Способ и система изготовления катализатора - RU2605415C2

Чертежи

Описание

Перекрестная ссылка на родственные заявки

Настоящая заявка притязает на приоритет US No 61/284,329, поданной 15 декабря 2009 и под названием "Переработка материалов", которая полностью включена в заявку ссылкой, как если бы она была изложена в заявке.

Область техники, к которой относится изобретение

Настоящее изобретение относится к катализаторам. В частности, настоящее изобретение относится к изготовлению катализатора.

Краткое изложение существа изобретения

В одном аспекте настоящего изобретения предложен способ изготовления катализатора. Способ включает смешивание большого числа частиц катализатора и растворителя, образуя таким образом смесь частицы-растворитель. Выполняют анализ распределения по размерам на образце, определяя таким образом профиль распределения по размерам смеси частицы-растворитель. Смешивание частиц катализатора и растворителя в смеси частицы-растворитель повторяют, если профиль распределения по размерам ниже заданного порогового значения. Всю смесь частицы-растворитель центрифугируют, если профиль распределения по размерам находится на уровне или превышает заданное пороговое значение, формируя таким образом супернатант (надосадочную жидкость) смеси частицы-растворитель и осадок смеси частицы-растворитель в том же контейнере, причем супернатант содержит дисперсию, включающую частицы катализатора и растворитель. Смесь частицы-растворитель декантируют, отделяя таким образом супернатант от осадка. Определяют содержание частиц в образце отделенного супернатанта. Искомый объем дисперсии, которая будет нанесена на подложку катализатора, определяется одной или несколькими характеристиками подложки катализатора. Подложку катализатора импрегнируют частицами катализатора в дисперсии нанесением искомого объема дисперсии на подложку катализатора.

В некоторых осуществлениях способ дополнительно включает стадию кальцинирования импрегнированной подложки катализатора. В некоторых осуществлениях способ дополнительно включает стадию выполнения высушивания импрегнированной подложки катализатора перед стадией кальцинирования импрегнированной подложки катализатора. В некоторых осуществлениях процесс высушивания является сублимационной сушкой.

В некоторых осуществлениях способ дополнительно включает стадию анализа импрегнированной подложки катализатора для того, чтобы определить достаточно ли она импрегнирована до одного или нескольких заданных пороговых значений. В некоторых осуществлениях стадия анализа импрегнированной подложки катализатора включает проведение масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ICP-MS) импрегнированной подложки катализатора. В некоторых осуществлениях способ дополнительно включает стадию проведения дополнительной пропитки импрегнированной подложки катализатора дисперсией частиц катализатора в результате определения на стадии анализа, что импрегнированная подложка катализатора была недостаточно пропитана до одного или нескольких пороговых значений.

В некоторых осуществлениях подложка катализатора является экструдатом. В некоторых осуществлениях подложка катализатора является монолитом. В некоторых осуществлениях подложка катализатора является порошком.

В некоторых осуществлениях стадия смешивания большого числа частиц катализатора и растворителя включает использование мешалки со сдвиговым усилием для смешивания большого числа частиц катализатора и растворителя. В некоторых осуществлениях стадия смешивания большого числа частиц катализатора и растворителя включает использование обработки ультразвуком для смешивания большого числа частиц катализатора и растворителя.

В некоторых осуществлениях стадия проведения анализа распределения по размерам образца смеси частицы-растворитель включает: центрифугирование образца смеси частицы-растворитель и проведение динамического рассеяния света (DLS) на центрифугированном образце.

В некоторых осуществлениях стадия определения содержания частиц в образце отделенного супернатанта включает расчет массового процентного содержания частиц катализатора в образце. В некоторых осуществлениях стадия определения содержания частиц в образце отделенного супернатанта включает проведение масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ICP-MS) образца.

В некоторых осуществлениях большое число частиц катализатора, которые смешаны с растворителем, являются нанопорошком.

В другом аспекте настоящего изобретения предложен способ изготовления катализатора. Способ включает смешивание большого числа частиц катализатора и растворителя, формируя таким образом смесь частицы-растворитель. Образец смеси частицы-растворитель центрифугируют. Выполняют динамическое рассеяние света (DLS) на центрифугированном образце, определяя таким образом профиль распределения по размерам смеси частицы-растворитель. Перемешивание частиц катализатора и растворителя в смеси частицы-растворитель повторяют, если профиль распределения по размерам ниже заданного порогового значения. Всю смесь частицы-растворитель центрифугируют, если профиль распределения по размерам равен или выше заданного порогового значения, формируя таким образом супернатант смеси частицы-растворитель и осадок смеси частицы-растворитель в том же контейнере, причем супернатант содержит дисперсию, включающую частицы катализатора и растворитель. Смесь частицы-растворитель декантируют, отделяя таким образом супернатант от осадка. Подложку катализатора импрегнируют частицами катализатора в дисперсии нанесением объема дисперсии на подложку катализатора.

