Патенты

Инкапсуляты - RU2574030C2

Код документа: RU2574030C2

Описание

Область техники, к которой относится изобретение

Данная заявка относится к инкапсулятам, композициям, продуктам, содержащим такие инкапсуляты, и способам получения и использования таких инкапсулятов.

Уровень техники

Полезные агенты, такие как отдушки, стоят дорого и могут быть менее эффективными, когда их используют на высоких уровнях в композициях, таких, как композиции для личной гигиены, чистящие композиции и композиции для ухода за тканями. В результате возникает желание максимизировать эффективность полезных агентов. Одним из способов достижения этой цели является повышение эффективности доставки полезных агентов. К сожалению, трудно улучшить эффективность доставки полезных агентов, поскольку они могут быть потеряны из-за своих физических или химических характеристик, они могут быть несовместимы с другими композиционными компонентами или местами обработки, или они могут быть потеряны во время процессов после нанесения, таких как полоскание или сушка.

Одним из методов повышения эффективности доставки полезных агентов является их инкапсуляция, так, чтобы полезный агент высвобождался с помощью давления, которое разрушает оболочку инкапсулята. Тем не менее, существующие инкапсулированные полезные агенты могут вытекать со временем и существующие инкапсулированные полезные агенты, в общем, могут не разрушаться и не высвобождать полезный агент при желании - в частности, в применениях потребительских товаров, где доступны ограниченные механические силы, в частности, среди прочего, освежители для драпировок или обивок, шампуни, кондиционеры и лаки для волос или гели для укладки, и применениях для обработки твердой поверхности, напольные очистители, продукты для удаления пыли, как некоторые примеры. Короче говоря, Заявители признали, что существующие инкапсуляты не функционируют в соответствии с пожеланиями, так как такие инкапсуляты реагируют только на неэффективные и/или нежелательные внешние раздражители, такие как давление. Заявители также признали, что правильными внешними раздражителями для некоторых применений, являются температура, инфракрасное излучение, видимый свет и/или ультрафиолетовое излучение. Не будучи связанными какой-либо теорией, Заявители полагают, что инкапсуляты, имеющие оболочку, которая содержит один или более фрагментов, которые чувствительны к инфракрасному излучению, видимому свету и/или ультрафиолетовому излучению, например, азобензольные фрагменты, имеют состояние порядка и конформацию, которые позволяют инкапсулятам отвечать на пусковые устройства, такие как вышеуказанные виды электромагнитного излучения. Такой ответ, как правило, приводит к высвобождению всего или части материала сердцевины инкапсулята. Такой ответ инкапсулята для вышеупомянутых видов электромагнитного излучения может быть адаптирован путем разумного выбора типа и количества одного или более фрагментов оболочек, которые чувствительны к инфракрасному излучению, видимому свету и/или ультрафиолетовому излучению, и типа и количества остальных фрагментов, которые составляют оболочку инкапсулята. Короче говоря, инкапсуляты которые описаны в данной заявке, могут быть адаптированы таким образом, что в течение желаемого периода времени, они имеют желаемый профиль утечки и профиль высвобождения. С учетом существующих в уровне техники инкапсулятов, такие характеристики высвобождения являются неожиданными, поскольку специалист в данной области техники мог бы ожидать, что инкапсуляты, которые запускаются вышеуказанными видами электромагнитного излучения будут, после воздействия пускового устройства, высвобождать все их полезные агенты.

Сущность изобретения

Настоящая заявка относится к инкапсулятам, композициям, продуктам, содержащим такие инкапсуляты, и способам получения и использования таких инкапсулятов. Такие инкапсуляты содержат сердцевину, содержащую отдушку, и оболочку, которая инкапсулирует указанную сердцевину, при этом такие инкапсуляты могут необязательно содержать параметрический агент равновесия, причем такая оболочка содержит один или более азобензольных фрагментов.

