Код документа: SU597318A3
Изобретение относится к хи.мцчески.м средствам борьбы с иасеко чыми, клещами и нематода.-ш, а именно к использованию инсектицило-акарицидо-не.матоцид ного средства на основе производных кислот фосфора. Известно инсектицидо-акарнцидо-нематоцидное средство, действую1;1им вещество .м которого является О , 0-ди.метил -0- 7-хлорЬензкзоксазол-(3)-ил -тионо фосфорной кислоты l , однако активность его недостаточная. Известен также 0-этил-О- 5-хлорбен зизоксазол-(3)-ил -тионоэтанфосфоновой кислоты 2 , обладающий инсектицидными и акарицидными свойствами. С целью изыскания новых инсектицидо-акарицидо-нематоцилных средств, об ладающих высокой инсектицидной, акари активностью пре цидной и нематоцидной соединение облагается использовать щей формулы (I) 1-3 атомами угле алккл с где рода ; R,- этил ,.1 алкокси с 1-3 атомами уг;1ерода. Сложные эфиры 6-хлорбензизоксаэолТИОНОФОСФОРНОЙ (фОСфОНОВОЙ) КИСЛОТЬ формулы (I) получают взаимодействием 6-хлор-З-оксибензизоксазола с эфирогалогенидами тионофосфорной (фосфоновой ) кислоты Б присутствии акцепторов кислоты или солей щелочных, щелочноземельных металлов, соответствующих ам .-;oниeвыx солей и в случае необходимости в присутствии разбавителя или растворителя . Температуру реакции можно варьировать в пределах 0-120°С, предпочтительно 40-60°С. Взаимодействие проводят при нор.мальном давлении.Для проведения способа 6-хлор-З-окси-бензизоксазол берут предпочтительно в 10- 20%-ном избытке. Примеры получения предложенных соеди н е н и и . Пример 1. Получение соединения формулы О-Р (ОСИ,)2 Смесь из 61 г (0,36 моль)6-хлор-3-оксибензизоксазола в 500 мл ацетонитрила и 54 г (0,39 моль) карбоната кали перемешивают 30 мин при температуре 50°С. К смеси прикапывают 48 г (0,3 моль) диэфирохлорида 0,0-диметил тионофосфорной кислоты при температур 50°С и размешиваю при этой температу ре 1 ч, а затем - в течение ночи при комнатной температуре. Далее выливают в воду и экстрагируют вьщелившееся масло толуолом. Органическую фазу про мывают водой, а затем два раза 2н. нат ровым щелоком и промывают водой до не тральной реакции среды. После просуши вания над сульфатом натрия отгоняют растворитель. Получают 63 г (72,5% от теории)сло ного эфира О,0-диметил-О- б-хлорбензи зоксазол-(3)-ил -тионофосфорной кисло ты в виде масла. При перекристаллизации из смеси петролейный эфир: эфир (5:1) получают бледно-желтые кристаллы с т. пл. . Аналогично примеру 1 могут быть получены соединения формулы С1 „ приведенные в табл. 1. Формы применения препаратов обыч-ные . Препараты содержат 0,1-95 вес,%, предпочтительно 0,5-90, действующего начала. Концентрацию действующего начала в готовых к применению препаратах мож но варьировать в широких пределах 0,0001-10%, предпочтительно 0,01-1,0% Предлагаемые в качестве действующего начала соединения могут быть приме 1ены способом распределения вещества в чрезвычайно низком объеме ( UZV ) , когда можно наносить препараты с содержанием действующего начала до 95 или 100%. Эффективность пpeдлaгae 1ыx соедине ний видна ,:з приведенных ниже примеро П р и м 8 р А. Опыт с мухами Ce/-ai Е Растворитель: 3 вес.ч. ацетона. Эмульгатор: 1 вес.ч. алкиларилполигликолевого эфира. Для получения препарата действующего начала 1 вес. ч. его смешивают с растворителем и эмульгатором, затем разбавляют концентрат водой до желаемой концентрации. 1 см препарата действующего начала накапывают пипеткой на кружок фильтровальной бумаги диаметром приблизительно 7 см, которую помещают на отверстие стеклянного сосуда с размещенными в не примерно 30 плодовыми мухами, (Сегсяtitis cap-iiaia) и накрывают его стеклянной пластиной. По истечении времени , указанного в табл. 2, определяют степень умерщвления. При этом 100% означает , что все мухи умерщвлены, а 0% ни одна муха не умерщвлена. Полученные результаты приведены в табл. 2. П р и м е р Б. Опыт с личинками листоеда PbaedonРастворитель: 3 вес.