Реактор для получения поликристаллического кремния с использованием моносиланового метода - RU2501734C2
Код документа: RU2501734C2
Чертежи
Описание
ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ
Настоящее изобретение относится к реактору для получения поликристаллического кремния с использованием моносиланового метода. В частности, реактор содержит днище реактора, в котором имеется множество форсунок. Через эти форсунки в реактор поступает кремнийсодержащий газ. Кремнийсодержащим газом является моносилан с химической формулой SiH4. Кроме того, на днище реактора установлено множество тонких стержней. На некотором расстоянии от форсунок расположено выпускное отверстие для газа, через которое отводят отработанный кремнийсодержащий газ для обогащения и/или переработки.
ПРЕДШЕСТВУЮЩИЙ УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ
В Патенте US 4179530 описан способ осаждения чистого кремния. Предназначенный для этого реактор состоит из резервуара с двойными стенками, в котором через пространство, расположенное между двумя стенками, пропускают охлаждающую воду. Реактор содержит многочисленные тонкие U-образные стержни, на которых осаждается кремний. Зажимы электродов также охлаждают. Газ подводят и отводят через отверстия в днище реактора.
В заявке на патент Германии DE 2558387 описаны способ и установка для получения поликристаллического кремния. Поликристаллический кремний получают посредством восстановления водородом кремнийсодержащих соединений. Компоненты реакции подают в реакционную камеру через загрузочную форсунку. Отработанные компоненты реакции отводят через выпускное отверстие по трубопроводу. Впускное и выпускное отверстия расположены напротив друг друга.
В заявке на патент Германии DE10 2005042753 А1 описан способ получения гранулированного поликристаллического кремния в вихревом реакторе. В этом способе получения гранулированного поликристаллического кремния в вихревом реакторе, содержащем горячую поверхность, поликристаллический кремний выпадает в осадок из реакционного газа. Это происходит при температуре реакции в диапазоне от 600 до 1100°С. Частицы, покрытые выпавшим в осадок кремнием, удаляют из реактора совместно с не вступившим в реакцию реакционным газом и газом, используемым для флюидизации.
В Патенте US RE 36936 описан способ получения высокочистого поликристаллического кремния. В этом случае кремний также получают посредством осаждения из кремнийсодержащего газа. Газ, циркулирующий в камере реактора, конденсируется на предусмотренных для этого охлаждаемых поверхностях. Циркуляцию газа можно усилить с помощью вентилятора.
В основе настоящего изобретения лежала задача сконструировать такой реактор для получения поликристаллического кремния, чтобы отведение отработанного кремнийсодержащего газа (моносилана: SiH4) происходило без снижения уровня эффективности реактора, и чтобы было гарантировано надежное и безопасное производство поликристаллического кремния.
СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Эта задача решена за счет реактора, обладающего признаками пункта 1 формулы изобретения.
В реакторе согласно настоящему изобретению выпускное отверстие для газа расположено на свободном конце внутренней трубы. Внутренняя труба при этом проходит через днище реактора. Таким образом, отработанный кремнийсодержащий газ (моносилан) отводят для обогащения и/или переработки через днище реактора. Так как свободный конец внутренней трубы находится на значительном расстоянии от форсунок, обеспечивающих подачу неиспользованного моносилана, то исключается «короткое замыкание», так что крайне маловероятно, что поступающий неиспользованный моносилан сразу же будет отведен через выпускное отверстие, чтобы подвергнуться обогащению и/или переработке. Внутренняя труба содержит наружную стенку и внутреннюю стенку. За счет этого образуется промежуточное пространство, в котором имеется по меньшей мере один циркуляционный контур охлаждающей воды. В предпочтительном варианте осуществления настоящего изобретения в промежуточном пространстве внутренней трубы имеются первый и второй циркуляционные контуры охлаждающей воды.
Внутренняя труба расположена в центре реактора. В днище реактора также имеется множество газовыпускных отверстий. Кроме того, на днище реактора предусмотрено множество держателей для тонких стержней, так что газовыпускные отверстия и тонкие стержни окружают внутреннюю трубу.
Водяное охлаждение внутренней трубы обеспечивает примерно одинаковую технологическую температуру у поверхности тонких стержней. Для того чтобы обеспечить водяное охлаждение внутренней трубы, ее делают двухстенной.