Детальное описание изобретения

Определения

Как используют в данной заявке «потребительский товар» означает продукт по уходу за ребенком, для косметического ухода, для ухода за тканью и бытовых нужд, домашнего ухода, женской гигиены, медицинского ухода, продукты питания и/или напитки или устройства, предназначенные для использования или потребления в той форме, в которой они продаются, и не предназначенные для последующего коммерческого производства или модификации. Такие продукты включают, но не ограничиваясь приведенным, подгузники, нагрудники, салфетки; продукты для и/или способы, касающиеся обработки волос (человеческих, собачьих и/или кошачьих), в том числе, отбеливания, колорирования, покраски, кондиционирования, мытья шампунем, укладки; дезодоранты и антиперспиранты; средства личной чистки; косметику; средства по уходу за кожей, включая нанесение кремов, лосьонов и других местно применяемых продуктов для использования потребителем; и продукты для бритья, товары для и/или способы, касающиеся обработки тканей, твердых поверхностей и любых других поверхностей в области ухода за тканями и бытовых целей, в том числе: по уходу за воздухом, уходу за автомобилем, для мытья посуды, кондиционирования ткани (в том числе смягчения), моющие средства для стирки, средства для стирки и добавки для полоскания и/или ухода, средства для очистки и/или обработки твердых поверхностей и другой очистки для потребительского или институционального использования; продукты и/или способы, связанные с туалетной бумагой, косметическими салфетками, бумажными носовыми платками и/или бумажными полотенцами; продукты и/или способы, касающиеся ухода за полостью рта, в том числе зубные пасты, зубные гели, зубные ополаскиватели, зубопротезные клеи, средства отбеливания зубов; безрецептурные медицинские продукты, в том числе болеутоляющие, лекарства и питание для домашних животных, а также средства для очистки воды.

Как используют в данной заявке, термин «композиция для очистки и/или обработки» включает, если не указано иное, гранулированные или порошкообразные универсальные или «усиленные» моющие средства, особенно чистящие моющие средства; жидкие, гелеобразные или пастообразные универсальные моющие агенты, особенно так называемые жидкие усиленного типа; жидкие моющие средства для тонких тканей; средства для мытья посуды вручную или средства для мытья посуды легкого типа, особенно сильнопенящегося типа; средства для посудомоечных машин, в том числе различного таблетированного, гранулированного, жидкого типа и ополаскиватели для бытового и институционального использования; жидкие чистящие и дезинфицирующие средства, в том числе антибактериальные средства для ручной стирки, чистящие бруски, средства для полоскания рта, очистители зубных протезов, средства для чистки зубов, автомобильные или ковровые шампуни, очистители для ванных комнат; шампуни для волос и средства для ополаскивания волос; гели для душа и пены для ванны и средства для очистки металлов; а также моющие вспомогательные вещества, такие как отбеливающие добавки и типов «адгезии загрязнений» или предварительной обработки, продукты с нагрузкой на подложку такие как листы с добавлением осушителя, сухие и влажные салфетки и прокладки, нетканые подложки, и губки; а также спреи и аэрозоли.

Как используют в данной заявке, термин «композиция для ухода за тканями» включает, если не указано иное, композиции для смягчения тканей, композиции для усиления тканей, композиции для освежения тканей и их комбинации.

Как используют в данной заявке, формы единственного числа при использовании в формуле изобретения, подразумевают формы множественного числа описанных или заявленных объектов изобретения.

Как используют в данной заявке, термины «включают», «включает» и «включая» предназначены быть синонимами фразы «включая, но не ограничиваясь приведенным».

Как используют в данной заявке, термин «твердый» означает гранулированные, порошковые, брусковые и таблеточные формы продукта.

Как используют в данной заявке, термин «участок» включает изделия из бумаги, ткани, предметы одежды, твердые поверхности, волосы и кожу.

Как используют в данной заявке, «параметрический агент равновесия» представляет собой материал, который может быть использован для изменения одного или более из следующих свойств инкапсулята и/или материала сердцевины инкапсулята: плотность, давление паров и/или cLogP. Когда параметрический агент равновесия используют для изменения давления паров в инкапсуляте и/или материале сердцевины инкапсулята, то кипение такого инкапсулята и/или материала сердцевины инкапсулята является по своей сути измененным.

Тестовые методы, описанные в разделе Тестовые методы настоящей заявки, должны быть использованы для определения соответствующих значений параметров изобретений Заявителей.

