Система и способ для изготовления аэрогелевого композитного материала, и аэрогелевый композитный материал - RU2018145060A
Код документа: RU2018145060A
Формула
1. Система для промышленного изготовления армированной волокном аэрогелевой панели, содержащая:
a) емкость (15) для растворителя,
b) емкость (13) для органосиланового соединения,
c) емкость (23) для гидрофобизирующего реагента,
d) емкость (19) для кислоты,
e) емкость (21) для основания,
f) реакционный резервуар (11) для приема множества волокнистых матов,
g) соединительные трубопроводы (37, 39, 41, 43, 45, 49, 51, 53, 55, 57, 59) между емкостями (13, 15, 17, 19, 21, 23) и реакционным резервуаром (11),
отличающаяся тем, что
h) реакционный резервуар (11) оснащен крышкой (83),
i) в реакционном резервуаре (11) обеспечен съемный короб (85) для приема множества волокнистых матов (95), и
j) обеспечены множество пластин (97) для удерживания волокнистых матов (95) на расстоянии друг от друга.
2. Система по п. 1, отличающаяся тем, что
на реакционном резервуаре (11) обеспечено теплообменное устройство (67, 69) для нагревания или охлаждения реакционного резервуара (11) или содержимого реактора до заданной температуры.
3. Система по п. 1, отличающаяся тем, что
на реакционном резервуаре (11) обеспечен патрубок для вдувания сушильного газа,
к патрубку для сушильного газа присоединен подводящий трубопровод (71), сообщающийся с нагревательным устройством (73),
на реакционном резервуаре (11) обеспечен отводящий трубопровод (75) для сушильного газа, сообщающийся с теплообменником (77), и
обеспечен вентилятор или насос (77) для введения или засасывания сушильного газа в реакционный резервуар (11).
4. Система по любому из пп. 1-3, отличающаяся тем, что в реакционном резервуаре (11) обеспечен съемный короб (85), выполненный с возможностью размещения в нем множества волокнистых матов (95).
5. Система по любому из пп. 1-4, отличающаяся тем, что обеспечен оснащенный мешалкой смеситель/осадитель (36), сообщающийся посредством трубопровода (59), с одной стороны, с реакционным резервуаром (11), и, с другой стороны, посредством трубопровода (61) с емкостью (15) для растворителя.
6. Система по п. 5, отличающаяся тем, что трубопровод (61) находится в сообщении с дистилляционным устройством (79).
7. Система по п. 5, отличающаяся тем, что смеситель/осадитель (36) посредством трубопровода (59) находится в сообщении с емкостью (23) для гидрофобизирующего реагента.
8. Система по любому из пп. 3-7, отличающаяся тем, что теплообменник (77) посредством трубопровода рециркуляции сообщается реактором (11).
9. Система по любому из пп. 1-8, отличающаяся тем, что обеспечен отдельный контур нагревания/охлаждения для нагрева реактора.
10. Система для промышленного изготовления армированной волокном аэрогелевой панели, содержащая:
a) емкость (15) для растворителя,
b) емкость (13) для органосиланового соединения,
c) емкость (23) для гидрофобизирующего реагента,
d) емкость (19) для кислоты,
e) емкость (21) для основания,
f) реакционный резервуар (11) для приема множества волокнистых матов,
g) соединительные трубопроводы (37, 39, 41, 43, 45, 49, 51, 53, 55, 57, 59) между емкостями (13, 15, 17, 19, 21, 23) и реакционным резервуаром (11),
отличающаяся тем, что
реакционный резервуар (11) посредством рециркуляционных трубопроводов (61, 63) находится в сообщении непосредственно или косвенно, с одной стороны, с емкостью (15) для растворителя и с емкостью (23) для гидрофобизирующего реагента.
11. Способ изготовления армированной волокном аэрогелевой панели, включающий:
a) получение силикатного золя,
b) смешение силикатного золя с волокнистой плитой или нетканым материалом и получения и, необязательно, вызревание геля,
c) гидрофобизацию геля гидрофобизирующим реагентом в присутствии кислоты в качестве катализатора, и
d) высушивание геля посредством субкритической сушки,
отличающийся тем, что
e) первоначально множество волокнистых матов (95) и соответствующее количество промежуточных пластин (97) попеременно размещают в реакционном резервуаре (11) так, что два волокнистых мата (95) в каждом случае отделены друг от друга промежуточной пластиной (97),
f) силикатный золь вводят в реакционный резервуар (11), и начинают гелеобразование, и, необязательно, гель подвергают вызреванию,
g) после гелеобразования и необязательного вызревания геля реакционный раствор сливают, промежуточные пластины (97) удаляют, и сформированные армированные волокном аэрогелевые панели высушивают при температурах более 100°С.