Реактор и днище реактора также содержат двойные стенки. В пространство, образованное между двумя стенками, подают воду для охлаждения.
Днище реактора имеет особую конструкцию. Днище реактора содержит первую зону и вторую зону. Первая зона образована пластиной, обращенной во внутреннее пространство реактора, и промежуточной пластиной, которая содержит форсунки. Вторая зона днища реактора образована промежуточной пластиной и нижней пластиной, которая содержит подключения для питания тонких стержней. В образованную таким образом первую зону подают охлаждающую воду для охлаждения днища реактора.
Во вторую зону подают моносилан, чтобы он мог выйти во внутреннее пространство реактора через форсунки. Форсунки имеют форму цилиндрических соединений между промежуточной пластиной и пластиной, обращенной во внутреннее пространство реактора. Благодаря такой конструкции обеспечивается надежное попадание моносилана, находящегося во второй зоне, во внутреннее пространство реактора; при этом он не вступает в контакт с охлаждающей водой, находящейся в первой зоне. Контакт между водой или воздухом и технологическим газом (моносиланом) обязательно необходимо исключить, так как в противном случае повышается взрывоопасность.
Подключения для питания тонких стержней представляют собой подключение высокого напряжения и подключения охлаждающей воды.
Сами тонкие стержни расположены в графитовом переходнике. Этот графитовый переходник входит в зацепление с графитовым зажимным кольцом, которое через кварцевое кольцо взаимодействует с пластиной. Подключения охлаждающей воды для тонких стержней могут быть выполнены в форме быстроразъемных соединений.
Внутренняя труба находится на нижней пластине в стакане. Стакан при этом устроен так, что он герметизирует первую зону и вторую зону. В стакане также находится держатель для внутренней трубы, причем за счет радиального уплотнения обеспечивается уплотнение друг относительно друга стакана, держателя и внутреннего пространства реактора. Сама внутренняя труба содержит два раздельных циркуляционных контура охлаждающей воды. Подачу охлаждающей воды в отдельные циркуляционные контуры осуществляют по раздельным трубам, которые также соединены с внутренней трубой при помощи быстроразъемных соединений.
От внутренней трубы отходит отводящая труба для отработанного моносилана. Эта отводящая труба проходит через держатель и стакан для отведения отработанного моносилана под днищем реактора.
Далее со ссылками на прилагаемые графические материалы будут более подробно описаны примеры осуществления реактора согласно настоящему изобретению и его преимущества.
КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ГРАФИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ
Фиг.1 представляет собой вид в разрезе реактора согласно настоящему изобретению.
Фиг.2 представляет собой перспективный вид в разрезе реактора согласно настоящему изобретению.
Фиг.3 представляет собой вид снизу днища реактора, на котором видны подключения для питания отдельных тонких стержней.
Фиг.4 представляет собой увеличенный перспективный вид зоны реактора, обозначенной на Фиг.2 буквой В.
Фиг.5 представляет собой детальное изображение крепления внутренней трубы к днищу реактора.
Фиг.6 представляет собой увеличенное изображение зоны, обозначенной на Фиг.5 буквой F.
Фиг.7 представляет собой увеличенное изображение зоны, обозначенной на Фиг.5 буквой G.
Фиг.8 представляет собой вид в разрезе внутренней трубы согласно настоящему изобретению.
Фиг.9 представляет собой вид сбоку внутренней трубы согласно настоящему изобретению.
Фиг.10 изображает перемещение охлаждающей воды в двойной стенке внутренней трубы.
Фиг.11 представляет собой увеличенное изображение зоны, обозначенной на Фиг.10 буквой А.
Для одинаковых или одинаково действующих элементов изобретения использованы идентичные обозначения. Кроме того, для того чтобы можно было получить обобщенное представление, на отдельных рисунках приведены только те обозначения, которые необходимы для описания соответствующего рисунка.
