Код документа: SU667101A3
(54) ФУНГИЦИДНАЯ КОМПОЗИЦИЯ 612 г 3-третбутил})енил-2-метилпропаналя . Конденсация происходи при сильном вьщелении СОд. По завершений реакции смесь еще 2 час переМбшивают при температуре . « После этого при пониженной давлении отгоняют избыточную муравьиную кислоту, отделение муравьиной кислоты в большой мере происходит в вахкуме водоструйного масоса п . Щяя вшепеаня Ьс11О8анйя из Формйата добавляют по каплям 506 г 40%-него водного pacTBifspa Шдкдзго натра. При температур должна быть 80-100 с, что способстауетТхо potdeMy смешению обрезуНощейся шино вой фазы с мелочной. Для сн)жёШйя вязкбсти добавляют 200 г . Органическую фазу по отделении weлочной фазы Дваядаы пррмЬааават 250 г ВСЙЯЫ -: г .---.- Vi :;:-:: -/-. ДЛЯ дальнейшей очистки амия пере гоняют при торр е. пё гонйой колонне с пятью тарелками по фракциям . Помимо небольшого головного погона (до i 43 С/О/2 мм рт.ст. 5 О г получают 865 г (третбутилфенил-2-ме тил-1 -прртил) -2,6 -цис-диметйдабрфо лийа, ЭТО количество перегоняется при давлении 0,2 мм рт.ст. и темпе ратуре 143-1 46 С. Согласно газох ро матографическому анализу амин содер жит cBtfiie 98% чистого вев1ёства.. В Пересчете На альдегид выход состав ляет 84,5%. .,;,. 14 Пример 2. Синтез (З-п-третбутилфенил-2-мвтил-1-пропил )-2,6-транс-дю етидморфолина . К .70 г 98%-ной муравьиной кислоты, охлаждаемой льдом, добавляют 29 г 2,6-транс-диметилморфолина. Затем, переманивая, добавляют 41 г 3-г1-третбутилфенил-2-метилпропаналя . Реакционну смесь б час нагревают до 100 С. В начале реакции взаимодействий набЛкдается сильное вьщеление СО , заметно уменьшанвдееся по истеЧёнии приблизительно 1 час. Дальнейшую об рабдтк у проводят аналогично Примеру 1-.--, При Давлении 5 мм.рт.ст. и темпеP Tyjpe 168-169 0 (З-д-третбутилфенйл-2-ме Ил-1-пропил )-2,6-трансДГО етигалорфолин перегоняется. Выход составЛяе 52 г (86% в пересчете на йльдегвд). 11 г амина растворяют в 20 г этилацетата, насыаенног® сух«м хлористым водородом, при охлаждении вькристаллизовывается гидрохлорвд (его. т.пл. IfiSC) . Аналогичным способом получают слёдунхцие соединения формуты ,