Способ получения фторида кальция из фторкремниевой кислоты - RU2017140415A

1. Способ получения синтетического фторида кальция (CaF₂), содержащего минимум 90% CaF₂ по массе, из фторкремниевой кислоты, включающий следующие стадии:

(а) взаимодействия фторкремниевой кислоты (H₂SiF₆) с гидроксидом аммония или аммиаком в первом реакторе (1) для получения первой суспензии; фильтрацию указанной первой суспензии для получения фильтрата, содержащего раствор фторида аммония;

(b) обработки раствора фторида аммония, полученного в виде фильтрата на стадии (а) карбонатом кальция (СаСО₃) в виде сухого вещества или в виде суспензии с концентрацией 10 - 80% масс. во втором реакторе (3) для получения второй суспензии, содержащей фторид кальция и карбонат аммония; фильтрацию указанной второй суспензии для получения отфильтрованного осадка, содержащего фторид кальция, и фильтрат, содержащий раствор карбоната аммония; промывку и сушку указанного отфильтрованного осадка, чтобы получить фторид кальция и раствор после промывки отфильтрованного осадка, содержащий раствор карбоната аммония; причём часть второй суспензии в количестве 10 - 70% возвращают во второй реактор (3), чтобы улучшить кристаллизацию фторида кальция;

(c) удаления основной части аммиака из второго реактора (3) на стадии (b) путем частичного разложения карбоната аммония в условиях реактора, и затем очистки и возврата указанного аммиака в первый реактор (1), а также сбора и переработки путём дистилляции и конденсации, как растворов карбоната аммония, полученных в виде фильтрата, так и раствора после промывки отфильтрованного осадка на стадии (b) для извлечения жидкого аммиака, который возвращают в первый реактор (1).

2. Способ по п. 1, в котором на стадии (а) в результате фильтрации первой суспензии получают отфильтрованный осадок, содержащий аморфный осаждённый диоксид кремния, и указанный отфильтрованный осадок диоксида кремния дополнительно промывают и сушат.

3. Способ по п. 1 или 2, в котором концентрация фторкремниевой кислоты, используемой на стадии (а), составляет 5 - 40% масс.

4. Способ по любому из пп. 1-3, в котором фторкремниевая кислота, используемая на стадии (а), представляет собой побочный продукт кислотной обработки фосфорита.

5. Способ по любому из пп. 1-4, в котором условия реакции, проводимой в первом реакторе (1) на стадии (а), включают, по меньшей мере, одно из условий:

- перемешивание смеси;

- температура между 20 и 90°С;

- рН от 5 до 11; и

- время пребывания 15 - 360 минут.

6. Способ по любому из пп. 1-5, в котором раствор от промывки отфильтрованного осадка, полученный на стадии (а), содержит раствор фторида аммония, который возвращают в первый реактор (1) или во второй реактор (3) и в котором фильтрат, полученный на стадии (а), направляют во второй реактор (3).

7. Способ по любому из пп. 1-6, в котором рН осаждения фторида кальция на стадии (b) составляет 6 - 12, и массовое отношение Ca/F составляет более 0,5.

8. Способ по любому из пп. 1-7, в котором условия реакции, проводимой во втором реакторе (3) на стадии (b), включают, по меньшей мере, одно из следующих условий:

- перемешивание смеси;

- температура 60 - 90°С;

- время пребывания 30 - 60 минут.