Способ получения кристаллов хлористого калия - RU2004494C1

Описание

Дисульфонаты обычно используют в форме соли, хотя, если желают, может быть использована форма кислоты. Дисульфонаты могут быть солью щелочного металла, щелочноземельного металла, аммония или замещенного аммония. Предпочтительно использование соли дисульфокислоты,

Количество дисульфонатного поверхностно-активного вещества в качестве модификатора роста кристаллов является любым которое способствует росту более крупных кристаллов. Предпочтительно это количество составляет по меньшей мере 25 частей на миллион от активного веса на общий объем и по меньшей мере 50 миллионных долей. Верхний предел количества дисульфонатного поверхностно-активного вещества, полезного для целей изобретения, может быть экономическим или функциональным, Функциональным верхним пределом является количество, при котором растворимость становится проблемой. Предпочтительно верхний предел составляет не более 4000 миллионных долей, более предпочтительно не более 1000 миллионных долей и наиболее предпочтительно не более 500 частей на миллион,

Следующие примеры представлены для иллюстрации изобретения и не могут быть расценены как ограничивающие объем изобретения , Все части и проценты даны по массе, если не оговорено особо.

Пример 1. Готовили раствор, содержащий 39,47 г смеси солей, главным образом , хлористого калия с небольшими количествами хлористого натрия, хлористого магния и хлористого кальция на 100 г дистиллированной воды. Кристаллизацию проводили отбором пипеткой 100 мл порций раствора при 90°С в колбы Эрленмейе- ра с широкими горлами, которые устанавливали в вибраторе с водяной баней и приводили в равновесие при 60°С. Вибратор с водяной баней использовали для регулирования температуры и перемешивания кристаллизующихся растворов. Испытываемые порции содержали концентрацию ди- сульфонатовдодецилированного

дифенилоксида, представленные в табл. 1 ниже. Приблизительная степень моносуль- фонилирования также показана в табл. 1 ниже.

Колбы охлаждали до комнатной температуры при непрерывном помешивании примерно в течение 4 ч Кристаллизация происходит без необходимости введения затравки. Полученные кристаллы отфильтровывали , сушили и хранили при комнатной температуре. Распределение частиц по размерам получали ситовым анализом,используя следующие сита:

25 меш710 микрон

35 меш500 микрон

545 меш355 микрон

60 меш240 микрон

скатная доска менее 250 микрон Сита укладывали слоями, шесть раз осаждали постукиванием и 15 мин встряхи- 0 вали в вибраторе Эбербаха при высокой скорости, Процент кристаллов, задержанных на сите 25 меш, когда использовали поверхностно-активное вещество, измеряли и сравнивали с количеством кристаллов, 5 полученных в отсутствии какого-либо модификатора , Процент увеличения задержанных кристаллов, полученных с использованием конкретных поверхностно- активных веществ при конкретных поверх- 0 ностно-активных веществ при конкретных дозах в сравнении с полученным при отсутствии поверхностно-активных веществ, представлен в табл. 1 ниже.

5 П р и м е р 2. Процедуру, использованную для получения данных, представленных в табл. 1, повторяли для получения данных, представленных в табл. 2 ниже, за исключе нием того, что соляной раствор был синте0 тическим раствором, приготовленный с использованием 23,04 г хлористого натрия и 27,33 г хлористого калия на 100 г дистиллированной воды. Сита с содержащимися на них кристаллами подвергали трем иик5 лам легкого постукивания для осаждения и встряхивали 30 мин.

Пример 3. Процедуру, описанную в примере 1, повторяли за исключением того, что использованным дисульфонатом был ли0 нейный гексилированный дифенилоксид- ный дисульфонат. Полученные результаты представлены в табл, 3 ниже.

Пример 4. Процесс, описанный в примере 2, был повторен за исключением

5 того, что использовали дисульфонат линейного гексилирозанного дифенилоксида. Полученные результаты представлены в табл, 4 ниже.

Пример 5. Приготовили раствор

0 поташа и нагрели до 90°С. Раствор переносили 100 мл порциями в колбы Эрлингмайе- ра, содержащие модификаторы, испытанные в указанных количествах. Колбы помещали в вибрирующую 60°С водяную

5 баню. После того, как растворы добавили в колбы, водяную баню охлаждали до 30°С в течение 4 ч.

Когда кристаллы были охлаждены, они были отфильтрованы в вакууме и высушены за ночь в сушильном шкафу. Кристаллы затем просеивали и определяли распределение размеров.

При использовании коммерческого ка- тионного поверхностно-активного вещества , АС-1390, полученного от AKZO CHEMICALSINC, при трех уровнях использования , менее чем три процента кристаллов оставалось на сите 16, и более чем 30 - О/О кристаллов проходило через сито 45,

При использовании поверхностно-активного вещества этого изобретения (ал- кильная группа имеет б атомов углерода) приблизительно 80 - О/О кристаллов оставалось на сите 25. (56) Патент США № 3598544, кл. В 01 D9/02, 1969.

Авторское свидетельство СССР № 216621, кл. С 01 D 3/24, 1968.

Реферат

Формула

Таблица 1

Таблица 2

Формула изобретения

1.СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛОВ ХЛОРИСТОГО КАЛИЯ кристаллизацией его из природного или синтетического раствора в присутствии модификатора , отличающийся тем, что в качествепоследнегоиспользуют алкилированную дифенилово-зфирную ди- сульфокислоту или ее соль, в которой ал- кильная группа имеет разветвленную цепь

из 12 атомов углерода или линейную цепь из 6 атомов углерода, вводимые в количестве 25 - 4000 частей модификатора на 1 миллион частей полного объема раствора.

2.Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве алкилированной дифенилоТаблица 3

Таблица 4

0

5

во-эфирной дисульфокислоты или ее соли используют соль разветвленного додеци- лированного дифенилово-эфирной дисульфокислоты , которая имеет степень моноалкилирования выше 90%.

3.Способ по п.2, отличающийся тем. что степень моноалкилирования составляет более 95%,

4.Способ по п.1. отличающийся тем, что в качестве алкилированной дифенилово-эфирной дисульфокислоты или ее соли используют соль линейной гексилирован- ной дифенилово-эфирной дисульфокислоты ,

5.Способ по п.4, отличающийся тем. что степень моноалкилирования составляет более 50%.