Способ получения межмолекулярного соединения симм-триазинов - SU426367A3

Описание

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕЖМОЛЕКУЛЯРНОГО СОЕДИНЕНИЯ сиж и-ТРИАЗИНОВ что смесь 2-.метилтио-4-этиламино-6-бутиламино-сижлг-триазина и по меньшей мере разнозамещенного в обеих аминогруппах 2-хлор4 ,6-бисамино-силгл4-триазина растворяют при температуре кипения в таких растворителях, как нитрилы, амиды, спирты или кетоны или смеси последних с углеводородами, охлаждают , кристаллизуют обычным образом и полученные кристаллы подвергают тонкому размолу обычными приемами. Перекристаллизация указанных выше смесей из таких растворителей, как петролейный эфир, низкокипящих алифатических или ароматических углеводородов не приводит к желаемым результатам. При этом получают только исходные материалы. Выделенные кристаллы можно перерабатывать или после крупного помола в дисковой ударно-отражательной мельнице или соответствующей мельнице или непосредственно в смачивающиеся порошки или пасты. Оба компонента предпочтительно использовать в соотношении 75-85% 2-метилтио-4этиламино-6-грег-бутиламино-сижл4-триазина и по меньшей мере разнозамещепного в обеих аминогруппах 2-хлор-4,6-бисаминосмж 1 -триазина . Если препарат должен содержать компоненты в количественном соотношении , не соответствующем соотношению во внутримолекулярных соединениях, то прибавляют один компонент в несвязанном виде в избытке. При этом стабильность сохраняется, так как для избыточного компонента отсутствует компонент в свободном виде, с которым он может реагировать при хранении. Пример 1. А. 80 г 2-метилтио-4-этиламино-6-г/9ег-бутиламино-сыл и-триазипа и 20 г 2-(4-хлор-6этиламино-1 ,3,5-триазин-2-иламино) - 2 - метилпропионитрила растворяют в 200 г метанола при кипении. При охлаждении образуются кристаллы, которые содержат 16,5% 2-(4хлор-6-этиламино-1 ,3,5-триазин - 2 - иламино)2-метилпропионитрила и 83,5% 2-метилтио-4этиламино-6-трег-бутиламино-си ил1-триазина и состоят из чистой межмолекулярной фазы. После выделения и высушивания получают 60 г кристаллов; т. пл. 106°С. Б. 85 г 2-метилтио-4-этиламино-6-грег-бутиламино-сыжж-триазина и 15 г 2-хлор-4-этиламино-6-т/5ег-бутиламино-сажж-триазина нагревают при 65°С в стеклянном сосуде в течение 24 час в сухом состоянии и потом растворяют при 50°С в 750 г ацетонитрила. Затем охлаждают медленно и после многочасового стояния получают большие кристаллы в виде ромба. Они содержат 17,5% 2-хлор-4-этиламино-6-трег-бутиламино-см .,ил1-триазина и 82,5% 2-метилтио-4-этиламино-6 - трет - бутиламиносш«лг-триазина; т. пл. 109°С. В. 80 г 2-метилтио-4-этиламино-6-грет-бутиламино-сшш-триазина и 20 г атразина растворяют в 250 г смеси гексана и 50% ацетона при температуре кипения; раствор затем охлаждают. После фильтрования и высушивания 40 г кристаллов, которые по рентгеновским диаграммам содержат больше 90% межмолекулярного соединения, полученное соединение можно прямо или после предварительного размалывания перерабатывать, получая л елаемый состав. Предмет изобретения Способ получения межмолекулярного соединения сыжл-триазинов, отличающийся тем, что 2-алкилтио-4-алкиламино-6-бутиламино-сыжлг-триазин и по меньшей мере разнозамещенный в обеих аминогруппах 2-хлор-4,6бисамино-сы ./юи-триазин растворяют в нитрилах , или амидах, или спиртах, или кетонах, или в их смеси с углеводородами при температуре кипения с последующим последовательным охлаждением, кристаллизацией и размалыванием выделившихся кристаллов известными приемами.

Реферат

Формула