Способ получения структурированного структурообразующего агента - RU2017140039A

1. Способ получения структурообразущего агента (SDA) для синтеза кристаллических молекулярных сит, включающий стадии:

a. гидролиза алкилсульфатного протитвоиона четвертичной аммониевой соли, с получением органической аммониевой соли, содержащей гидросульфатный противоион; и

b. контактирования органической аммониевой соли, содержащей гидросульфатный противоион, с источником гидроксида в растворе, с образованием органической аммониевой соли, содержащей гидроксидный противоион; где органическая аммониевая соль представляет собой структурообразущий агент (SDA) для синтеза кристаллических молекулярных сит.

2. Способ по п. 1, где стадия контактирования дополнительно включает осаждение сульфата из раствора.

3. Способ по п. 2, где осажденный сульфат удаляют из раствора фильтрованием.

4. Способ по п. 1, где стадия гидролиза включает контактирование алкилсульфатного противоиона органической аммониевой соли с серной кислотой или гидроксидом.

5. Способ по п. 1, где источник гидроксида представляет собой гидроксид щелочного металла или гидроксид аммония.

6. Способ по п. 1, где органическая аммониевая соль представляет собой структурообразущий агент (SDA) для синтеза молекулярных сит, имеющих каркас, выбираемый из: CHA, AEI, AFX, AFT, ERI и LEV, или срастания двух или более из них.

7.Способ по п. 1, где органическая аммониевая соль представляет собой структурообразущий агент (SDA) для синтеза молекулярных сит, имеющих каркас AEI.

8.Способ по п. 1, где органическая аммониевая соль включает аммониевый ион, выбираемый из N,N-диметил-3,5-диметилпиперидиния; N,N-диэтил-2,6-диметилпиперидиния; N,N-диметил-9-азониабицикло[3.3.1]нонана; N,N-диметил-2,6-диметилпиперидиния; N-этил-N-метил-2,6-диметилпиперидиния; N,N-диэтил-2-этилпиперидиния; N,N-диметил-2-этилпиперидиния; N-этил-N-метил-2-этилпиперидиния; N-этил-N-пропил-2,6-диметилпиперидиния и 2,2,4,6,6-пентаметил-2-азониабицикло[3.2.1]октана.

9.Способ по п. 1, где органическая аммониевая соль, содержащая гидроксидный противоион, представляет собой N,N-диметил-3,5-диметилпиперидиния или N,N-диэтил-2,6-диэтилпиперидиния.

10.Способ по п. 1, дополнительно включающий кватернизацию третичного амина с использованием диалкилсульфата, с получением органической аммониевой соли, содержащей метилсульфатный противоион.

11.Способ по п. 10, где третичный амин представляет собой циклический третичный амин.

12.Способ по п. 10, где циклический третичный амин выбирают из группы, состоящей из 1,3,5-триметилпиперидина; 1-этил-2,6-диметилпиперидина; 1,2,6-триметилпиперидина; 1-метил-2-этилпиперидина; 1-метил-9-азониабицикло[3.3.1]нонана; 1,2-диэтилпиперидина; 1-пропил-2,6-диметилпиперидина и 1,2,4,6,6-тетраметил-1-азониабицикло[3.2.1]октана.

13.Способ по п. 10, где циклический третичный амин представляет собой 1,3,5-триметилпиперидин.

14. Композиция, включающая, по меньшей мере, одно из нижеперечисленного: метилсульфат N,N-диметил-3,5-диметилпиперидиния; этилсульфат N,N-диэтил-2,6-диметилпиперидиния; метилсульфат N,N-диметил-9-азониабицикло[3.3.1]нонана; метилсульфат N,N-диметил-2,6-диметилпиперидиния; алкилсульфат N-этил-N-метил-2,6-диметилпиперидиния; этилсульфат N,N-диэтил-2-этилпиперидиния; метилсульфат N,N-диметил-2-этилпиперидиния; алкилсульфат N-этил-N-метил-2-этилпиперидиния; алкилсульфат N-этил-N-пропил-2,6-диметилпиперидиния и метилсульфат 2,2,4,6,6-пентаметил-2-азониабицикло[3.2.1]октана.

