Способ очистки экстрагентов на основе ди-2-этилгексилфосфорной кислоты от железа (ш) - SU712025A3
Код документа: SU712025A3
Чертежи
Описание
ты в концентрации от 5 до 50 об.% хлорида металла 1 или 1Г группы в концентрации от 0,1 м/л до насыщения , или водным раствором соляной кислоты в концентрации от 3 до 30 об.% и хлорида металла 1 или II группы в концентрации от 0,1 моль/л до насыщения или водным раствором соляной кислоты в концентрации от 3 до 25 об.% серной кислоты в концентрации от 5 до 40 об.% и хлорида металла 1 или II группы в концентраци от 0,1 м/л до насыщения и процесс ведут при соотношении экстрагента и водного раствора 5-30:1 и температуре 10-50с, полученный экстракт подвергают обработке жидким анионообменником с последующей регенерацией (анионообменника водой.
В качестве жидкого анионообменника желательно использовать органический раствор, содержащий первичвторич ., или трет, амин, алифатический с 8-14 атомами углерода и смесь углеводородов.
Отличительным признаком способа является то, что в качестве водного раствора используют водный раствор серной кислоты в концентрации от 5 до 50 об.% и хлорида металла 1 или II группы в концентрации от 0,1 моль/л ;до насыщения;, или водны раствор соляной кислоты в концентрации от 3 до 30 об.% и хлорида металла в концентрации от 0,1 моль/л до насыщения или водный раствор соляной кислоты в концентрации от 3 до 25 об.%,.серной кислоты в концентрации от 5 до 40 об.% и хлорида металла 1 или II группы в концентрации от 0,1 м/л до насыщения, и процесс ведут при соотношении экстрагентов и водного раствора 5-30:1 и температуре 10-50°С, полученный экстракт подвергают обработке жидким анионообменником с последующей регенерацией анионообменника водой.
Описываемый способ позволяет повысить степени очистки до 90%.
Способ состоит из трех стадий. В первой стадии органическую фазу, содержащую ди-2-этилгексилфосфорную кислоту, отравленную железом , по линии; 1 подают в смесительосадитель 2, где ее обрабатывают водным раствором минеральной кислоты , содержащим хлорид-ионы, и по линии 3 выводят очищенную органическую фазу. Этим процессом достигается очистка от железа органической фазы и возможность ее нового использования.
Далее водный раствор, содержащий железо, по линии 4 подают в смеситель -осадитель 5, где его обрабатывают анионообменНИКОМ. Этой второй стадией достигается регенерация раствора кислоты, со.дг ржащего хлорид-ионы, что дпот возможность
использовать этот раствор снова в первой стадии. Очищенный водный раствор по линии б возвращают в смеситель-осадитель 2. Далее анионообменник , содержащий железо, по линии 7 подают в смеситель-осадитель 8, где его обрабатывают водой, поступающей по линии 9. Этой третьей стадией достигается очистка от железа анионообменника, который по линии 10 подает в смеситель-осадитель 5, где его снова используют. По линии 11 отводят водный раствор, содержащий железо.
Анионообменник состоит из трех компонентов: экстрагирующего вещества , в качестве которого можно использовать первичные, вторичные или третичные амины или четвертичное аммониевое основание с длинной алкильной цепью, слабо растворимое в воде, с молекулярным весом выше 200; модификатора, предназначенного для .облегчения разделения фаз при экстрагировании , в качестве которого испольйуют спирты с 8-14 атомами углерода; и разбавителя, который играет роль носителя для первых двух компонентов и снижает вязкость среды В качестве разбавителя используют углеводород или смесь углеводородов получаемые, например, при перегонке нефти.
Пример 1. В органической фазе содержатся следующие вещества: 10 об.% Д2ЭГФК, 90 об.% нефтепродукта .
Нефтепродукт имеет следующие технические характеристики: плотность при 15°С 0,780; дистилляция - исходная точка не лимитирована, 50% отбор 220С, 90% отбор 250°С конечная точка 275 С, точка воспламенения 38°
В эту органическую фазу загружают железо до концентрации 0,338 г/л и однократно смешивают с раствором 5,9 М соляной кислоты. Отношение потоков , органической фазы к водной составляет 10. Получают концентрацию железа в органической фазе 0,110 г/л концентрацию железа в водной фазе 2,19 г/л; экстракцию 67,45%.
В табл. 1 приведены концентрации соляной кислоты в водном растворе, используемом для очистки Д2ЭГФК от железа.
