Способ очистки хлорциана - SU820656A3

Код документа: SU820656A3

Описание

Изобретение относится к способам очистки хлорциана и может быть использовано в процесах получения цйанурхлорида путем тримеризации хлорциана .

Известен способ очистки хлорциана от водяных паров путем пропускания его над осушителем,в качества которого используют довольно агрессивное и высокотоксичное вещество пятиокись 5 осфора

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ очистки хлорциана в процессе его тримеризации на активированном угле путем пропускания хлорциана через слой сорбента, в качестве которого используит сернокислый кальций 2.

Способ позволяет значнтельно понизить влагосодержание хлорциана и удлинить срок службы активированного угла.

Однако указанный способ не позволяет очищать хлорциан от примеси ароматических соединений,цианистого водорода , наличие которых приводит к сокращению срока службы активированного угля и необходимости его обновления через 6-9 мес работы.

Целью изобретения являетс | очиит .ка хлорциана от примесей, отравляющих активированный уголь, а .также увеличение срока службы последнего .

Поставленная цель достигается предлагаемым способом очистки хлорциана при тримеризации последнего на активированном угле путем пропус0 кания хлорциана через слой сорбента, в качестве которого используют гранулированную -окись алюминия, содержащую 0,01-3,0% гидроксидов щелочных и щелочноземельных ме5 таллов, и проведения процесса при 20-100 С. При этом у-окись алюминия регенерируют пропусканием воздуха при 200-600 С и возвращает в процесс;

Отличительным признаком способа

0 является использование в качестве сорбента у -окиси алюминия с определенным содержанием гидроксидов щелочных и щелочноземельных металлов , условия проведения процесса,

5 а также условия регенерации |f -окиси алюминия.

. Технология способа состоит в следующем .

Технический хлорциан, содержащий до 0,7 вес.% воды, цианистый водород, хлор и хлорпроизводные бензола, про пускают при 20-100®С, предпочтитель но при 30-60°С, через - окись алюминия , сддержащую 0,01-3,0 вес.% гидроксидов щелочных или щелочноземельных металлов. Величину зерен )j выбирают таким образом, чтобы не возникал экономически невыгодный скоростной напор. Время об работки составляет 1-600 с, предпочтительно 1-60 с. Хлорциан после указанной обработки содержит 0,02 вес.% воды и по данным газовой хроматографии не содержит примеси бензола и его производных , а также цианистого водорода в результате чего последующая триме ризация полученного хлорциана на активированном угле не снижает активности последнего в течение 12 ме Отработанную у -окись алюминия регенерируют путем нагревания до 200-600°С, преимущественно 350-400 при одновременном пропускании возду ха и вновь возвращают в процесс. После 17 циклов работы, у -окись еще сохраняет сорбционную активность. Пример. Стеклянную трубку диаметром 9 мм и длиной 250 мм заПОЛНЯ15Т 12г у - Ар2-з {плотность 250 м /г, размер пор 90 А° , содержание щелочи 0,05 вес.%, размер зерен 2-3 мм), нагревают до 60 С и в течение 1 ч пропускают 18 г га зообразного хлорциана, содержащего ,вес.% Т 0,7 воды,0,08 цианистого водорода; 0,1 бензола и 5,0 хлора. Содержание воды после очистки составляет менее 0,02%, а примеси остал ных компонентов не обнаружены. После очистки 350 г хлорциана у -окись алю миния регенерируют в токе воздуха при 500°С. П р и м е р 2. Две параллельно подключенные никелевые трубки диаметром 50 мм и длиной 2000 мм заполняют 2,8 кг у - плотность 360 , содержание щелочи 0,6 вес размер зерен 5-7 мм), нагревают одну из трубок до 35°С и пропускают 2,6 кг хлорциана, содержащего, вес. 0,2-0,3 вoды 0,05-0,06 бензола и 3 3,5 хлора. Через 72 ч производят пе реключение процесса очистки на вторую трубку, а первую трубку переводят на регенерацию при 350-400 С в течение 2 ч при пропускании воздуха . Полученный хлорциан направляют на тримеризацию при З50с на активированном угле. Использование изобретения позволяет увеличить срок службы угля более чем до 12 мес. Пример 3. Способ осуществляв ют по аналогии с описанным в примере 1, но применяют газообразный хлорциан, который вместо бензола содержит 0,1 вес.% смеси, состоящей из бензола, хлорбензола, 1,2 - дихлорбензола и 1,2,4 - трихлорбензола . Анализ показал, что обработанный У -окисью алюминия хлорциан содержит менее 0,02 вес.% воды и не содержит (в обнаруживаемых количествах) ни цианистый водород, ни присутствующие первоначально ароматические сое-, динения. Даже 17-разового регенерирования и последующего использования в каждом случае у -окись алюминия не показала потери активности . Формула изобретения 1.Способ очистки хлорциана в процессе его тримеризации на активированном угле путем пропускания через слой сорбента, отличающийс я тем, что, с целью очистки хлорциана от примесей, отравлякмцих активированный уголь, и увеличения срока службы последнего, в качестве сорбента используют гранулированную у -окись алюминия, содержащую до 0,01-3,0 вес.% гидроксидов щелочных и щелочноземельных металлов, и очистку ведут при 2 О-10 оС с последующей регенерацией сорбента. 2.Способ по п,1, отличающийся тем, что у -окись алюминия регенерируют пропусканием воздуха при 200-600 с и возвращают в процесс . Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Заявка ФРГ 204786, кл. 12р 10/05, 1973. 2.Заявка ФРГ 2045823, кл. 12р 10/05, 1973.