15. Композиция, включающая метилсульфат N,N-диметил-3,5-диметилпиперидиния.

16. Композиция, включающая, по меньшей мере, одно из нижеперечисленного: гидросульфат N,N-диметил-3,5-диметилпиперидиния; гидросульфат N,N-диэтил-2,6-диметилпиперидиния; гидросульфат N,N-диметил-9-азониабицикло[3.3.1]нонана; гидросульфат N,N-диметил-2,6-диметилпиперидиния; гидросульфат N-этил-N-метил-2,6-диметилпиперидиния; гидросульфат N,N-диэтил-2-этилпиперидиния; гидросульфат N,N-диметил-2-этилпиперидиния; гидросульфат N-этил-N-метил-2-этилпиперидиния; гидросульфат N-этил-N-пропил-2,6-диметилпиперидиния и гидросульфат 2,2,4,6,6-пентаметил-2-азониабицикло[3.2.1]октана.

17. Композиция, включающая гидросульфат N,N-диметил-3,5-диметилпиперидиния.

18. Способ получения структурообразущего агента (SDA) для синтеза кристаллических молекулярных сит, включающий стадии:

a. взаимодействия основанного на амине предшественника SDA с одним или более диалкилсульфатами в растворе, с образованием первого промежуточного раствора;

b. контактирования первого промежуточного раствора с кислотой или основанием, с образованием второго промежуточного раствора, содержащего ион гидросульфата аммония; и

(c) контактирования второго промежуточного раствора с основанием, с образованием конечного раствора, содержащего гидроксидную форму SDA на основе аммония.

19. Способ по п. 18, где стадия (c) дополнительно включает сульфата из конечного раствора.

20. Способ по п. 18, где диалкилсульфат выбирают из диметилсульфата, диэтилсульфата или их комбинации.

21. Способ по п. 18, где первый промежуточный раствор содержит катион SDA на основе аммония и ассоциированный алкилсульфатный анион.

22. Способ по п. 18, где второй промежуточный раствор содержит катион SDA на основе аммония и ассоциированный гидросульфатный анион.

23. Способ по п. 18, где SDA на основе аммония представляет собой соль N,N-диметил-3,5-диметилпиперидиния или соль N,N-диметил-2,6-диэтилпиперидиния.

24. Способ по п. 18, где предшественник SDA на основе аммония представляет собой 1,3,5-триметилпиперидин или 1,2,6-триметилпиперидин.

25. Способ по п. 18, где кристаллические молекулярные сита представляют собой алюмосиликат.

26. Способ по п. 18, где SDA эффективен в получении кристаллических молекулярных сит, имеющих каркас цеолитного типа, выбираемый из: CHA, AEI, AFX, ERI, LEV и AFT.

27. Способ по п. 18, где каркас AEI.

28. Способ получения структурообразущего агент (SDA) для синтеза кристаллических молекулярных сит, включающий стадии:

a. взаимодействия необязательно замещенного предшественника SDA на основе пиридина с одним или более диалкилсульфатами в растворе, с образованием первого промежуточного раствора, содержащего алкилсульфат пиридиния;

b. восстановления первого промежуточного раствора алкилсульфата пиридиния, с получением второго промежуточного раствора алкилсульфата пиперидиния;

c. взаимодействия второго промежуточного раствора алкилсульфата пиперидиния с одним или более диалкилсульфатами в растворе, с образованием третьего промежуточного раствора алкилсульфата пиперидиния;

d. контактирования третьего промежуточного раствора с кислотой или основанием, с получением четвертого промежуточного раствора гидросульфата пиперидиния; и

(e) контактирования четвертого промежуточного раствора с основанием, с получением конечного раствора, содержащего гидроксидную форму SDA на основе аммония.

29. Способ по п. 28, где стадия (e) дополнительно включает сульфата из конечного раствора.

30. Способ по п. 28, где диалкилсульфат выбирают из диметилсульфата, диэтилсульфата или их комбинации.