ч. ацетона, эмульгатор: 1 вес. ч. алкилapилпoлигJШколевого эфира. Для получения препарата действующего начала 1 вес.ч. его смешивают с растворителем и эмульгатором, затем разбавляют концентрат водой до желаемой концентрации. Препаратом действующего начала обрызгивают листья капусты (B as51ca оЕегасеа ) до образования капель и помещают на них личинки листоеда хренового (phaedon cochBeap ше ). По истечении времени, указанного в табл. 3, определяют степень умерщвления. При этом 100% означает, что все личинки умерщвле}гы; 0% - ни одна личинка не умерщвлена. Полученные результаты приведены в табл. 3. П р и м е р В. Опыт с цикадами EusceE s Растворитель: 3 вес.ч. ацетона, эмульгатор: 1 вес.ч. алкиларилполигликолевого эфира. Для получения препарата действующего начала 1 вес.ч. его смешивают с растворителем и эмульгатором, затем разбавляют концентрат водой до желаемой концентрации. Препаратом действующего начала обрызгивают растения фасоли {Vicia fa Ьа ) до влажности росы и пoмeщaJoт на них цикад (EusceEis bi iboitus ). По истечении времени указанного в табл. 4, определяют степень умерщвления . При этом 100% означает, что все цикады умерщвлены, 0% - ни одна цикада не умерщвлена. Полученные результаты приведены в табл. 4.о П р и м е р Г. Опыт с паутинным клещам {устойчив1лй) Tet runvcfius Растворитель: 3 вес.ч. ацетона, эмульгатор: 1 вес.ч. алкиларнлполигликолевого эфира. Для получения препарата действующего начала 1 вес.ч. его смешивают с растворителег.1 и эмульгатором, затем разбавляют концентрат водой до желаемой концентрации. Препаратом действующего начала обрызгивают , до образования капель, растения фасоли (PhaseoEos VU Cg-aris) , достигшие высоты приблизительно 10 до 30 см. Эти растения сильно поражены обычным травяным и бобовым паутинным клещем (Tetгапvchив Uhiicae ) во всех стадиях развития его. По истечении времени , указанного в табл. 5, определяют степень умерщвления. При этом 100%
означает, что все Г1аутиниые клепич ум влены; 0% - нн один клещ не умеривпе
Полученные результаты приБеденьл в табл. 5.
П р и м е р Д. Опыт с пре. концентрацией (живущие в почве насекмые ) . Подопытные насекомые: литинки земле -PiiOfbiu anlic ua
Растворитель; 3 вес,ч. ацетона, эмульгатор: 1 вес.ч , алкиларилполиглколевого эфира.
Для получения препарата действующего начала 1 . его смешивают с растворителем, добавляют эмульгатор, затем разбавляют концентрат водой до йшлаемой концентрации. Препарат дейсвующего начала ти1атально смешивают с землей. При этом концентрация действющего начала в препарате практически не играет роли, решающим является весовое количество декствующего начала на единицу объема земли. Землю загружают в горшки и оставляют их стоять при комнатной температуре,
По истечении 24 ч в обработанную землю помещают подопытных насекомых по истечении 2-7 дней путем подсчета мертвых и живых насекомых (в процентах ) определяют эффективность действующего начала. Эффективность равна 100%, если все насекомые умерщвлены,и 0% - если в живых остается столько же насекомых, сколько их в необработанной земле ( в контроле),
Полученные результаты приведегш в табл. 6.
П р и м е р Е. Опыт с предельной концентрацией (живущие в по-зе насекомые ). Подопытное насекомое: личинк в 3eh4J e Тепе brio mo EH or-.
Растворитель: 3 вес,ч. ацетона,эмул ь г ат ор: 1 в е с , ч ал к ил ар ил п сл игликолевого эфира.
Для получения препарата действующего начала 1 вес. ч, его смешива;ют с растворителем, добавляьэт эмульгатор ,затем разбавляют концентрат водой до желаемой концентрации.
Препарат действующего начала тщательно смешивают с землей. При этом концентрация действующего начала Е препарате практически не игрс1ет роли решающ.им является весовое количество действующего начала на единицу объема земли. загружают в гор;1ши и оставляют их стоять при комнатной температуре.
