Способ получения перламутрового пигмента на основе оксихлорида висмута - SU1730110A1
Код документа: SU1730110A1
Описание
Ё
Реферат
Изобретение относится к способу получения перламутрового пигмента на основе оксихлорида висмута. Цель-увеличение выхода пигмента при уменьшении размера кристаллов оксихлорида висмута. Насыщенный раствор оксихлорида висмута в соляной кислоте вводят в нагретый разбавленный раствор соляной кислоты и проводят гидролиз оксихлорида в кислом растворе в присутствии уксуснокислой соли. Осадок фильтруют и сушат . Выход пигмента 91%. Размер кристаллов 0,70 мкм. 1 з.п.ф-лы, 2 табл.
Формула
Изобретение относится к технологии получения кристаллов оксихлорида висмута
в качестве перламутрового пигмента для использования его в декоративной косметике,
лакокрасочной промышленности.
Известен способ получения оксихлорида
висмута, включающий растворение окиси висмута в соляной кислоте, нагрев раствора
до кипения с последующим прибавлением к нему кипящей воды.
Полученный осадок отфильтровывают. Выход составляет 90%. Осадок белый, мелкодисперсный
, без перламутрового блеска.
К недостаткам способа следует отнести
то, что образующиеся кристаллы имеют преимущественно сферическую форму, мелкодисперсны
(0-20 мм) и не обладают перламутровым блеском. Они не пригодны
для использования в косметических препаратах .
Известен способ получения кристаллов оксихлорида висмута, включающий приготовление
насыщенного раствора хлорида висмута в соляной кислоте, гидролиз хлорида
висмута в водном растворе соляной кислоты при рН 1,1-1,5, при 80-100°С,
фильтрацию, промывку и сушку полученных кристаллов оксихлорида висмута.
Данным способом получают кристаллы оксихлорида висмута. Выход составляет 80- 85%.
Недостатками способа являются низкий выход кристаллов оксихлорида висмута
и большой разброс их по размерам и форме (0-500 мкм).
Цель изобретения - увеличение выхода пигмента при уменьшении размера кристаллов оксихлорида висмута.
Цель достигается тем, что способ включает приготовление насыщенного раствора
VI
СО О
|0
хлорида висмута в соляной кислоте, введение
этого раствора в разбавленный водный раствор соляной кислоты и гидролиз хлорида
висмута при рН 1,1-1,5 при 80-100°С и сушку полученных кристаллов, при этом
гидролиз проводят в присутствии водорастворимой соли уксусной кислоты при соотношении:
хлорид висмута - соляная кислота - вода - ацетат-ион 1:(0,12-0,16):(35-45:(0,4- 0,6).
В процессе проведения гидролиза необходимо поддерживать следующее
ношение В1С1з - HCI - Н20 - С2Нз02 1 :(0,12-0,16):(35-45):(0,4-0,б).
При уменьшении содержания соляной кислоты получаются кристаллы с размером
кристаллов менее 70 кмк и с повышенным выходом, но с отражающей способностью
хуже известного за счет увеличения количества частиц сферической формы.
При уменьшении концентрации ацетат- иона увеличивается размер частиц и падает
выход оксихлорида висмута за счет неоднородности рН гидролизного раствора в объеме .
При увеличении содержания соляной кислоты снижается выход оксихлорида висмута
и уменьшается дисперсионная стабильность за счет обратного растворения
образованных частиц оксихлорида висмута и за счет растворения по краям частиц ча- шуйчатой формы.
При увеличении содержания ацетат- иона получаются кристаллы с небольшим
разбросом частиц размера и с пониженной отражающей способностью за счет большей сфероидизации.
Пример 1. В качестве исходного используют окись висмута Bi20s марки хч и
соляную кислоту марки осч. Раствор хлорида висмута готовят следующим образом.
Хлорид висмута в количестве 60 г растворяют в 100 мл концентрированной соляной
кислоты. Затем его медленно вводят в нагретый до 90°С гидролизный раствор, содержащий
3,5 мл соляной кислоты на 1 л воды и раст вор уксуснокислого натрия, полученный
растворением 43 г уксуснокислого
натрия в 100 мл воды. Полученный осадок
фильтруют и сушат при 100-120°С. Вес полученных кристаллов хлорокиси висмута 61 г,
что составляет 91 % от теоретического выхода . Размеры кристаллов от 0-70 мкм с хорошим
перламутровым блеском по оценке.
П р и м е р 2. Оксид висмута в количестве
50 г растворяют в 100 мл концентрированной соляной кислоты. Затем медленно вводят
этот раствор в нагретый до 80°С гидролизный раствор, содержащий 3,0 мл
соляной кислоты на 1 л воды и раствор уксуснокислого калия, полученный растворением
50 г ацетата калия в 100 мл воды.
Полученный осадок фильтруют, сушат при
t iOO-120°C. Вес оксихлорида висмута 53 г, что составляет 93% от теоретического.
Размеры частиц от 0 до 70 мкм, блеск 12,7.
П р и м е р 3. То же, что и в примере 2. Ацетат-ион вносят с раствором уксуснокислого
аммония, полученного растворением 40 г соли в 100 мл воды,
Выход пигмента 90%, блеск 12,3.
В табл.1 и 2 представлены сравнительные
результаты предлагаемых и известных примеров.
Формула изобретения
1. Способ получения перламутрового
пигмента на основе оксихлорида висмута,
включающий введение насыщенного раствора хлорида висмута в соляной кислоте в
разбавленный водный раствор соляной
кислоты и гидролиз хлорида висмута при
рН 1,1-1,5 и 80-100°С при перемешивании, фильтрацию и сушку полученного осадка,
отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода пигмента при меньшем
размере кристаллов оксихлорида висмута, гидролиз проводят в присутствии водорастворимых
солей уксусной кислоты при массовом соотношении хлорида висмута и ацетат-иона 1:0,4-0,6.
2, Способ по п.1, отличающийся тем, что массовое соотношение хлорида
висмута, соляной кислоты и воды в процессе гидролиза составляет 1:0,12-0.16:35.0-40,0..
Т а б л и ц а 1
Таблица 2