СВЕДЕНИЯ, ПОДТВЕРЖДАЮЩИЕ ВОЗМОЖНОСТЬ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Фиг.1 представляет собой вид в разрезе реактора 10 согласно настоящему изобретению. При этом, чтобы можно было получить обобщенное представление, некоторые детали опущены. Реактор 10 состоит из наружной стенки 9, которая замкнута днищем 2 реактора. Стенка 9 реактора 10 состоит из наружной стенки 9а и внутренней стенки 9i. Наружная стенка 9а и внутренняя стенка 9i расположены на некотором расстоянии друг от друга, так что между ними образуется промежуточное пространство. В этом промежуточном пространстве циркулирует охлаждающая вода для поддержания определенной технологической температуры внутри реактора 10. Днище 2 реактора также содержит по меньшей мере одно промежуточное пространство, в котором также циркулирует охлаждающая вода. Внутри реактора 10 в центре расположена внутренняя труба 20. Внутренняя труба 20 имеет свободный конец, который расположен на некотором расстоянии от днища 2 реактора. Этот свободный конец 21 внутренней трубы 20 образует газовыпускное отверстие 8. Через газовыпускное отверстие 8 можно отвести отработанный моносилан для обогащения и/или переработки. Отведение отработанного моносилана в реакторе 10 согласно настоящему изобретению осуществляют через днище 2 реактора.
Фиг.2 представляет собой перспективный вид в разрезе реактора 10 согласно настоящему изобретению. Днище 2 реактора содержит множество форсунок 4, через которые моносилан поступает во внутреннее пространство реактора 10. Кроме того, на днище реактора укреплено множество тонких стержней 6, на которые осаждается поликристаллический кремний, образующийся из моносилана во время процесса. Как уже упомянуто в описании Фиг.1, внутренняя труба 20 содержит выпускное отверстие 8 для газа, через которое отработанный моносилан отводят для обогащения и/или переработки. Выпускное отверстие 8 внутренней трубы 20 при этом удалено на значительное расстояние от днища 2 реактора. Это необходимо для того, чтобы гарантировать, что свежий моносилан, поступивший в реактор 10, не будет сразу же удален через выпускное отверстие для отработанного моносилана. Внутренняя труба 20 также имеет двойную стенку, и поэтому ее можно охлаждать водой, чтобы на тонких стержнях 6 поддерживалась постоянная технологическая температура. Внутренняя труба 20 проходит через днище 2 реактора. Через отводящую трубу 45 отработанный моносилан направляют на обогащение и/или переработку. Также в днище 2 реактора предусмотрена подводящая труба 50 для свежего моносилана. Эта подводящая труба 50 заканчивается в имеющем многослойную структуру днище 2 реактора. Моносилан, поступающий из подводящей трубы, распределяется по различным форсункам 4 внутри днища 2 реактора и затем поступает во внутреннее пространство реактора 10. Форсунки 4 и тонкие стержни 6, закрепленные в соответствующих держателях 7, равномерно распределены вокруг внутренней трубы 20, которая расположена в центре днища 2 реактора.
Фиг.3 изображает вид снизу днища 2 реактора. Внутренняя труба закреплена в центре 3 днища 2 реактора. Вокруг центра 3 днища 2 реактора расположены держатели 7 и подключения 24, 26 для питания тонких стержней 6. Тонкие стержни 6 или их держатели 7 снабжают охлаждающей водой и высоким напряжением с нижней стороны днища 2 реактора.
Фиг.4 представляет собой увеличенный перспективный вид зоны реактора 10, обозначенной на Фиг.2 буквой В. Как уже упоминалось ранее, днище реактора имеет многослойную структуру. Днище 2 реактора состоит из первой зоны 18 и второй зоны 19. Первая зона 18 образована промежуточной пластиной 32 и нижней пластиной 33. В промежуточной пластине 32 имеются отверстия, в которых находятся форсунки 4 для моносилана. Форсунки заканчиваются в пластине 31, обращенной во внутреннее пространство реактора, внутренним кольцом 4i. На внутреннее кольцо 4i надето соответствующее наружное кольцо 4а. Наружные кольца 4а находятся на пластине 31, обращенной во внутреннее пространство реактора, и образуют выпускные отверстия для моносилана. В результате свежий кремнийсодержащий газ поступает во вторую зону 19 и, соответственно, распределяется в этой второй зоне 19, чтобы через форсунки 4 войти в реактор 10. В первую зону 18 подают холодную воду. Тонкие стержни 6 размещены в графитовом переходнике 16. Этот графитовый переходник 16 входит в зацепление с графитовым зажимным кольцом 14. Зажимное кольцо 14 в свою очередь находится внутри кварцевого кольца 12. Из-под нижней пластины выступают подключения 24 и 26 для питания тонких стержней. Подключение 24 служит для подачи напряжения к тонким стержням 6. Подключение 24 выполнено в форме электрода высокого напряжения и подает на тонкие стержни 6 высокое напряжение, равное примерно 10.000 В. Подключения 26 выполнены в форме подключений охлаждающей воды для поддержания соответствующей технологической температуры держателей 7 тонких стержней 6. Сами тонкие стержни 6 представляют собой стержни из высокочистого поликристаллического кремния, имеющие диаметр, примерно равный 8 мм.