Если не указано иное, все уровни компонента или композиции относятся к активной части такого компонента или композиции и не учитывают примеси, например, остаточные растворители или побочные продукты, которые могут присутствовать в коммерчески доступных источниках таких компонентов или композиций.

Все процентные содержания и соотношения рассчитаны по массе, если не указано иное. Все процентные содержания и соотношения рассчитывают на основе общей массы композиции, если не указано иное.

Следует понимать, что каждый максимальный численный предел, указанный в настоящем описании, включает каждый нижний численный предел, как если бы такие нижние численные пределы были явным образом указаны в данной заявке. Каждый минимальный численный предел, указанный в настоящем описании, будет включать каждый верхний численный предел, как если бы такие верхние численные пределы были явным образом указаны в данной заявке. Каждый численный диапазон, указанный в настоящем описании, будет включать каждый более узкий численный диапазон, попадающий в такой более широкий численный диапазон, как если бы такие более узкие численные диапазоны были все явным образом указаны в данной заявке.

Инкапсуляты и композиции, содержащие инкапсуляты

Период времени, для определения профиля утечки инкапсулята может включать время нахождения инкапсулята в продукте и время использования такого продукта. Удовлетворительная доставка содержимого инкапсулята требует оптимальных механических свойств капсулы, так как если капсула слишком прочная, она никогда не высвободит ее содержимое и, если капсула слишком хрупкая, она разрушится слишком рано, таким образом, высвобождая досрочно ее содержимое. Дополнительно, механические свойства капсулы могут быть нарушены различными факторами, такими как длительное воздействие высокой температуры и/или низкого значения рН и, таким образом профиль утечки капсулы с оптимальными механическими свойствами может быть нарушен.

Период времени высвобождения содержимого из инкапсулята может включать быстрое или пробойное высвобождение, пролонгированное высвобождение, замедленное высвобождение и их комбинации. Заявители обнаружили, что удовлетворительная доставка содержимого из инкапсулята может осуществляться путем включения фоточувствительных элементов в полимерную оболочку инкапсулята. Особенно предпочтительные фоточувствительные элементы включают замещенные азобензольные фрагменты. Не желая быть связанными теорией, считают, что поглощение света азобензольными фрагментами вызывает вращение вокруг азот-азотной двойной связи, что приводит к изменению морфологии в полимерной оболочке и соответствующему изменению высвобождения инкапсулята. В зависимости от замещения азобензола, длину волны света, необходимую, чтобы вызвать высвобождение, можно манипулировать от ближней УФ к видимой области. Дополнительно, азобензольные фрагменты могут быть включены в широком диапазоне полимеров, содержащих оболочку инкапсулята, как описано более подробно ниже. Заявители обнаружили, что конкретные свойства полимеров, содержащих оболочку, могут иметь огромное влияние на стабильность инкапсулята, в том числе утечку, преждевременный разрыв, агломерацию, осаждение и удерживание в различных чистящих композициях.

Заявители признали, что источник вышеупомянутой проблемы утечки не только вызван количеством смешивающихся с водой и несмешивающихся с водой мономеров в оболочке/стенке инкапсулята, но также низкой плотностью упаковки молекул в оболочке/стенке инкапсулята. Плотность поперечной сшивки в оболочке/стенке инкапсулята также способствует механической стабильности и утечке. Заявители признали, что правильный баланс свойств (стабильность в продукте и высвобождение во время применения) может быть достигнут путем объединения одного или более смешивающихся с водой мономеров и одного или более несмешивающихся с водой мономеров. Такие инкапсуляты и композиции, содержащие такие инкапсуляты, представлены ниже.

В одном аспекте, описан инкапсулят, который содержит оболочку, содержащую полимер и сердцевину, указанная оболочка инкапсулирует указанную сердцевину и содержит фрагмент, чувствительный к электромагнитному излучению, который чувствителен к видам электромагнитного излучения, выбранным из группы, состоящей из инфракрасного излучения, видимого света, ультрафиолетового излучения и их смесей, причем указанная сердцевина содержит материал, выбранный из группы, состоящей из отдушки, силикона, агента биоконтроля, противомикробного агента, ароматизатора, согревающего или охлаждающего агента, лекарственного средства, солнцезащитного средства и их смесей.