В некоторых осуществлениях способ дополнительно включает проведение высушивания образца отделенной дисперсии и проведение расчета массового процентного содержания частиц катализатора с использованием высушенного образца отделенной дисперсии, определяя таким образом массовое процентное содержание частиц катализатора. В некоторых осуществлениях стадию импрегнирования подложки катализатора проводят только в том случае, если массовое процентное содержание частиц катализатора равно или выше заданного порогового значения. В некоторых осуществлениях масс-спектрометрию с индуктивно связанной плазмой (ICP-MS) проводят на высушенных образцах отделенной дисперсии.

Еще в одном аспекте настоящего изобретения предложен способ изготовления катализатора. Способ включает получение дисперсии, причем дисперсия включает частицы катализатора, диспергированные в растворителе. Искомый объем дисперсии, который следует нанести на подложку катализатора, определяют на основе одной или большего числа характеристик (свойств) подложки катализатора. Подложку катализатора импрегнируют частицами катализатора в дисперсии нанесением искомого объема дисперсии на подложку катализатора. Проводят высушивание импрегнированной подложки катализатора. Высушенную импрегнированную подложку катализатора кальцинируют. Проводят масс-спектрометрию с индуктивно связанной плазмой (ICP-MS) кальцинированной импрегнированной подложки катализатора для определения того, достаточно ли проведено импрегнирование до одного или более заданных пороговых значений. Дополнительную пропитку импрегнированной подложки катализатора дисперсией частиц катализатора проводят, если ICP-MS определено, что импрегнированная подложка катализатора недостаточно импрегнированна до одного или более заданных пороговых значений.

В некоторых осуществлениях подложка катализатора является пористым экструдатом. В некоторых осуществлениях подложка катализатора является монолитом. В некоторых осуществлениях подложка катализатора является порошком.

В некоторых осуществлениях процесс высушивания является сублимационной сушкой. В некоторых осуществлениях высушивание является или горячей сушкой или мгновенной сушкой.

Краткое описание чертежей

Фиг.1 представляет одно осуществление способа изготовления катализатора в соответствии с принципами настоящего изобретения.

Фиг.2А представляет одно осуществление способа изготовления дисперсии в соответствии с принципами настоящего изобретения.

Фиг.2В представляет одно осуществление способа импрегнирования подложки катализатора частицами дисперсии в соответствии с принципами настоящего изобретения.

Детальное описание изобретения

Последующее описание представлено для обеспечения возможности специалистам в данной области техники осуществить и использовать изобретение и выполнено в соответствии с требованиями к заявке на патент. Различные модификации описанных осуществлений будут очевидны специалистам в данной области техники, и основные принципы могут быть применены в других осуществлениях. Таким образом, настоящее изобретение не направлено на ограничение представленными осуществлениями, но должно соответствовать наиболее широкому объему притязаний на основе принципов и признаков, описанных в заявке.

Эта заявка относится и к частицам, и к порошкам. Эти два термина являются эквивалентными за исключением оговорки, что единственное число "порошок" относится к множеству частиц. Настоящее изобретение может использовать широкий круг порошков и частиц. Порошки, которые соответствуют объему притязаний настоящего изобретения, могут включать, но не ограничены следующими: (а) наноструктурированные порошки (нанопорошки) со средним размером зерна менее 250 нанометров и соотношением сторон (аспектным отношением) между единицей и одним миллионом; (b) субмикронные порошки со средним размером зерна менее 1 микрона и соотношением сторон между единицей и одним миллионом; (с) ультратонкие порошки со средним размером зерна менее 100 микрона и соотношением сторон между единицей и одним миллионом и (f) тонкие порошки со средним размером зерна менее 500 микрон и соотношением сторон между единицей и одним миллионом.

