Полиметилсилсесквиоксановый гидрогель - RU2719436C1

Описание

Настоящее изобретение относится к области сорбентов, в частности энтеросорбентов.

В рамках настоящего изобретения предлагается использование полиметилсилсесквиоксанового гидрогеля в качестве сорбента при анализе содержания биологически активных соединений, а также в качестве энтеросорбента, активного к таким соединениям, как холестерин.

В уровне техники отсутствуют данные об использовании полиметилсилсесквиоксанового гидрогеля в качестве сорбента при анализе содержания биологически активных соединений и энтеросорбента, активного к таким соединениям, как холестерин.

В основу настоящего изобретения положена задача разработки сорбента, активного к таким соединениям, как холестерин, и повышение его сорбционной способности к таким соединениям.

Техническим результатом достигаемым настоящим изобретением является обеспечение сорбентом сорбции холестерина и повышение его сорбционной способности.

Поставленный технический результат достигается с помощью полиметилсилсесквиоксанового гидрогеля общей формулы

где при х=1, у принимает значение от 0,1 до 0,4, z принимает значение от 0,001 до 0,2, n принимает значение от 20 до 80.

Данный полиметилсилсесквиоксановый гидрогель обладает высокой сорбционной емкостью к стандартным тестовым компонентам, таким как конго красный, а также к биологически активным соединениям, таким как холестерин. Таким образом, полиметилсилсесквиоксановый гидрогель может быть использован в качестве сорбента при анализе содержания биологически активных соединений и энтеросорбента, активного к таким соединениям, как холестерин.

В рамках настоящего изобретения было произведено пять образцов полиметилсилсесквиоксанового гидрогеля.

Анализ состава и строения каждого из образцов полиметилсилсесквиоксанового гидрогеля проводили с помощью твердотельной спектроскопии ЯМР высокого разрешения. Спектры на ядрах 29Si снимали на спектрометре Bruker Avance III 400 (с магнитом 9,4 Тл) при вращении под магическим углом с частотой 8 кГц с использованием кросс - поляризации и развязкой от 1 Н. Значение химического сдвига для звена MeSiO 0,5(OH)2 составляет - 66 (м.д., для MeSiO(OH) - -56 м.д., для MeSiO 1,5 - -46 м.д.. Из значений интегральных интенсивностей сигналов соответствующих звеньев определяли количественный состав (значения x, у, z) каждого образца.

Определение адсорбции холестерина проводили по следующей методике:

5 масс. % раствор холестерина в изопропаноле встряхивают с навеской геля, после чего фильтровали и промывали гель 3-кратным объемным избытком изопропанола. Количество сорбированного холестерина определяли по остаточному содержанию холестерина в маточнике и изопропаноле после промывки.

Определение адсорбции конго-красного проводили по следующей методике:

Около 2,0 г (точная навеска) образца помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 100 мл и прибавляют 50,0 мл раствора конго красного (раствор Кк). Смесь перемешивают в течение 30 мин на магнитной мешалке, затем центрифугируют и течение 20 мин с частотой вращения 6000 об/мин. 2 мл над осад очной жидкости помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем 0,02 М раствором хлорида натрия до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре в максимуме поглощения при длине волны 492 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения 0,02 М раствор натрия хлорида. Параллельно измеряют оптическую плотность раствора конго красного (раствор Кк₁).

Адсорбционную активность (X) препарата в микромолях на грамм вычисляют по формуле:

где А₀ - оптическая плотность раствора конго красного (раствор Кк₁);

А - оптическая плотность раствора конго красного после контактирования с препаратом;

а₀ - навеска конго красног, в г;

а - навеска препарата, в г;

М - молекулярная масса конго красного (696.7)

1. Приготовление 0,02 М раствора натрия хлорида.

1,170 г натрия хлорида помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, растворяют в 50 мл воды, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. рН воды, взятой для приготовления раствора, должен быть от 6,0 до 6,5. Значение рН воды корректируют 0,1 М раствором натра едкого или 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты.

2. Приготовление раствора конго красного.

Раствор Кк.

0.381 г (точная навеска) конго красного (ТУ 6-09-07-634-76) помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, растворяют в 500 мл 0,02 М раствора натрия хлорида, доводят объем раствора в колбе до метки этим же растворителем и перемешивают.

Раствор Кк₁.

2 мл раствора Кк помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем в колбе 0,02 М раствором натрия хлорида до метки и перемешивают.

Ниже приведены полученные данные каждого из образцов.

Пример 1.

Полиметилсилсесквиоксановый гидрогель формулы

{[(CH₃)SiO_1.5]₁[(CH₃)SiO(OH)]_0.1[(CH₃)SiO_0.5(OH)₂]_0.001⋅72H₂O}_∞, сухой остаток которого составляет 5,4 масс. %, адсорбция по конго красному - 3,0 мкмоль/г, адсорбция по холестерину - 3,2 мкмоль/г.

Пример 2.

Полиметилсилсесквиоксановый гидрогель формулы

{[(CH₃)SiO_1.5]₁[(CH₃)SiO(OH)]_0.4[(CH₃)SiO_0.5(OH)₂]_0.02⋅70H₂O}_∞, сухой остаток которого составляет 7,1 масс. %, адсорбция по конго красному - 6,4 мкмоль/г, адсорбция по холестерину - 5,9 мкмоль/г.

Пример 3.

Полиметилсилсесквиоксановый гидрогель формулы

{[(CH₃)SiO_1.5]₁[(CH₃)SiO(OH)]_0.16[(CH₃)SiO_0.5(OH)₂]_0.006⋅20H₂O}_∞, сухой остаток которого составляет 18,0 масс. %, адсорбция по конго красному - 17,5 мкмоль/г, адсорбция по холестерину - 16,8 мкмоль/г.

Пример 4.

Полиметилсилсесквиоксановый гидрогель формулы

{[(CH₃)SiO_1.5]₁[(CH₃)SiO(OH)]_0.2[(CH₃)SiO_0.5(OH)₂]_0.02⋅80H₂O}_∞, сухой остаток которого составляет 5,4 масс. %, адсорбция по конго красному - 3,7 мкмоль/г, адсорбция по холестерину - 4,0 мкмоль/г.

Пример 5.

Полиметилсилсесквиоксановый гидрогель формулы

{[(CH₃)SiO_1.5]₁[(CH₃)SiO(OH)]_0.1[(CH₃)SiO_0.5(OH)₂]_0.2⋅75H₂O}_∞, сухой остаток которого составляет 6,1 масс. %, адсорбция по конго красному - 3,4 мкмоль/г, адсорбция по холестерину - 3,8 мкмоль/г.

Результаты анализа состава и строения и адсорбционной способности каждого из образцов приведены в таблице 1.

Как видно из представленных данных, полученный полиметилсилсесквиоксановый гидрогель является пригодным для использовании в качестве сорбента при анализе содержания биологически активных соединений и энтеросорбента, активного к таким соединениям, как холестерин.

Реферат

Изобретение относится к области сорбентов. Предложен полиметилсилсесквиоксановый гидрогель общей формулы (1), где при х=1 у принимает значение от 0,1 до 0,4, z принимает значение от 0,001 до 0,2, n принимает значение от 20 до 80. Технический результат – предложенный полиметилсилсесквиоксановый гидрогель обладает высокой сорбционной емкостью к стандартным тестовым компонентам и к биологически активным соединениям, может быть использован для анализа содержания биологически активных соединений, а также в качестве энтеросорбента, активного к таким соединениям, как холестерин. 1 табл., 5 пр.(1)

Формула