В одном аспекте, указанный фрагмент, чувствительный к электромагнитному излучению, включает замещенный или незамещенный азобензольный фрагмент.

В одном аспекте, указанный фрагмент, чувствительный к электромагнитному излучению, обеспечивается мономером, выбранным из группы, состоящей из мономеров, имеющих следующую структуру:

R1, R2, R3, R4, R5, R6, R7, R8, R9 и R10 независимо выбраны из группы, состоящей из

где n означает целое число от 0 до 20 и X, Y и W независимо могут быть выбраны из группы, состоящей из:

где s означает целое число от 0 до 20 и, по меньшей мере, один из R1, R2, R3, R4 и R5 и один из R6, R7, R8, R9 и R10 выбраны из группы, состоящей из

и их смесей.

В одном аспекте, R3 и R8 выбраны из группы, состоящей из

где n означает целое число от 0 до 20 и R1, R2, R4, R5, R6, R7, R9, R10 представляют собой водород (-Н).

В одном аспекте, n означает 0 или 1.

В одном аспекте, R3 и R8 выбраны из группы, состоящей из

где n означает целое число от 0 до 20 и R1, R2, R4, R7, R9, R6 представляют собой водород (-Н) и R5 и R10 выбраны из группы, состоящей из

В одном аспекте, n означает 0 или 1.

В одном аспекте, указанный мономер выбран из группы, состоящей из 4-[(Е)-(4-хлорокарбонилфенил)азо]бензоилхлорида, 4-[(Е)-(4-аминофенил)азо]анилина, [4-[(Е)-[4-(аминометил)фенил]азо]фенил]метанамина, (Е)-бис(4-винилфенил)диазена, [4-[(Е)-[4-(гидроксиметил)фенил]азо]фенил]метанола, 4-[(Е)-(4-гидроксифенил)азо]фенола, 4-[(Е)-[4-хлорокарбонил-2-(диэтиламино)фенил]азо]-3-(диэтиламино)бензоилхлорида, 4-[(Е)-(4-хлорокарбонил-2-пирролидин-1-ил-фенил)азо]-3-пирролидин-1-ил-бензоилхлорида, 4-[(Е)-(4-формилфенил)азо]бензальдегида, 4-[(Е)-(4-хлорокарбонил-2,6-диметокси-фенил)азо]-3,5-диметокси-бензоилхлорида и их смесей. Такие мономеры подробно описаны в Таблице 1 ниже.

Таблица 1: Примеры мономеров

В одном аспекте, указанная оболочка инкапсулята содержит материал, выбранный из группы, состоящей из полиамидов, аминопластных полимеров, полиуретанов, полимочевин, поликарбонатов, полиакрилатов, сложных полиэфиров и их смесей.

В одном аспекте, указанный полимер инкапсулята содержит указанный фрагмент, чувствительный к электромагнитному излучению.

В одном аспекте, указанный полимер инкапсулята содержит основную цепь, при этом указанная основная цепь содержит указанный фрагмент, чувствительный к электромагнитному излучению.

В одном аспекте, указанный азобензольный фрагмент включает альдегидную функциональную группу, аминную функциональную группу, спиртовую функциональную группу, ацилхлоридную функциональную группу, акрилатную функциональную группу и их смеси.

В одном аспекте, азобензольный фрагмент является 4,4′-бис(хлорокарбонил)азобензолом.

В одном аспекте, композиция, содержащая один или более инкапсулятов, раскрыта в данной заявке и вспомогательный ингредиент раскрыт.

В одном аспекте, указанная композиция содержит, исходя из общей массы композиции, от приблизительно 0,1% до приблизительно 25%, или от приблизительно 0,2% до приблизительно 15%, или даже от приблизительно 0,4% до приблизительно 10%, указанного инкапсулята.

В одном аспекте, указанная композиция может содержать, в дополнение к инкапсулятам, которые содержат фрагмент, чувствительный к электромагнитному излучению, инкапсуляты, которые не содержат фрагмент, чувствительный к электромагнитному излучению. Такие инкапсуляты, которые не содержат фрагмент, чувствительный к электромагнитному излучению, могут быть инкапсулятами с сердцевиной и оболочкой, которые могут высвобождать их материал сердцевины, который может быть полезным агентом, таким как отдушка, в связи с применением раздражителей, включая, но не ограничиваясь приведенным, давление, тепло, ионную силу, обезвоживание и/или диффузию.