12. Способ по п. 11, отличающийся тем, что соседние волокнистые маты (95) размещают на расстоянии друг от друга по меньшей мере 10 мм, предпочтительно по меньшей мере 20 мм, и более предпочтительно по меньшей мере 30 мм.
13. Способ по п. 11 или 12, отличающийся тем, что волокнистые маты размещают на съемном коробе, который выполнен с возможностью посадки в реакционный резервуар.
14. Способ по любому из пп. 11-13, отличающийся тем, что высушивание армированных волокном аэрогелевых панелей проводятя в реакционном резервуаре (11).
15. Способ по любому из пп. 11-14, отличающийся тем, что высушивание выполняют продуванием горячего. сушильного газа, предпочтительно воздуха, через реакционный резервуар (11).
16. Способ по любому из пп. 11-15, отличающийся тем, что сушильный газ вовлекается в циркуляционный контур, причем увлеченные горячим сушильным газом летучие вещества отделяют конденсацией.
17. Способ по любому из пп. 11-16, отличающийся тем, что высушивание выполняют при температурах более 120°С, предпочтительно более 130°С, и в особенности предпочтительно при температурах между 140°С и 160°С.
18. Способ по любому из пп. 11-17, отличающийся тем, что гелеобразование, гидрофобизацию и высушивание (стадии b, с и d) проводят в одном и том же реакционном резервуаре (11).
19. Способ по любому из пп. 11-18, отличающийся тем, что в качестве гидрофобизирующего реагента применяют гексаметилдисилоксан (HMDSO).
20. Способ по любому из пп. 11-19, отличающийся тем, что при гидрофобизации соотношение растворителя и воды составляет по меньшей мере 4%, и предпочтительно по меньшей мере 7%.
21. Способ по любому из пп. 11-20, отличающийся тем, что массовая доля гидрофобизирующего реагента в жидком гидрофобизирующем растворе составляет по меньшей мере 50%.
22. Способ по любому из пп. 11-21, отличающийся тем, что при гидрофобизации в качестве кислоты применяют азотную кислоту.
23. Способ по любому из пп. 11-22, отличающийся тем, что силикатный золь получают гидролизом алкоксисиланов или гидроксиалкоксисиланов, предпочтительно из тетраэтоксисилана (TEOS) или триметилхлорсилана.
24. Способ по любому из пп. 11-23, отличающийся тем, что получение золя проводят в спирте, предпочтительно этаноле, или в спиртосодержащей смеси растворителя.
25. Способ по любому из пп. 11-24, отличающийся тем, что значение рН при гидрофобизации регулируют на величину между 0,2 и 6, предпочтительно между 0,5 и 5, и в особенности предпочтительно между 0,8 и 3.
26. Способ по любому из пп. 11-25, отличающийся тем, что золь получают гидролизом тетраэтоксисилана (TEOS) с массовой долей между 5 и 30 массовыми процентами SiO2, и предпочтительно с массовой долей между 10 и 25 массовыми процентами SiO2.
27. Способ по любому из пп. 11-26, отличающийся тем, что гелеобразование проводят в температурном интервале между 30°С и 80°С, предпочтительно между 50°С и 75°С, и в особенности предпочтительно между 60°С и 70°С.
28. Способ по любому из пп. 11-27, отличающийся тем, что между стадиями а) и Ь) золь смешивают с минеральными волокнами.
29. Способ по п. 28, отличающийся тем, что в качестве минеральных волокон применяют волокна минеральной ваты.
30. Способ по любому из пп. 11-29, отличающийся тем, что гидрофобизацию проводят без предварительной замены растворителя, in-situ.
31. Способ по любому из пп. 11-30, отличающийся тем, что силилирующий реагент добавляют в технологической стадии а).
32. Композитный материал из аэрогеля и минеральных волокон, получаемый способом по любому из пп. 11-31, имеющий теплопроводность между 8 и 25 мВт/мК, и предпочтительно между 10 и 20 мВт/мК.