Различные аспекты раскрытия могут быть описаны с использованием блок-схем. Часто может быть представлен единичный пример аспекта настоящего раскрытия. Однако специалистам в данной области понятно, что протоколы, процессы и методики, описанные в заявке, могут быть повторены непрерывно или столько раз, сколько это необходимо. Кроме того, предусматривается, что определенные стадии способа изобретения могут осуществляться в альтернативной к раскрытой в блок-схемах последовательности. Соответственно объем притязаний формулы изобретения не должен быть ограничен какой-то определенной последовательностью стадий способа, если последовательность явно не оговорена в формуле изобретения.

Фиг.1 представляет осуществление способа 100 изготовления катализатора в соответствии с принципами настоящего изобретения.

На стадии 110 большое число частиц катализатора и растворитель смешивают вместе, формируя таким образом смесь частицы-растворитель. Предполагается, что частицы катализатора могут быть изготовлены из любых частиц с каталитическими свойствами, так что они изменяют - либо увеличивают, либо снижают - скорость химической реакции. В некоторых осуществлениях частицы катализатора включают или состоят из одного или большего числа благородных металлов. В некоторых осуществлениях частицы катализатора включают один из металлов группы платины, например рутений, родий, палладий, осмий, иридий и платину. Однако также могут быть использованы другие частицы катализатора. Также может быть использовано большое число растворителей, включающих, но не ограниченных водой, циклогексаном и толуолом. В предпочтительном осуществлении частицы и растворители смешивают посредством некоторых форм перемешивания. В некоторых осуществлениях смешивание со сдвиговым усилием используют для смешивания частиц и растворителя.

На стадии 120 выполняют анализ распределения по размерам образца смеси частицы-растворитель. Этот анализ позволяет определять профиль распределения по размерам смеси частицы-растворитель. В некоторых осуществлениях этот анализ распределения по размерам включает центрифугирование образца смеси частицы-растворитель и проведение динамического рассеяния света (DLS) на центрифугированном образце. Если профиль распределения по размерам образца ниже заданного порогового значения, тогда частицы катализатора и растворитель в смеси частицы-растворитель повторно смешивают на стадии 110, как показано пунктирной стрелкой.

Когда профиль распределения по размерам будет равным или выше заданного порогового значения (будет ли это после начальной стадии смешивания или последующих повторяющихся стадий) всю смесь частицы-растворитель центрифугируют на стадии 130, формируя таким образом супернатант смеси частицы-растворитель и осадок смеси частицы-растворитель в одном контейнере. Супернатант содержит дисперсию, которая включает частицы катализатора и растворитель.

На стадии 140 смесь частицы-растворитель декантируют. На этой стадии супернатант отделяется от осадка.

На стадии 150 определяют содержание частиц в отделенном супернатанте. В некоторых осуществлениях это определение содержания частиц включает проведение расчета процентного содержания частиц катализатора в отделенной дисперсии. В некоторых осуществлениях это определение содержания частиц включает проведение масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ICP-MS) отделенной дисперсии. В некоторых осуществлениях это определение содержания частиц включает проведение и расчет массового процентного содержания, и ICP-MS. В некоторых осуществлениях процесс начинают сначала, если содержание частиц не соответствует заданному пороговому значению, как показано пунктирной стрелкой. В некоторых осуществлениях дополнительное количество частиц катализатора добавляют и смешивают с дисперсией на стадии 110, если содержание частиц не соответствует заданному пороговому значению. В некоторых осуществлениях совершенно новые частицы и растворитель используют для формирования совершенно новой дисперсии.

На стадии 160 искомый объем дисперсии, который должен быть нанесен на подложку катализатора, определяют на основе одного или более свойств подложки катализатора. Такие свойства включают, но не ограничиваются указанным, размер подложки, форму подложки и тип подложки (например, она может быть экструдатом, порошком или монолитом).

На стадии 170 подложку катализатора импрегнируют частицами катализатора в дисперсии. Это импрегнирование выполняют нанесением искомого объема дисперсии на подложку катализатора. В некоторых осуществлениях нанесение дисперсии на подложку катализатора повторяют для достаточной пропитки подложки. В некоторых осуществлениях это повторение предопределено предварительно определенным содержанием частиц в супернатанте и/или свойствами подложки катализатора.

В некоторых осуществлениях процесс продолжается до стадии 180, на которой кальцинируют импрегнированную подложку катализатора. Было установлено, что преимущественно выполнять кальцинирование при 350-550 градусов Цельсия в течение 1-3 часов. Однако также могут быть использованы другие температура и время с изменениями температуры и времени в зависимости от свойств частиц катализатора и/или подложки катализатора.