В одном аспекте, указанная композиция содержит:

а) группу инкапсулятов, содержащую от приблизительно 75% до приблизительно 100%, или от приблизительно 80% до приблизительно 100%, или даже от приблизительно 85 до приблизительно 95% инкапсулята, содержащего азобензольный мономер, замещенный в орто-положении одной или более электронодонорными группами и в пара-положении поперечносшивающей группой, такой как 4-[(Е)-(4-хлорокарбонил-2-пирролидин-1-ил-фенил)азо]-3-пирролидин-1-ил-бензоилхлорид, 4-[(Е)-(4-хлорокарбонил-2,6-диметокси-фенил)азо]-3,5-диметокси-бензоилхлорид и/или 4-[(Е)-[4-хлорокарбонил-2-(диэтиламино)фенил]азо]-3-(диэтиламино)бензоилхлорид; и от приблизительно 0% до приблизительно 25%, или от приблизительно 0% до приблизительно 20% или даже от приблизительно 5% до приблизительно 15% инкапсулята, содержащего азобензольный мономер, замещенный в пара-положении 4-[(Е)-(4-хлорокарбонилфенил)азо]бензоилхлоридом, 4-[(Е)-(4-аминофенил)азо]анилином и/или (Е)-бис(4-винилфенил)диазеном - такой выбор инкапсулята обеспечивает быстрое высвобождение материала сердцевины и таким образом полезен в композициях, таких как композиции для мытья посуды и/или чистящие композиции;

b) группу инкапсулятов, содержащую от приблизительно 25% до приблизительно 60%, или от приблизительно 30% до приблизительно 50%, или даже от приблизительно 35% до приблизительно 45% инкапсулята, содержащего азобензольный мономер, замещенный в орто-положении одной или более электронодонорными группами и в пара-положении поперечносшивающей группой, такой как 4-[(Е)-(4-хлорокарбонил-2-пирролидин-1-ил-фенил)азо]-3-пирролидин-1-ил-бензоилхлорид, 4-[(Е)-(4-хлорокарбонил-2,6-диметокси-фенил)азо]-3,5-диметокси-бензоилхлорид и/или 4-[(Е)-[4-хлорокарбонил-2-(диэтиламино)фенил]азо]-3-(диэтиламино)бензоилхлорид; и от приблизительно 75% до приблизительно 40%, или от приблизительно 70% до приблизительно 50% или даже от приблизительно 65% до приблизительно 55% инкапсулята, содержащего азобензольный мономер, замещенный в пара-положении 4-[(Е)-(4-хлорокарбонилфенил)азо]бензоилхлоридом, 4-[(Е)-(4-аминофенил)азо]анилином и/или (Е)-бис(4-винилфенил)диазеном - такой выбор инкапсулята обеспечивает высвобождение материала сердцевины в течение 3-6 часов и, таким образом, является полезным в таких продуктах, как кремы от солнца и другие лосьоны для тела);

c) группу инкапсулятов, содержащую от приблизительно 2% до приблизительно 20%, от приблизительно 4% до приблизительно 18%, или даже от приблизительно 5% до приблизительно 15% инкапсулята, содержащего полиамидную оболочку, имеющую соотношение фрагмента, чувствительного к электромагнитному излучению, и фрагмента, не чувствительного к электромагнитному излучению, от приблизительно 95:5 до приблизительно 99:1, или от приблизительно 96:4 до приблизительно 98:2; и от приблизительно 80% до приблизительно 98%, от приблизительно 82% до приблизительно 96%, или даже от приблизительно 85% до приблизительно 95% инкапсулята, содержащего полиамидную оболочку, имеющую соотношение фрагмента, чувствительного к электромагнитному излучению, и фрагмента, не чувствительного к электромагнитному излучению, от приблизительно 87:13 до приблизительно 93:7, или от приблизительно 89:11 до приблизительно 91:9 - такой выбор инкапсулята обеспечивает высвобождение материала сердцевины в течение 24 часов только во время воздействия света и, таким образом, является полезным в таких продуктах, как шампуни;

