Способ получения 0,0-диметил-или 0,0-диэтил-0-(2,2-дихлорвинил)тиофосфатов - SU569292A3

Описание

При осуществлении способа на i моль 0,0 диметил- или 0,0 - даэтил - 1 - окси 2, 2, 2 грихлорэталтиофосфоната берут 1 моль гадроокиот щелочного металла или 0,5 моля карбоната щелочного металла. В случае больишх oтклoнe шй от этих соотношений продукт содержит примеси, и выход его снижается.

Пример.К раствору 27,3 г (0,1 моля) 0,0 -диметил - 1 окси - 2, 2, 2 - трихлорзтилтионофосфоновой кислоты в 30 мл метанола каплями добавляют раствор, отстоящий из 6,9 г карбоната калия, 20мл метанола и 20мл водат при 30° С, Затем размешивают 15 мин прп 30° С. После промьтки водой и удалеш-1я растворителя получают 23,6 г масла с оп|)еделенным газовой хроматографией содержанием 58% теории 0,0 - диметил - О (2,2 - дихлорвинил) - тиофосфорной кислоты.

Пример 2. К смеси 137,0 г (0,5 моля) 0,0 -диметил - 1 - окси - 2, 2, 2 - трихлорзтилтиофосфоновой кислоты и 200 Nm толуола при разме1иива ™и и внещнем охлаждении добавляют pacraof 21,6 г (0,54 моля) гадроокиси натрия в 100 г метанола в течение 20 шн, причем Н1гутренняя температура держится между 15 и 20°С. После размепгавания в течение 1 ч при 20°С реакционную смесь от четырех до пяти раз экстрагируют водой, каждый раз по 200-250 мл, потом органическую фазу сушат над 25 г сульфата натрия и освобождают от растворителя в ротацио1шом вьтарном аппараге юд пониженным давлением. Из остатка путем

фракциошцх ван юй перегонки получают 95,5 (80,5% теории) 0,0 - дометил - О - (2, 2 дихлорвинил ) - тионофосфорной кяслоты в качестве бесцветной жидкости с т.кип. 78°С (2 мм). Показатель )реломления составляет nl; 1,4990. Содержание согласно газовой хроматографии 99,2%.

Формула изобретения

1.Способ получения 0,0 - диметил - или 0,0 -диэтил - О - (2,2 - дихлорвинил) - тиофосфатов на

основе эфиров тиокислот фосфора, отличающийся тем, что, с делъю упрощения процесса, 0,0 диметил - или 0,0 - диэтил - 1 - окси - 2, 2, 2 грихлорэтилтиофосфонат подвергают взаимодействию со спиртовым раствором эквивалентного количества карбоната или гидроокиси щелочного металла.

2.Способ поп. 1,отличающийся тем, что в качестве спирта используют метанол или этанол

3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс проводят при 10-30° С.

Источгагки ниформащ1и, принятые во внимание

при экспертизе:

1.Заявка ФРГ №2150108, кл. 12 о, 23/03, 1972.

2.Патент СССР по заявке № 1953846/04. кл. С 07 F 9/165, 1972.

Реферат

Формула