На стадии 190 анализируют импрегнированную подложку катализатора для определения того, достаточно ли она пропитана до одного или большего числа заданного порогового значения. В некоторых осуществлениях этот анализ включает проведение масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ICP-MS) импрегнированной подложки катализатора. В некоторых осуществлениях в процессе повторяют импрегнирование подложки катализатора на стадии 170, если не достигается заданное пороговое значение. В некоторых осуществлениях такое повторение стадии импрегнирования требует определения соответствующего объема дисперсии, наносимой на подложку катализатора на стадии 160. Если достигнуто заданное пороговое значение, то катализатор приготовлен соответствующим образом и процесс закончен.

Фиг.2А представляет одно осуществление способа 200а изготовления дисперсии в соответствии с принципами настоящего изобретения. Фиг.2А представляет более детальное осуществление стадий 110-150 фиг.1. Соответственно, способ 200а включает все обсужденные выше признаки фиг.1.

На стадии 202 получают исходный порошок. В предпочтительном осуществлении порошок включает частицы катализатора. В некоторых осуществлениях порошок состоит только из частиц катализатора. Порошок может храниться или перерабатываться либо при обычных условиях, либо в инертных условиях.

На стадии 204а порошок хранят при обычных условиях. Например, порошок может быть помещен в емкости на полках. Затем порошок взвешивают на весовой станции 206а. Затем используют емкость растворителя для добавления растворителя к порошку на стадии 208а. Стадии 206а и 208а проводят на открытом воздухе.

Кроме того, порошок хранится на стадии 204b в инертных условиях. Необходимое количество порошка взвешивают на весовой станции на стадии 206b. Затем используют емкость растворителя для добавления растворителя к порошку на стадии 208b. Стадии 206b и 208b проводят в инертной среде в сухом или перчаточном боксе. В некоторых осуществлениях благородный газ, например аргон, вводят в бокс для создания и поддержания инертной атмосферы очень высокой чистоты внутри бокса. Это инертная атмосфера особенно полезна при работе с карбидом титана или порошком чистого металла.

На стадии 210 порошок и растворитель, которые были добавлены один к другому на стадии 208, смешивают вместе с помощью смесителя со сдвиговым усилием, тем самым получая смесь частицы-растворитель. Как указано выше, порошок и растворитель также могут быть смешаны вместе, используя другие формы перемешивания. В некоторых осуществлениях, порошок и растворитель смешиваются между собой с помощью ультразвука.

На стадии 212 проводят DLS смеси частицы-растворитель для определения качества дисперсии смеси частицы-растворитель. На стадии 212-1 DLS образец отбирают из смеси. На стадии 212-2 DLS образец центрифугируют. На стадии 212-3 DLS тест DLS проводят на центрифугированном образце для определения распределения по размерам мелких частиц в смеси. На стадии 212-4 регистрируют данные теста DLS. На стадии 212-5 определяют, является ли качество дисперсии образца адекватным или нет. Если качество дисперсии не является адекватным, то повторяют стадии смешения 210 для улучшения распределения по размерам мелких частиц.

Если качество дисперсии является адекватным, то процесс продолжается до стадии 214, на которой весь объем дисперсии смеси помещают в большую центрифугу, которая быстро состаривает дисперсию. В предпочтительном осуществлении смесь центрифугируют при 2500 об/мин. Все крупные частицы оседают на дно в виде гранул, что приводит к супернатанту, который является хорошей дисперсией и будет оставаться стабильным от нескольких дней до нескольких недель.

На стадии 216 супернатант декантируют, удаляя тем самым хорошую дисперсию от объемного осадка. На стадии 218 осадок обрабатывают как твердые отходы. В некоторых осуществлениях осадок выбрасывают на стадии 220, если он не является драгоценным металлом, и регенерируют на стадии 222, если это драгоценный металл.

На стадии 224 декантированный супернатант используют как дисперсию на остальных стадиях процесса. На стадии 226 отбирают образец дисперсии. Затем образец сушат на стадии 228, что позволяет рассчитать массовое процентное содержание частиц катализатора в образце на стадии 230. На середине процесса высушивания выполняют ICP-MS образца на стадии 240. ICP-MS определяет общее содержание металла в дисперсии.