d) группу инкапсулятов, содержащую от приблизительно 0% до приблизительно 30%, или от приблизительно 2% до приблизительно 25%, или даже от приблизительно 5% до приблизительно 22% инкапсулята, содержащего оболочку, содержащую от приблизительно 5% до приблизительно 50%, или от приблизительно 7% до приблизительно 47% или даже от приблизительно 10% до приблизительно 45% фрагмента, не чувствительного к электромагнитному излучению, поперечно-сшитого замещенным или незамещенным фрагментом, содержащим от приблизительно 4 до приблизительно 10 атомов углерода, или даже от приблизительно 6 до приблизительно 8 атомов углерода; и от приблизительно 70% до приблизительно 100%, или от приблизительно 75% до приблизительно 98%, или даже от приблизительно 78% до приблизительно 95% инкапсулята, содержащего оболочку, содержащую фрагмент, не чувствительный к электромагнитному излучению, поперечно-сшитый замещенным или незамещенным фрагментом, содержащим от приблизительно 4 до приблизительно 10 атомов углерода, или даже от приблизительно 6 до приблизительно 8 атомов углерода - такой выбор инкапсулята обеспечивает высвобождение материала сердцевины в течение 48 часов только во время воздействия солнечного света и, таким образом, является полезным в таких продуктах, как композиции для твердых поверхностей;

e) группу инкапсулятов, содержащую от приблизительно 70% до приблизительно 100%, от приблизительно 75% до приблизительно 100%, или даже от приблизительно 80% до приблизительно 95% инкапсулята, содержащего полиакриловую оболочку, имеющую соотношение фрагмента, чувствительного к электромагнитному излучению, и фрагмента, не чувствительного к электромагнитному излучению, от приблизительно 10:90 до приблизительно 95:5, или от приблизительно 15:85 до приблизительно 85:15, или даже от приблизительно 20:80 до приблизительно 80:20; от приблизительно 0% до приблизительно 30%, и от приблизительно 0% до приблизительно 25%, или даже от приблизительно 5% до приблизительно 20% инкапсулята, содержащего полиамидную оболочку, имеющую соотношение фрагмента, чувствительного к электромагнитному излучению, и фрагмента, не чувствительного к электромагнитному излучению, от приблизительно 85:15 до приблизительно 90:10, или от приблизительно 86:14 до приблизительно 89:11 - такой выбор инкапсулята обеспечивает высвобождение материала сердцевины в течение 48 часов и, таким образом, является полезным в таких продуктах, как композиции для мытья тела; и/или

f) группу инкапсулятов указанной композиции, содержащих от приблизительно 70% до приблизительно 100%, от приблизительно 75% до приблизительно 100%, или даже от приблизительно 80%» до приблизительно 95% инкапсулята, содержащего аминопластную оболочку, имеющую соотношение фрагмента, чувствительного к электромагнитному излучению, и фрагмента, не чувствительного к электромагнитному излучению, от приблизительно 10:90 до приблизительно 95:5, или от приблизительно 15:85 до приблизительно 85:15, или даже от приблизительно 20:80 до приблизительно 80:20; и от приблизительно 0% до приблизительно 30%, от приблизительно 0% до приблизительно 25%, или даже от приблизительно 5% до приблизительно 20% инкапсулята, содержащего полиамидную оболочку, имеющую соотношение фрагмента, чувствительного к электромагнитному излучению, и фрагмента, не чувствительного к электромагнитному излучению, от приблизительно 85:15 до приблизительно 90:10, или от приблизительно 86:14 до приблизительно 89:11 - такой выбор инкапсулята является полезным в таких продуктах, как средства для ткани.

В одном аспекте, описанном в данной заявке, группа инкапсулятов включает, например, по меньшей мере, 80%, по меньшей мере, 85%, или даже, по меньшей мере, 90% инкапсулятов, содержащих оболочку и сердцевину, при этом указанная оболочка содержит поперечно-сшитый полимер, содержащий азобензольные фрагменты, которые формируют стенку, которая инкапсулирует указанную сердцевину, указанная сердцевина содержит полезный агент. В некоторых случаях может быть желательно включить группу инкапсулятов, которые высвобождают свое содержимое при приложении приемлемой механической силы, вместе с группой инкапсулятов, которые высвобождают свое содержимое при воздействии света. Полезные агенты внутри таких инкапсулятов могут быть одинаковыми или различными, в зависимости от применения.