Фиг.5 представляет собой изображение монтажа внутренней трубы 20 на днище 2 реактора 10. Как уже многократно упоминалось ранее, на днище 2 реактора предусмотрены держатели 7 для тонких стержней 6. Кроме того, в днище 2 реактора имеются форсунки 4 для моносилана. Под днищем 2 реактора предусмотрены подключения 24 и 26 для питания тонких стержней. Внутренняя труба 20 состоит из наружной стенки 20а и внутренней стенки 20i. В промежуточное пространство, образованное наружной стенкой 20а и внутренней стенкой 20i, может быть подана охлаждающая вода. Под газовыпускным отверстием 8 внутренней трубы 20 внутренняя труба сужается и переходит в отводящую трубу 45. Отводящая труба 45 проходит прямо через днище реактора 2. Затем происходит изгиб, так что примыкающая к отводящей трубе 45 следующая отводящая труба 47 проходит параллельно днищу реактора 2, и поэтому отработанный моносилан отводится из зоны реактора под днищем 2 реактора. Точно так же свежий моносилан проходит под днищем 2 реактора по питающей трубе 50.
Фиг.6 представляет собой увеличенное изображение зоны, обозначенной на Фиг.5 буквой F, которое поясняет крепление или монтаж внутренней трубы 20 на днище 2 реактора. Как уже упоминалось, внутренняя труба 20 состоит из наружной стенки 20а и внутренней стенки 20i. Внутренняя труба 20 находится в стакане 40, который радиально уплотняет первую зону 18 и вторую зону 19 днища реактора 2. В стакан 40 вставлен держатель 42, в котором находится внутренняя труба 20. На держателе 42 также имеется окружающее его радиальное уплотнение 41, которое герметично уплотняет стакан 40, держатель 42 и внутреннее пространство реактора 10. В области держателя 42 внутренняя труба имеет сужение и за счет этого образует отводящую трубу 45, которая проходит вертикально через днище 2 реактора. С помощью нескольких винтов держатель 42 прочно соединен с нижней пластиной 33 днища реактора.
Фиг.7 изображает зону, обозначенную на Фиг.5 буквой G. Здесь изображен переход от вертикальной отводящей трубы 45 к идущей по существу параллельно днищу 2 реактора отводящей трубе 47. Вертикальная отводящая труба 45 образует фланец 52, который взаимодействует с изогнутой переходной частью отводящей трубы 47. Изогнутая переходная часть отводящей трубы 47 также образует соответствующий фланец 53. С помощью нескольких винтов 55 фланец 52 вертикальной отводящей трубы 45 и фланец 53 следующей отводящей трубы 47 соединены друг с другом. Идущая в конечном итоге по существу параллельно днищу 2 реактора отводящая труба 47 также является двустенной. Отводящая труба 47 содержит наружную стенку 47а и внутреннюю стенку 47i.
Фиг.8 представляет собой вид в разрезе внутренней трубы 20, которая используется в реакторе для отведения отработанного моносилана из реактора и направления этого газа на переработку. Как уже упомянуто выше, внутренняя труба 20 является двустенной и состоит из наружной стенки 20а и внутренней стенки 20i. Газовыпускное отверстие 8, через которое частично отработанный моносилан поступает во внутреннюю трубу 20, напротив держателя 42 снабжено радиально окружающим его уплотнением 41. В области держателя 42 внутренняя труба 20 впадает в отводящую трубу 45 меньшего диаметра по сравнению с внутренней трубой. Эта отводящая труба 45 также является двустенной и поэтому содержит наружную стенку 45а и внутреннюю стенку 45i. На свободном конце отводящей трубы 45 предусмотрен фланец 52, с помощью которого отводящую трубу 45 можно соединить со следующей отводящей трубой 47 (см. Фиг.7). Первая и вторая подводящие трубы 61z и 62z, а также первая и вторая отводящие трубы 61а и 62а для охлаждающей воды подходят снаружи к отводящей трубе 45.