На стадии 232 определяют, является ли достаточным (удовлетворительным) рассчитанное массовое процентное содержание. Если массовое процентное содержание является недостаточным, то процесс повторяют от одной из стадий 206а или 206b взвешивания порошка. Если массовое процентное содержание является достаточным, то процесс продолжают до формирования катализатора, представленного на фиг.2 В. В некоторых осуществлениях, если массовое процентное содержание является достаточным, то порошок поступает в отдел отгрузки на стадии 238. В некоторых осуществлениях отобранный образец утилизируют на стадии 236 несмотря на определение на стадии 232, то есть, несмотря на то, является ли достаточным или нет массовое процентное содержание.

Фиг.2 В иллюстрирует одно осуществление способа 200b пропитки подложки катализатора частицами из дисперсии в соответствии с принципами настоящего изобретения. Фиг.2 В представляет более детальное осуществление стадий 160-190 на фиг.1. Соответственно, способ 200b включает все признаки, рассмотренные выше в отношении фиг.1. Кроме того, предполагается, что в некоторых осуществлениях стадии способа 200b выполняют в инертной среде, в которой дисперсия хранится в инертных условиях.

На стадии 242 выбирают подложку катализатора для получения частиц катализатора из дисперсии, получаемой на фиг.2А. В некоторых осуществлениях частицы катализатора будут либо нанесены импрегнированием на пористый экструдат, нанесены на микронный порошок или макропорошок или нанесены на монолит.

На стадии 244 выбирают экструдат, который будет выступать в роли подложки катализатора. Различные экструдаты имеют различный внутренний объем и различные размеры пор. Поэтому важно знать внутренний объем для расчета, сколько дисперсии следует добавить к экструдату на стадии 246. Например, если будет установлено, что внутренний объем экструдата составляет 0,52 мл на грамм, и что имеется 100 грамм экструдата материала, то можно определить (рассчитать), сколько именно дисперсии добавить к экструдату, чтобы занять все поровое пространство. Если будет добавлено больше определенного (рассчитанного) количества, то будет превышено начальное увлажнение. Если будет добавлено несколько меньше, то не будут достигнуты все возможные поры. Поэтому важно добавить нужное, правильное количество дисперсии.

На стадии 248 экструдат импрегнируют частицами катализатора дисперсии. Предполагается, что импрегнирование экструдата может быть выполнено различными способами. В некоторых осуществлениях, один или несколько экструдатов помещают в двугорлую лабораторную колбу. Резиновую пробку используют для герметизации первого отверстия, в то время как вакуумный насос подключают ко второму отверстию. Вакуум удаляет из колбы экструдаты менее 500 мкм. В некоторых осуществлениях, вакуум применяют около 10-20 минут, в зависимости от того, сколько экструдатов содержится в колбе и от их общей массы. Создание вакуума в экструдатах создает во внутреннем объеме колбы определенное давление, что обеспечивает быстрое импрегнирование. Применение вакуума удаляет весь воздух из внутренних пор экструдатов, что позволяет жидкости проникать в поры быстрее. В результате применения вакуума, на дне колбы остается один или большее число сухих экструдатов. Вакуум отключают, например, путем использования одного или нескольких клапанов. Используют шприц для впрыска предварительно определенного объема дисперсии в колбу. В некоторых осуществлениях для прокола резиновой пробки, а затем впрыска дисперсии используется шприц. Предпочтительно с экстру датами не выполняется никаких действий 10-15 минут для обеспечения возможности импрегнирования всего экструдата.

Различные способы могут быть использованы в зависимости от искомого конечного продукта. Например, если необходимо получить экструдат "яичная скорлупа", где покрытие находится в основном на внешней поверхности, можно быстро убрать вакуум и можно вовсе не использовать вакуум. Если необходимо обеспечить равномерное покрытие на внутренней поверхности экструдата, можно оставить вакуум в течение более длительного времени, чтобы обеспечить возможность импрегнирования всего экструдата.

На стадии 250 выполняют сублимационную сушку импрегнированной подложки катализатора. Если используется вышеуказанная колба, то вакуум отключают удалением резиновой пробки. Жидкий азот наливают в колбу, что отличается от того, что делается обычно.

Обычно, если необходимо высушить что-то сублимационной сушкой, то начинают с жидкости в колбе и помещают ее в сосуд Дьюара с жидким азотом. Пытаются создать такую же площадь поверхности, что и у замороженного материала внутри колбы. Сразу после заморозки ее подключают к сублимационной сушилке. Однако, поскольку имеется много жидкости, которая находится внутри этих экструдатов, невозможно заморозить их очень быстро, просто поместив колбу в сосуд Дьюара с жидким азотом. На это уходит слишком много времени.

