Способ получения хромокомплексныхазокрасителей - SU795498A3
Код документа: SU795498A3
Описание
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХРОМОКОМПЛЕКСНЫХ АЗОКРАСИТЕЛЕЙ
У - 4ТОМ кислорода или.. СООгруппа; - атом кислорода или -NHгруппа; X - СН- или -N-; D - остаток бидёнтатного хелатного агента, выбранного из группы: -дикетон, о-оксиальдегид , о-нитрсэофенол, о-нитрозонаЛтол, периоксихинон;
2 - молекула аммиака или пиридина .
Способ состоит во взаимодействии азо- или азометинового производного с гексагидратированным хлористым хромом при 115 125°С в среде гликоля или диэтиленгликоля с последующим взаимодействием полученного при этом катионного хромокомплекса 1:1 с бидентатным хелатным -агентом в присутствии аммиака или пиридина.
В приведенных ниже примерах части указаны весовые.
Пример. 30,9 ч моноазокрасителя нитро-4-окси-2-бензол}- | 1-азо-11-1окси-2 нафтален| нагревают .до 1200С в 300 ч. диэтиленгликоля с 21,5 ч. гексагидратированного хлористого хрома (С fjCr 6Н2.0) до полного получения хромокомплекса 1:1. Смесь охлаждают до-60°С, добавляют 12 ч, ацетилацетона и 18 ч, 25%-ного аммиака. Затем смесь сливают на 2000 ч. холодной воды, кристаллизующийся краситель отфильтровьтают, промывают и высушивают. Его анализ соответствует формуле
Н5(
Получают тот же самый краситель, если заменяют диэтиленгликоль гликолем или любым другим растворителем, имеющим температуру кипения выше 110®С.
Если згиленяют аммиак 10 ч. пиридина , -получают краситель, имеющий указанную выше формулу, в которой аммиак заменен пиридином.
В обоих случаях полученные красители обладают определенной растворимостью в углеводородных раствори ,телях, таких как бензол, хлоробензол , метиленхлорйд, хлороформ, перхлорэтилен: хромосодержащие комплексы 1:1 или 1:2, нерастворимы в этих растворителях.
П р и м .е р 2. Краситель примера 1 в виде пасты растирают и размельчают с-10 ч продукта конденсации крезол-формальдегид-нафтосульфоновая кислота, затем высушивгиот.
К 0,15 ч. красителя, полученного таким образом,, мелкоизмельченного, добавляют 100 ч. воды и 0,5 ч. о-дихлорбензола . В эту ванну помещают 5 ч. полиэфирной пряжи, нагревают в течение 1 ч до и выдерживают 1 ч при этой температуре. После про мывки водой и удаления излишков красителя при в течение 15 мин в ванне, содержащей 1 мл/л Гидроокиси натрия, 30%-ного, и достаточного количества .гидросульфита натрия для удаления незакрепленного красителя, получают сероголубой оттенок с хорошей стойкостью к свету и сублимации. Пример 3. 0,15ч. красителя примера 1 в диспергированном состоянии берут в суспензии-в 100 ч. воды с добавкой 0,5 ч. 10%-ной уксусной
0 кислоты. При добавляют 5 ч.
полиамидной пряжи, нагревают до ЮОС .в течение получаса и выдерживают 1 ч при кипении. Получают серо-голубой оттенок хорошей прочности ко всем
5 условиям.Q
Аналогич{&зм способом в примерах 4-36 получают с различными металлокомплексными красителями пряжу, оттейки которой указаны в табл. 1.
пПример 37. 32,3ч. красителя нитро-5-гидрокси-2-бензолЗ- | 1-азо-2 - 1гидрокси-1-метил-4-нафтален нагревают до 120-125с в 300 ч. диэтиленгликоля с 21,5 ч.
- гексагидратированного хлористого
хрома до полного превращения в комплекс хрома 1:1. Охлаждают смесь до бО-ТО С, добавляют 19,4 ч. бензилацетона , затем 10 ч. пиридина. Смесь сливают на 2000 ч. холодной воды, и
0 кристаллизующийся краситель отфильтровывают , промывают, диспергируют и высушивают. Полученный краситель формулы
окрашивает полиэфирные волокна в черный цвет.
Заменяя в этом примере безоилацетон другими хелатными агентами, получают на полиэфирных волокнах оттенки, указанные в табл. 2.
П р и м е р 46. Воздействуют 12,2 ч. салицилальдегида на 18,85 ч. хлор6-6-нитро-4 амино-2-фенола в 150 ч. диэтиленгликоля. Затем добавляют 27 ч. гексагидратированного
хлористого хрома, и нагревгиот смесь до 115с в течение 5 ч. Раствор остазэляют охлахздаться до и добавлят 10 ч. ацетилацетона и 31,6 ч. пиридина. В течение 3 ч поддерживают тв тературу , затем слива.отчраствор в SOО ч. холодной воды. Крис эллизуюцийся краситель отфильтровыва рт и высувшвают, он окрашивает полиэфирные волокна в желтый цвет.
П р и м е р 47. Смешивгиот 1 ч. . красителя из примера 1 с 50 ч. полиэфира в виде гранул или порошка,затем нагревают смесь до 280-300 С и формуют нити. Нити охлаждгиот, затем вытягивают. Они окрашиваются в нейтральный черный цвет.
Применяя 0,25 ч. красителя примера 1, получают нити серого цвета.
В обоих случаях окраска отличается прекрасной светоустойчивостью.
Пример 48. Гранулы полиамида окрашивают по примеру 3 красителем из примера 15. Окрашенные гранулы плавятся при температуре 250280 с и превращаются в нити или изделия оранжевого цвета с хорошей светоустойчивостью .
Смесь гранул полиамида и красителя из примера 16 может быть также, расплавлена и превращена в нити или изделия оранжевого цвета с хорокюй устойчивостью к свету.
Предложенный способ позволяет получить красители, обладающие повышенным сродством к полиэфирному волокну , хорошей красящей способностью и светостойкостью.
Таблица 1
Реферат
Формула