При одноразовом контакте обеих фаз получают результаты, приведенные в табл. 2.
Пример 2. Состав органической фазы такой же, как в предыдущих примерах. В табл. 3 приведены концентрации железа в органической фазе , состав экстрагирующего раствора и отношение потоков органической и водной фазы.
При одноразовом контакте обеих фаз получают следующие результаты, приведенные в табл. 4.
Пример 3. Процесс удаления железа из водного раствора кислоты. Состав анионообменника: 15% аилберли А-2 (промышленный вторичный амин), 6% изодеканола, 79% смесь углеводородов .
Анионообменник смешивают с водным раствором кислоты, содержащим железо. Затем анионобменник, загрязненный железом, обрабатывают однократно водой.
В табл. 5 приведены исходные концентрации и соотношения.
Полученные результаты приведены в табл. 6.
П р и м е р 4. Непрерывное проведение процесса на опытной установке .
В качестве водного раствора содержащего хлорид-ионы используют соляную кислоту с концентрацией 4,9 моль/л.
.В табл. 7 приведена концентрация Ре, Zn и нее в различных потоках схемы.
Экстракция органической фазы, со держащей Д2ЭГФК проходит на 72,41%. Удаление железа из водного кислотно раствора анионообменником составляет 99,30%.
Пример 5. Органическую фазу, содержащую железо и имеющую состав: 10 об.% Д2ЭГФК, 90 об.% нефтепродукта , 0,3 г/л железа, приводят в контакт с растворами состава: 2 моль/л соляной кислоты, 4 моль/л хлористого кальция; 2 моль/л соляно кислоты, 2 моль/л хлористого натрия и 2 моль/л хлористого кальция; 2 моль/л серной кислоты и 4 моль/л хлористого натрия.
Соотнетиение органической и водной фаз равно 10:1. После перемешивания органическую и водную фазы ,разделяют и определяют содержание железа. В табл. 8 приведены .полученные результаты.
Пример б. Использование в качестве анионообменника четырех ти пов аминов.
Используют четыре органические фазы состава, об.%: 20 первич. амина + 8 изодецилового спирта + 32 керосина; 15 вторич. амина + 6 изодецилового спирта + 79 керосина; 10 трет, амина + 4 изодецилфвого спирта + 86 керосина; б четвертич. аммониевого основания + 4 изодецилового спирта + 90 керосина.
Органические фазы контактируют с водным кислотным раствором, содержащим железо, при оТнсменни органической к водной фазам 2:1. Водная фаза имеет следующий состав: 5,5моль/л соляной кислоты; 0,5 моль/л хлористого кальция; 3,2 г/л железа.
После перемешивания анашизируют обе фазы. В табл. 9 приведены полученные результаты.
Железо, экстрагированное анионообменниксм , может быть вновь экстрагировано водой.
Органическую фазу обрабатывают
0 водой при соотношении органический и водной фазы . Пол5ченные результаты приведены в табл. 10.
Пример 7. В качестве водного кислотного раствора используют смесь
5 от 5 до 50 об.% серной кислоты и от 0,1 моль/л до насыщения хлорида металла.:
исходная органическая фаза состоит из 10 об.% Д2ЭГФК, 90 об.% нефте0 продукта.
В табл. 11 приведены исходные концентрации и соотношения.
Обе фазы контактируют .
Полученные результаты приведены в табл. 12.
5
Пример 8. В качестве водного кислотного раствора используют смесь от 3 до 30 об.% соляной кислоты и хлорида металла в концентрации от 0,1 моль/л до насыщения. Состав
0 исходной
В табл. 13 приведены исходные концентрации и соотношения.
Обе. фазы контактируют в течение Ъ мин.
5
Пример 9.В качестве водного кислотного раствора используют смесь от 3 до 18 об.% соляной кислоты , от 5 до 30 об.% серной кислоты и хлорида металла от 1 моль/л
0 до насыщения.,
В табл. 14 приведены исходные концентрации и соотношения.
Обе фазы контактируют в течение 5 мин..
5
Полученные результаты приведены в табл. 15.
П р,и м е р 10. Очистку органической фазы, содержащей Д2ЭГФК, проводят при температуре 10-50°С.
Состав органической фазы такой
0 же, как в предыдущих примерах. Водный раствор представляет собой насыщенный раствор NaCI, содержащий
19 об.% нее. ;
Обе фазы органическая и водная при
5 соотношении 10:1 контактируют 5 мин .в один этап при различных температу-, pax. Полученные результаты приведены в табл. 16.
Таблица
Реферат
Формула