Вместо этого, в настоящем изобретении жидкий азот заливают в колбу, замораживая все. Затем всему жидкому азоту дают выкипеть в азот. Когда в колбе не будет больше жидкости, колбу подключают к сублимационной сушилке. В некоторых осуществлениях сублимационная сушилка является просто мощным насосом, который вакуумирует достаточно глубоко, чтобы сохранить материал внутри колбы замороженным. Он удаляет все растворители, такие как вода в большинстве случаев, непосредственно после погружного охлаждающего термостата (ловушки) (при -50 - -80 градусов по Цельсию), так что все пары вымораживаются в погружном охлаждающем термостате, чтобы избежать повреждения насоса.

Важно создавать достаточно глубокий вакуум, чтобы сохранить материал внутри колбы замороженным. Скорость сублимации должна быть такой, при которой материал остается замороженным в продолжении всего процесса. Для того чтобы убедиться, что происходит, когда впервые начинают сублимационную сушку, обычно немного изолируют колбу и подключают глубокий вакуум. Когда становится заметным, что колба не настолько холодная, чем была ранее, начинают понемногу удалять изоляцию. Это все заканчивается, когда вакуум остается глубоким, а колба находится при комнатной температуре, что означает, что ничего больше не может сублимироваться.

На стадии 252 определяют следует ли повторять импрегнирование. Например, если требуется катализатор с высокой загрузкой (например, 10% платины) на экструдате, может быть необходимо повторить процесс импрегнирования пару раз, так как дисперсия может оказаться недостаточно концентрированной, какой она должна быть только при однократной пропитке. В некоторых осуществлениях это определение может быть проведено на основе ICP-MS, выполняемой на стадии 240. Если будет установлено, что необходима другая пропитка, то повторяют пропитку на стадии 248. В некоторых осуществлениях объем дисперсии рассчитывают еще раз на стадии 246 до проведения стадии импрегнирования 248.

Если будет установлено, что другая пропитка не требуется, то импрегнированные экструдаты кальцинируют на стадии 254. На данной стадии экструдаты являются уже сухими. Стадия кальцинирования является стадией отверждения, выполняемой для закрепления частиц катализатора на подложке. Кальцинирование предпочтительно проводят при 350-550 градусов по Цельсию 1-3 часа. В зависимости от типа металла, температуру и время нагрева можно варьировать.

На стадии 256 проводят ICP-MS на отобранном образце импрегнированного экструдата для получения результатов его элементного анализа и проверки, что загрузка является достаточной. На стадии 258 определяют, достаточная ли загрузка на подложке катализатора. Если загрузка не достаточная, то повторяют импрегнирование подложки на стадии 248. Если загрузка достаточная, то импрегнированные подложки направляют в отдел отгрузки на стадии 260.

В некоторых осуществлениях вместо экструдата в качестве подложки катализатора на стадии 262 используют порошок или монолит. На стадии 264, после отбора определенного количества порошка или монолита, который следует покрыть частицами катализатора, рассчитывают объем, необходимый для достаточного импрегнирования подложки, аналогично стадии 246.

На стадии 266 смешивают подложку со вторым компонентом, который является дисперсией. В некоторых осуществлениях эта дисперсия включает наночастицы катализатора, диспергированные в жидкости. Эту дисперсию смешивают с подложкой, будь то макроподложка, микронный порошок или монолит. Эта стадия смешивания служит для импрегнирования подложки частицами катализатора.

На стадии 268 проводят сублимационную сушку импрегнированной подложки, такую как на стадии 250. Тем не менее, предполагается, что другие процессы сушки можно использовать вместо сублимационной сушки, например горячую сушку или мгновенную сушку. Процесс горячей сушки включает в любом случае удаление растворителя при температуре выше комнатной температуры, но не более высокой, чем температура кальцинирования. Например, если необходимо удалить воду, то можно использовать стадию горячей сушки при 110 градусах Цельсия при атмосферном давлении и просто нагревать 1-2 часа до высушивания материала. Процесс мгновенной сушки включает все, что удаляет растворитель при температуре, равной или более высокой, чем температура кальцинирования. Например, печь может быть нагрета до 550 градусов по Цельсию. Затем импрегнированную смесь помещают в печь. Растворитель испаряется достаточно быстро, чтобы ограничить капиллярные силы испаряющегося растворителя, позволяя фиксировать материал на этом месте или сохранять материал на этом месте проще, чем это возможно, если используют медленный процесс горячей сушки. В некоторых осуществлениях горячую сушку или мгновенную сушку используют вместо сублимационной сушки на стадии 250 и/или на стадии 268.