По истечении 24 ч в обработанную землю помещают подопытных насекомых и по истечении 2-7 дней путем подсчета мертвых и живых насекомых (в процентах ) определяют эффективь-ость деи вуюш.его начала. Эффективность равна 100%, если все нaceкo iыe умерщвлены, и 0% - если в живых остается столько же насекомых, сколько их в необработанной земле (в контроле).
Получе11ные penyjii; гаты при ведеьги; н табл. 7.
П р н м е р Ж, Опыт с предельной ко;;центрацией , Подопытные немато;1ы:
с t о 1 d о g з п е i п с о о- п . t. oi
Растворитель: 3 нес,ч, ацетона, эмульгатор: 1 вес .ч. алкиларилполигликолевого эфира.
Для получения препарата действующег начала 1 вес.ч. его смешивают с растворителем ,- добавляют эмульгатор, зате концентрат разбавляют водой до желаемой концентрации.
Препарат действующего начала тщательно смешивают с землей / сильно зараженной подоп.ытными Р;ематодами. При этом концентрация действующего начала в препарате практически не играет роли , решающим является количество действующ .его начала на объемную ед).цу вемли , Обрабо1анную зегллю загружают .в горшки,высевайт салат к выдерживают ropijjKi в теплице npi-; температуре 27с.
По истечении 4 недель корни салата гфоверягот на пораженность нематода№1 (желва1си) и ог;ределяют эффективность действующ.его начала Эффбктивность равsia 100%, если нет н 1какого поражения, и 0°,если поражение так же высоко,как контрольных pacTeiiiiH в необработанной, но таки-М же образом зараженной .
Получегшые результаты приведены в табл, 8.
р 3. Опыт с ,,, . ПоПри к S-iiophiCus trrcinaц о п ы т н ь; е насек о мы е г г-i U 5 . Растворитель; ацетон.
2 вес.ч. действующего начала растворяЮТ в 100 об.-г. растворителя. Полу1 . так1-;м образом раствор разбавляют рг стБоритслем до желаемой конц G н т р а п и и ,2 ,-5 мл раствора действующего начаJia наносят пипеткой на фильтровальную бумагу диаметром приблизительно 9,5 см находящуюся в чащке Петри. Чашку Петри оставляют открытой до тех пор, пока растворитель полностью не иcпapiiтcя. В зав -;симост1-; от концентрации раствора действующего начала количество действующего начала на 1 м фильтровальной бумаги различно. Затем в чайку Петри помещают приблизительно 25 подопытных HaceKOMiiJX и накрывают ее стеклянной крьти-.кой. Через три дня после начала опыта определяют степень умерщвления нaceкo fcIX. При этом 100% означает,что все подопытние ь-асекомые умерщвлены; 0% - ни одно насекомое не умерщвлено.
Полученные результаты приведены в табл, 9.
П р 15 .1 е р И, Опыт с личинками комаров. Подопытные FiaceKOf ibie: Aedes aeo-ypi.-j. -Растворитель: 99 вес.ч. аце топа,эмульгатор: 1 вес.ч. бензилоксидифенилполигликолевого эфира.
Для получен;Т я препарата действуюгцего начала 2 вес.ч. его растворяют ij 1 uOO Ob. ч. pacTBOpsiTejiSi,- лодде эжслдего указанное количестве эмулгаатора, Полученны таким Оч рг;зом раствор раз-бавляют водой до желаемых ,et; лрацнй
Водным препарато, дййптзую ие чала rriviKafi: f; noF-ieija каждый старсан пр 1близителг;.но кок комаров.
iiGiib у,ер11;алеипл.. При ;rror-i 1,007; О1и{аЧс ет что вое л1-- ;- ики у :ер;;и пенг jnf4H -uca. не у;.1ерчиа.
в табл. 10.
11 р и ; е р К, OitHT с паразитируюЩ -;ми личи1 каг.;и ;---лл. PaoTnopKiejfbс -i L Q
, 1:репарата действующего р ачала. ло нс .-емении 2 ч опреде;1Яют степень умерщDJiRiiHH . При 3TON1 100% оз::ачаеТ; что ij:.:e jii-i-sHHKH уг-юрщьлены, Oi - что ни
: олуче ные результата: грнведень; в таол. 11.
лОКИМ ЧрОЛл- ;С А1Л IН ОО i-iilCBKTH
1.р|адаег высокой )-:исекти1лиД|:ой, акаритицгЮ W :;G:-ia i одид ной актн1л :оо1Л5Ю . ro ак1ив.чого вещества смешивают с раетворителем , содержацим эмульгатор.Получемн1и:Я таким образом концентрат разоав ;яют водоП jjo желаемой конаентрации ,