 159-160°C (0.0093 торр). ИК спектр, ν, см^-1: 1734 (С=O). Спектр ЯМР¹Н, δ, м.д.: 0.82 т (3H, J=7.56 Гц, CH₃), 0.91 т (9Н, J=7.32 Гц, СН₃), 1.32 кв (2Н, J=7.56 Гц, СН₂), 1.52-1.62 м (6Н, CH₂Ad), 1.79 с (6Н, CH₂Ad), 2.11-2.20 м (6Н, СН₂), 2.43-2.49 м (6Н, СН₂). Спектр ЯМР¹³С, δ, м.д.: 7.5 (СН₃), 13.7 (СН₃), 18.6 (СН₂), 34.4 (СН₂), 36.8 (С), 37.4 (СН₂), 43.7 (СН₂), 43.9 (СН₂), 79.9 (С), 172.8 (С). Масс-спектр, m/z (I_отн., %): 422 [М⁺] (<1), 333 (8), 204 (36), 175 (60), 133 (54), 70 (100), 42 (98). Найдено, %: С 68.27; Н 9.11. С₂₄Н₃₈O₆. Вычислено, %: С 68.22; Н 9.06.

Пример 1.

Продукт этерификации пентаэритрита смесью кислот С₅, С₇, С₈, С₁₀ в количестве 51 г и 7-этиладамантан-1,3,5-триилтрибутаноат в количестве 2.7 г (5% масс.) смешивают и выдерживают 1 ч при 60°C при постоянном перемешивании.

Пример 2.

Продукт этерификации пентаэритрита смесью кислот С₅, С₇, С₈, С₁₀ в количестве 48.5 г и 7-этиладамантан-1,3,5-триилтрибутаноат в количестве 5.4 г (10% масс.) смешивают и выдерживают 1 ч при 60°C при постоянном перемешивании.

Пример 3.

Продукт этерификации пентаэритрита смесью кислот С₅, С₇, С₈, С₁₀ в количестве 45.9 г и 7-этиладамантан-1,3,5-триилтрибутаноат в количестве 8.1 г (15% масс.) смешивают и выдерживают 1 ч при 60°C при постоянном перемешивании.

Пример 4.

Продукт этерификации пентаэритрита смесью кислот С₅, С₇, С₈, С₁₀ в количестве 43.2 г и 7-этиладамантан-1,3,5-триилтрибутаноат в количестве 10.8 г (20% масс.) смешивают и выдерживают 1 ч при 60°C при постоянном перемешивании.

Пример 5.

Продукт этерификации пентаэритрита смесью кислот С₅, С₇, С₈, С₁₀ в количестве 40.5 г и 7-этиладамантан-1,3,5-триилтрибутаноат в количестве 13.5 г (25% масс.) смешивают и выдерживают 1 ч при 60°C при постоянном перемешивании.

Пример 6.

Продукт этерификации пентаэритрита смесью кислот С₅, С₇, С₈, С₁₀ в количестве 37.8 г и 7-этиладамантан-1,3,5-триилтрибутаноат в количестве 16.2 г (30% масс.) смешивают и выдерживают 1 ч при 60°C при постоянном перемешивании.

Пример 7.

Продукт этерификации пентаэритрита смесью кислот С₅, С₇, С₈, С₁₀ в количестве 35.1 г и 7-этиладамантан-1,3,5-триилтрибутаноат в количестве 18.9 г (35% масс.) смешивают и выдерживают 1 ч при 60°C при постоянном перемешивании.

Пример 8.

Продукт этерификации пентаэритрита смесью кислот С₅, С₇, С₈, С₁₀ в количестве 32.4 г и 7-этиладамантан-1,3,5-триилтрибутаноат в количестве 21.6 г (40% масс.) смешивают и выдерживают 1 ч при 60°C при постоянном перемешивании.

Реферат

Изобретение относится к области смазочных материалов и может быть использовано для получения смазочных композиций высокотемпературной основы масла для теплонапряженных газотурбинных двигателей современной авиации. Основа смазочного масла состоит из продуктов этерификации пентаэритрита смесью жирных кислот С, С, C, С, взятых в массовом соотношении 18:61:12:9, основа дополнительно содержит 7-этиладамантан-1,3,5-триилтрибутаноат, при этом содержание 7-этиладамантан-1,3,5-триилтрибутаноата составляет 5-40% масс. Технический результат – состав имеет повышенную термоокислительную стабильность, при этом он характеризуется экономичностью приготовления.

Формула