Способ извлечения йода из водных растворов - RU2019139859A
Код документа: RU2019139859A
Формула
1. Способ извлечения молекулярного йода из водного раствора, содержащего йодсодержащее ароматическое соединение и йодсодержащее неорганическое соединение, причем упомянутый способ включает этапы, где:
А) превращают йод упомянутого йодсодержащего ароматического соединения в молекулярный йод; и
В) собирают упомянутый молекулярный йод
где рН водного раствора, содержащего йодсодержащее ароматическое соединение, подвергающееся превращению на этапе А, составляет 1 или меньше.
2. Способ по п. 1, в котором рН водного раствора составляет 0,5 или меньше.
3. Способ по п. 1 или 2, в котором этап А выполняют в отсутствие катализатора.
4. Способ по любому из пп. 1–3, в котором превращение на этапе А выполняют путем нагрева водного раствора до температуры от 80°С до 300°С.
5. Способ по п. 4, в котором температура составляет от 90°С до 200°С.
6. Способ по п. 4, в котором температура составляет от 100°С до 150°С.
7. Способ по любому из пп. 1–6, в котором йодсодержащее неорганическое соединение содержит йодид-ионы.
8. Способ по п. 7, в котором массовое отношение между йодид-ионами и йодом, содержащимся в ароматических соединениях в растворе, составляет, по меньшей мере, 0,5 или выше.
9. Способ по п. 8, в котором упомянутое массовое отношение составляет, по меньшей мере, 1 или выше.
10. Способ по любому из пп. 1–9, дополнительно включающий этап А´, на котором добавляют окислитель к раствору, собранному на этапе А, и превращают возможные остаточные йодид-ионы в молекулярный йод.
11. Способ по любому из пп. 1–10, в котором на этапе В удаляют молекулярный йод, образовавшийся на этапах А и/или А´ данного способа, возгонкой и собирают его в отдельном устройстве.
12. Способ по любому из пп. 1–11, дополнительно включающий этап С, на котором извлекают возможное остаточное йодсодержащее ароматическое соединение и/или молекулярный йод.
13. Способ по п. 12, в котором на этапе С:
i) подают водный раствор с любого из этапов А, А´ или В в колонку, содержащую материал-поглотитель, закрепляющий остаточные, не разложившиеся йодсодержащие ароматические соединения, йодсодержащие неорганические соединения и/или молекулярный йод;
ii) десорбируют йодсодержащие ароматические соединения, йодсодержащие неорганические соединения и молекулярный йод путем обработки колонки основанием, с получением концентрированного основного раствора, содержащего упомянутые йодсодержащие ароматические соединения, йодсодержащие неорганические соединения и/или молекулярный йод.
14. Способ по п. 13, в котором упомянутый основный раствор, необязательно после подкисления, возвращают на этап А способа.
15. Способ по п. 13, в котором упомянутый основный раствор подвергают процедуре минерализации для превращения йодсодержащих ароматических соединений в йодиды.
16. Способ по п. 15, в котором упомянутые йодиды возвращают на этап А или А´ способа.
17. Способ по любому из предыдущих пунктов, в котором водный раствор на этапе А собирают непосредственно из промышленных процессов приготовления рентгеноконтрастных агентов или их йодсодержащих интермедиатов.
18. Способ по п. 17, в котором упомянутый водный раствор содержит йодированные производные бензол(моно– или ди-)карбоновых кислот или аминобензол(моно– или ди-)карбоновых кислот.
19. Способ по п. 17, в котором осуществляют йодирование радиографических интермедиатов, выбранных из группы, состоящей из: 5–амино–1,3–бензолдикарбоновой кислоты и ее N,N´–бисамидов формулы (I)
где
R1 обозначает С1–С3 алкил, замещенный одной или несколькими гидроксильными группами; и
R2 обозначает Н или является таким же как R1.
20. Способ по п. 19, в котором интермедиатом является 5–амино–1,3–бензолдикарбоновая кислота.
21. Способ по любому из пп. 17–20, в котором на этапе А способа достигают конверсии йода, содержащегося в ароматических соединениях, в молекулярный йод, по меньшей мере, 95% (мас./мас.).
22. Способ по любому из предыдущих пунктов, включающий следующие этапы:
А) превращение йода, содержащегося в ароматическом соединении, непосредственно в молекулярный йод при рН меньше чем 1;
А´) окисление возможных остаточных йодид-ионов в молекулярный йод путем добавления окислителя в раствор с этапа А;
В) сбор молекулярного йода, образованного на этапах А и/или А´; и
С) извлечение возможных остаточных йодсодержащих ароматических соединений и/или молекулярного йода.