На стадии 270 подложку кальцинируют, как на стадии 254. Затем проводят ICP-MS образца подложки на стадии 272, чтобы получить результаты ее элементного анализа и убедиться, что имеется достаточная загрузка. На стадии 274 определяют, является ли достаточной или нет загрузка на подложке катализатора. Если нет достаточной загрузки, то повторяют процесс импрегнирования подложки. В некоторых осуществлениях это повторное импрегнирование начинают с расчета объема, необходимого для достаточного импрегнирования подложки на стадии 264. В некоторых осуществлениях повторное импрегнирование начинают непосредственно со смешивания подложки с объемом дисперсии на стадии 266. Если загрузка достаточная, то импрегнированные подложки подают в отдел отгрузки на стадии 260.

В настоящем изобретении одно или несколько свойств катализатора подложки используют для определения необходимого количества дисперсии для использования при импрегнировании подложки. Определение внутреннего объема экструдата особенно полезно, когда нежелательно использовать больше или меньше дисперсии, чем внутренний объем. Если используют больше дисперсии, чем внутренний объем, то существует риск удаления материала из экструдата капиллярными силами. Если используют объем дисперсии меньше, чем внутренний объем, то не все поры доступны, и, следовательно, не используются наилучшие возможности импрегнирования. Настоящее изобретение также использует ICP-MS до стадии импрегнирования, чтобы определить соответствующее необходимое число импрегнирований.

В некоторых осуществлениях, где используют керамический монолит в качестве подложки катализатора, монолит погружают в дисперсию, но не используют сублимационную сушку. Вместо нее используют горячую сушку или мгновенную сушку.

В некоторых осуществлениях импрегнированные экструдаты могут быть использованы для пропитки монолита. Например, если на стадии 258 будет установлено, что имеется достаточная загрузка экструдатов, то эти импрегнированные экструдаты могут быть использованы для пропитки монолита, так как экструдаты покрыты частицами катализатора изнутри. Экструдаты измельчают в порошок (например, порошок 10 микрон или порошок 40 микрон). Этот измельченный порошок содержит частицы катализатора. Порошок затем помещают в суспензию, которую используют для покрытия монолита.

Настоящее изобретение было описано в свете конкретных осуществлений, включающих детали для облегчения понимания принципов построения и функционирования изобретения. Такие ссылки в заявке на конкретные осуществления и их детали не направлены на ограничение объема прилагаемой формулы изобретения. Специалистам в данной области техники очевидно, что и другие различные модификации могут быть сделаны в осуществлениях, выбранных для иллюстрации, не отходя от сути и объема изобретения, которые определяются формулой изобретения.

Реферат

В настоящем изобретении предложены способы (варианты) изготовления катализатора. Способ включает смешивание частиц катализатора и растворителя, образуя таким образом смесь частицы-растворитель. Выполняют анализ распределения по размерам на образце, определяя таким образом профиль распределения по размерам смеси частицы-растворитель. Смешивание частиц катализатора и растворителя в смеси частицы-растворитель повторяют, если профиль распределения по размерам ниже заданного порогового значения. Всю смесь частицы-растворитель центрифугируют, если профиль распределения по размерам находится на уровне или превышает заданное пороговое значение, формируя таким образом супернатант (надосадочную жидкость) смеси частицы-растворитель и осадок смеси частицы-растворитель в том же контейнере, причем супернатант содержит дисперсию, включающую частицы катализатора и растворитель. Смесь частицы-растворитель декантируют, отделяя супернатант от осадка. Определяют содержание частиц в образце отделенного супернатанта. Подложку катализатора пропитывают частицами катализатора в дисперсии нанесением искомого объема дисперсии на подложку катализатора. Заявленные способы позволяют определять профиль распределения частиц по размерам, например, с помощью динамического рассеяния света. Использование супернатанта для пропитки носителя позволяет дисперсии катализатора занимать всё поровое пространство носителя. Кроме того, супернатант может оставаться стабильным в течение длительных периодов времени. 3 н. и 23 з.п. ф-лы, 3 ил.

Формула