Получение композиций пигментов нанометрового размера - RU2005120177A

Реферат

1. Композиция, включающая от 50 до 99% предпочтительно от 55 до 90 мас.% органического пигмента, обладающего средним размером частиц, равным от 1 до 100 нм предпочтительно от 1 до 50 нм наиболее предпочтительно от 3 до 30 нм, и от 1 до 50% предпочтительно от 10 до 45 мас.% полисульфированного углеводорода предпочтительно сополимера нафталинмоно- или -дисульфоновой кислоты с формальдегидом, обладающего молекулярной массой, равной от 400 до 20000 предпочтительно от 400 до 10000 наиболее предпочтительно от 400 до 3000, и предпочтительным отношением количества атомов серы к количеству атомов углерода, составляющим по меньшей мере 1:11.

2. Композиция по п.1, в которой пигмент выбран из группы, включающей азо-, азометиновые, метиновые, антрахиноновые, фталоцианиновые, периноновые, периленовые, дикетопирролопиррольные, тиоиндиговые, тиазининдиговые, диоксазиновые, иминоизоиндольные, иминоизоиндолиноновые, хинакридоновые, флавантроновые, индантроновые, антрапиримидиновые и хинофталоновые пигменты и их смеси и твердые растворы.

3. Композиция по п.2, в которой пигментом является хинакридон формулы

в которой А и D независимо друг от друга обозначают Н, F, Cl, C₁-С₃ алкил или C₁-С₃алкоксил.

4. Композиция по п.2, в которой пигментом является двойной или тройной твердый раствор хинакридоновых и/или дикетопирролопиррольных пигментов.

5. Композиция по любому из пп. от 1 до 4, в которой полисульфированный углеводород представлен формулой

в которой n является целым числом, равным от 0 до 12 предпочтительно от 1 до 5.

6. Композиция по п.5, в которой сополимер нафталинсульфоновой кислоты с формальдегидом как часть своей основной цепи включает фрагменты 1-нафталинсульфоновой кислоты и/или 2-нафталинсульфоновой кислоты предпочтительно фрагменты и 1-нафталинсульфоновой кислоты и 2-нафталинсульфоновой кислоты в молярном отношении, составляющем 4:1.

7. Композиция по п.1, дополнительно включающая от 0,01 до 10 мас.% в пересчете на пигмент производного пигмента формулы

в которой n равно 1 или 2 и Q обозначает радикал указанного пигмента.

8. Способ получения композиции, включающей от 50 до 99% предпочтительно от 55 до 90 мас.% органического пигмента, обладающего средним размером частиц, равным от 1 до 100 нм предпочтительно от 1 до 50 нм наиболее предпочтительно от 3 до 30 нм, и от 1 до 50% предпочтительно от 10 до 45 мас.% сополимера нафталинсульфоновой кислоты с формальдегидом, обладающего молекулярной массой, равной от 400 до 10000 предпочтительно от 400 до 3000, включающий растворение указанного пигмента в неорганической кислоте предпочтительно в серной кислоте или фосфорной кислоте, прибавление или приготовление сополимера нафталинсульфоновой кислоты с формальдегидом в присутствии раствора указанного пигмента в неорганической кислоте, и осаждение композиции путем совместного выливания указанного пигмента и указанного сополимера нафталинсульфоновой кислоты с формальдегидом в содержащую воду жидкость.

9. Способ по п.8, в котором молярное отношение пигмент: нафталинсульфоновая кислота: формальдегид составляет 1:1-1,2:1-2.

10. Способ по п.8, в котором

а) пигмент растворяют в концентрированной серной кислоте при температуре ниже 65°С предпочтительно от примерно 35 до примерно 45°С;

б) нафталинсульфоновую кислоту прибавляют к раствору, полученному на стадии а), и растворяют при температуре, равной от примерно 35 до примерно 50°С;

в) затем прибавляют параформальдегид при температуре, равной от 35 до 55°С;

г) смесь полученную на стадии в), нагревают до температуры, равной примерно от 50 до 90°С в течение периода времени, равного от 30 мин до 6 ч;

д) смесь полученную на стадии г), выливают в смесь воды со льдом или в воду при температуре ниже 40°С и получают осадок; и

е) выделяют указанный осадок.

11. Способ по п.10, в котором молярное отношение пигмент: нафталинсульфоновая кислота: формальдегид составляет 1:1-1,2:1-2.

12. Способ по любому из пп.8-11, в котором пигмент выбран из группы, включающей азо-, азометиновые, метиновые, антрахиноновые, фталоцианиновые, периноновые, периленовые, дикетопирролопиррольные, тиоиндиговые, тиазининдиговые, диоксазиновые, иминоизоиндольные, иминоизоиндолиноновые, хинакридоновые, флавантроновые, индантроновые, антрапиримидиновые и хинофталоновые пигменты, предпочтительно диоксазиновые, дикетопирролопиррольные, хинакридоновые, фталоцианиновые, индантроновые и иминоизоиндолиноновые пигменты и их смеси и твердые растворы.

13. Способ по п.12, в котором дополнительно получают от 0,01 до 10 мас.% в пересчете на пигмент производного пигмента формулы

в которой n равно 1 или 2 и Q обозначает радикал указанного пигмента.

14. Способ получения антрахинонового, фталоцианинового, перинонового, периленового, дикетопирролопиррольные, тиоиндигового, тиазининдигового, иминоизоиндольные, иминоизоиндолинонового, хинакридонового, флавантронового, диоксазинового, индантронового, антрапиримидинового и хинофталонового пигмента или его твердого раствора, предпочтительно дикетопирролопиррольного или хинакридонового пигмента или его твердого раствора, наиболее предпочтительно 2,9-дихлорхинакридонового, 4,11-дихлорхинакридонового, 2,9-диметилхинакридонового и 2, 9-диметоксихинакридонового пигмента или его твердого раствора, в котором указанный пигмент получают в присутствии до 25 мас.% предпочтительно от 0,1 до 15 мас.% в пересчете на массу полученного пигмента, композиции по п.1.