Способ получения производных бензоилмочевины - SU1475486A3
Код документа: SU1475486A3
Описание
К раствору 2,6-дифторбензамида (0,35 г) в 15 мл сухого ксилола по каплям, добавляют раствор 2,5-дихлор- -3-трифторметилфенилизоцианата (0,6 г) в 5 мл сухого ксилола при комнатной температуре и смесь дефлег- мируют в течение 3 ч. После охлаждения до комнатной температуры кристаллический остаток фильтруют и промывают н-гексаном с 0,3 г целевого продукта (т.пл. 205-207,5°С).
Используя метод примера 1, получают соединения, перечисленные в табл.1. Данные элементного анализа и выход ЛД 50 полученных соединений представлены в табл.2. Полученные соединения испытывают на инсектицидную активность. Инсектицидные компо- зиции, содержащие в качестве активного компонента соединение формулы, могут быть получены смешиванием его с подходящим носителем в форме, обычно применяемой для сельскохозяй- ственных пестицидов, такой как смачиваемый порошок, способный эмульгироваться концентрат, дуст, гранулированный состав, суспензионный концентрат .
В качестве твердого носителя могут быть использованы мука зерновых, например сои и пшеницы, размолотые минералы, например диатомовая земля, апатит, гипс, тальк, бентонит и гли- на, а также органические и неорганические соединения, такие, как бензо- ат натрия, мочевина и сульфат натрия.
В качестве жидких носителей могут быть использованы растительное масло, минеральное масло, продукты нефтехимии такие,как: керосин, сольвент-наф- та и ксилол, циклогексан, циклогекса- нон, диметилформамид, диметилсульф- оксид, трихлорэтилен,метилизобутилке- тон и вода.
При необходимости может быть добавлено поверхностно-активное вещество с целью получения однородного и устойчивого состава.
Концентрация активного компонента в инсектицидной композиции может меняться и может составлять, например, 5-70 мас.%, (предпочтительно 1030 мас.%) смачиваемого порошка, 5- 30 мас.% (предпочтительно 10-20мас.% способного эмульгироваться концентрата , 1-10 мас.% (предпочтительно 2-5 мас.%) дуста, 5-40 мас.% (предпочтительно 10-30 мас.%) суспензионного концентрата, 1-10 мас.% (предпочтительно 2-5 мас.%) гранулированного состава.
Смачиваемый порошок, способный эмульгироваться концентрат и суспензионный концентрат разбавляют водой до необходимой концентрации и используют в виде жидкой суспензии или жидкой эмульсии для опрыскивания растений .
Дуст и гранулированный состав непосредственно используют для опрыскивания растений.
П р и м е р 2. Способный эмульгироваться концентрат содержит, мае.ч.:)
Предлагаемое соединение 10 Додецилбензолсульфонат кальция5
Диметилформамид40
Ксилол40
Полиоксиэтиленстирил- фениловый эфир3
Полиоксиэтиленалкилари- ловый эфир2
Компоненты смешивают с получением способного эмульгироваться концентрата , содержащего 10% активного компонента . При использовании концентрат разбавляют до желаемой концентрации водой с получением эмульсии. П Р и м е р 3. Смачиваемый порошок содержит, мае.ч.:
Предлагаемое соединение 20 Тальк75
Лигнинсульфонат натрия3
Стеарат натрия2
Указанные компоненты смешивают с получением смачиваемого порошка,содержащего 20% активного компонента. При использовании его разбавляют водой до желаемой концентрации суспензии .
П р и м е р 4. Суспензионный концентрат содержит, мае.ч.:
Предлагаемое соединение 20 Оксиэтиленированный полиарилфенолфосфат, нейтрализованный амином 2 Ксантановая смола0,2
Вода77,8
Указанные компоненты смешивают с получением эмульсионного концентрата содержащего 20% активного компонента При использовании концентрат разбавляют водой с получением суспензии желаемой концентрации.
Пример 5. Дуст содержит, мае.ч:
Предлагаемое соединение 5 Тальк92
Окись кремния3
Указанные компоненты смешивают с получением дуста, содержащего 5% активного компонента.
Испытание инсектицидной активност против табачной совки проводят следующим образом.
Смачиваемый порошок, приготовленный в примере 3,разбавляют водой до необходимой концентрации соединения. Лист сладкого картофеля погружают на 30 с в химический раствор и высушивают на воздухе.
Обработанный лист помещают в чашку Петри диаметром 5 см и туда выпускают 5 гусениц табачной совки в третьей личиночной стадии, после чего чашку накрывают куском стекла. Чашку Петри помещают в комнату с температурой 25°С и относительной влажность 65%. Через 120 ч отмечают смертность и получают значения 95%-ной летальной концентрации (ЛК95.) .
Полученные результаты приведены в табл.3.
Испытание инсектицидной активности против походного червя проводят следующим образом.
Способньй эмульгироваться концентрат или смачиваемый порошок, приготовленные как указано в примерах, разбавляют водой до необходимой концентрации соединения. Лист кукурузы погружают в полученный химический раствор на 30 с и высушивают на воздухе . Обработанный лист помещают в чашку Петри, в которой находятся 5 гусениц походного червя в третьей личиночной стадии, и чашку накрывают куском стекла. Чашку Петри помещают в комнату, в которой поддерживается температура 25 С и относительная
754866
влажность 65%. Через 120 ч отмечают смертность и получают значения ЛК . Полученные результаты приведены в 5 табл.4.
Испытания инсектицидной активности против капустной моли проводят следующим образом.
Способный эмульгироваться концент- 10 рат или смачиваемый порошок разбавляют водой до желаемой концентрации соединения. В приготовленный химический раствор погружают на 30 с капустный лист, который затем сушат на воз- 15 духе.
Обработанный лист помещают в чашку Петри диаметром 9 см, в которой находятся 5 личинок капустной моли в третьей личиночной стадии, и чашку 20 накрывают стеклянной пластинкой.Чашку Петри держат в комнате при 25°С и относительной влажности 65%.Через 120 ч отмечают смертность и получают значения ЛК9. Полученные результаты 25 приведены в табл.5.
Формула изобретения
Способ получения производных 30 бензоилмочевины общей формулы
,Ri Т R347CF3
сшстда
35
Ц
где R( - галоид или метил;
R2 - водород, или галоид; 1ЦиК4- каждый галоид; X и Y каждый кислород или сера, при этом они не являются одновременно серой,
отличающийся тем, что соединения общей формулы
СМш,
м г
R-,
подвергают взаимодействию с соединением общей формулы
N
55ЈЦ
где R,, Кг, R3,
R,p X и Y имеют указанные значения , в инертном органическом растворителе.
Таблица 1
Продолжение табл.1
Продолжение таил.2
13
147548614
Продолжение табл.3
Реферат
Изобретение касается производных бензоилмочевины, в частности соединений общей ф-лы 2R1,6R2-C6H3-C(X)-NH-C(Y)-C6H2-----2-R3,3-CF3,5-R4, где, R1-галоид, CH3
R2-H, галоид
R3и R4-галоид
X и Y- кислород или сера (оба не являются одновременно серой), проявляющих инсектицидную активность, что может быть использовано в сельском хозяйстве. Цель - создание новых более активных веществ указанного класса. Их синтез ведут из соответствующего замещенного бензамида и изоцианата в инертном органическом растворителе. Новые вещества малотоксичны и эффективны против капустной моли, гусениц походного червя и табачной совки. 5 табл.
Формула