Фиг.9 представляет собой вид сбоку внутренней трубы 20, которая установлена в реакторе 10. Сужение диаметра внутренней трубы 20 до диаметра вертикальной отводящей трубы 45 происходит по существу внутри держателя 42, который расположен в стакане 40 днища 2 реактора. За счет этого размер внутренней трубы 20 является постоянным и не происходит образования ступеньки, которая в области днища реактора могла бы привести к проблемам с уплотнением в первой зоне 18 или во второй зоне 19. Это имеет исключительное значение в способе, в котором необходимо избежать контакта охлаждающей воды с моносиланом. Как можно видеть из Фиг.8 и Фиг.9, первая и вторая подводящие трубы 61z и 62z для охлаждающей воды внутренней трубы 20 проходят снаружи от отводящей трубы 45. Аналогично этому первая и вторая отводящие трубы 61а и 62а для отведения охлаждающей воды из внутренней трубы 20 проходят снаружи относительно отводящей трубы 45 для моносилана. Соединения, предназначенные для протекания охлаждающей воды, в случае подводящих труб 61z и 62z и отводящих труб 61а и 62а также имеют форму быстроразъемных соединений.
Фиг.10 представляет собой вид в перспективе внутренней трубы 20, из которого наглядно видно течение 70 охлаждающей воды внутри промежуточного пространства, образованного наружной стенкой 20а и внутренней стенкой 20i. Несколько стрелок показывают течение охлаждающей воды в промежуточном пространстве. Так как имеются первая подводящая труба 61z и вторая подводящая труба 62z, то в промежуточном пространстве образуются два циркуляционных контура охлаждающей воды. Через первую подводящую трубу 61z осуществляется подача охлаждающей воды 64 в первый циркуляционный контур 71 охлаждающей воды. Через вторую подводящую трубу 62z осуществляется подача охлаждающей воды 64 во второй циркуляционный контур охлаждающей воды (не изображен на чертеже). Охлаждающая вода через отверстие 67 поступает в промежуточное пространство внутренней трубы 20. Изображение на Фиг.11 представляет собой увеличенное изображение зоны, обозначенной на Фиг.10 буквой А. Поток 70 охлаждающей воды выходит через щелевидное отверстие 68 из промежуточного пространства и поступает в первую отводящую трубу 61а для охлаждающей воды.
Для формирования изображенного на Фиг.10 потока 70 охлаждающей воды в промежуточном пространстве предусмотрена разделительная стенка 65. Эта разделительная стенка 65 обеспечивает образование первого циркуляционного контура 71 охлаждающей воды от отверстия 67 к щелевидному отверстию 68. От щелевидного отверстия 68 охлаждающая вода проводится к выпускному отверстию 66 для охлаждающей воды, относящемуся к первому циркуляционному контуру 71 охлаждающей воды или ко второму циркуляционному контуру охлаждающей воды.
Изобретение описано со ссылкой на предпочтительный вариант его осуществления. Однако специалисту в данной области техники очевидно, что могут быть осуществлены конструктивные изменения и отклонения, не выходящие за рамки объема охраны приведенной ниже формулы изобретения.
Реферат
Изобретение относится к реактору для получения поликристаллического кремния с использованием моносиланового метода. Реактор (10) содержит днище (2), в котором имеется множество форсунок (4), через которые в реактор поступает кремнийсодержащий газ, множество также установленных на днище (2) реактора стержней (6), находящихся на расстоянии от форсунок (4), и выпускное отверстие (8) для газа, предназначенное для подачи отработанного моносилана для обогащения и/или переработки, причем выпускное отверстие (8) для газа расположено на свободном конце внутренней трубы (20). Внутренняя труба (20) проходит через днище (2) реактора, при этом внутренняя труба (20) содержит наружную стенку и внутреннюю стенку, за счет чего образуется промежуточное пространство, в котором имеется циркуляционный контур охлаждающей воды. Изобретение обеспечивает эффективное, надежное и безопасное производство поликристаллического кремния. 12 з.п. ф-лы, 11 ил.