В одном аспекте, полезный агент содержит композицию отдушки, указанная композиция отдушки включает сырье отдушки, имеющее cLogP от приблизительно 2 до приблизительно 5, или от приблизительно 2 до приблизительно 4,5, или даже от приблизительно 2,5 до приблизительно 4,25.

В одном аспекте указанного инкапсулята, сердцевина инкапсулята может содержать композицию отдушки, выбранную из группы, состоящей из:

a) композиции отдушки, имеющей cLogP от менее чем приблизительно 5 до приблизительно 2, от менее чем приблизительно 4,5 до приблизительно 2, от менее чем приблизительно 4,25 до приблизительно 2,2, от менее чем приблизительно 4,0 до приблизительно 2,5 или даже от менее чем приблизительно 3,75 до приблизительно 2,6;

b) композиции отдушки, содержащей, исходя из общей массы композиции отдушки, по меньшей мере, приблизительно 60% или даже, по меньшей. мере, приблизительно 70% материалов отдушки, имеющих cLogP от менее чем приблизительно 5 до приблизительно 2, от менее чем приблизительно 4,0 до приблизительно 2,0;

c) композиции отдушки, содержащей, исходя из общей массы композиции отдушки, по меньшей мере, приблизительно 35%, по меньшей мере, приблизительно 50% или даже, по меньшей мере, приблизительно 60% материалов отдушки, имеющих cLogP от менее чем приблизительно 4 до приблизительно 2, от менее чем приблизительно 3,5 до приблизительно 2;

d) композиции отдушки, содержащей, исходя из общей массы композиции отдушки, по меньшей мере, приблизительно 40% материалов отдушки, имеющих cLogP от менее чем приблизительно 5 до приблизительно 2, от менее чем приблизительно 4,0 до приблизительно 2 или даже от менее чем приблизительно 3,5 до приблизительно 2,0 и, по меньшей мере, 1% материалов отдушки, имеющих cLogP от менее чем 2,0 до приблизительно 1,0;

e) композиции отдушки, содержащей, исходя из общей массы композиции отдушки, по меньшей мере, приблизительно 40% материалов отдушки, имеющих cLogP от менее чем приблизительно 5 до приблизительно 2, от менее чем приблизительно 4 до приблизительно 2 или даже от менее чем приблизительно 3,5 до приблизительно 2,0 и, по меньшей мере, приблизительно 15% материалов отдушки, имеющих cLogP от менее чем приблизительно 3,5 до приблизительно 1,5 или от менее чем приблизительно 3,0 до приблизительно 1,5;

f) композиции отдушки, содержащей, исходя из общей массы композиции отдушки, по меньшей мере, приблизительно 1% или даже, по меньшей мере, приблизительно 2,0% бутаноатного сложного эфира и, по меньшей мере, приблизительно 1% пентаноатного сложного эфира;

g) композиции отдушки, содержащей, исходя из общей массы композиции отдушки, по меньшей мере, приблизительно 2,0% или даже, по меньшей мере, приблизительно 3,0% сложного эфира, содержащего аллильный фрагмент и, по меньшей мере, приблизительно 10%, по меньшей мере, приблизительно 25% или даже, по меньшей мере, приблизительно 30% другой отдушки, содержащей сложноэфирный фрагмент;

h) композиции отдушки, содержащей, исходя из общей массы композиции отдушки, по меньшей мере, приблизительно 1,0% или даже, по меньшей мере, приблизительно 5,0% альдегида, содержащего алкильноцепочечный фрагмент;

i) композиции отдушки, содержащей, исходя из общей массы композиции отдушки, по меньшей мере, приблизительно 2,0% бутаноатного сложного эфира;

j) композиции отдушки, содержащей, исходя из общей массы композиции отдушки, по меньшей мере, приблизительно 1,0% пентаноатного сложного эфира;

k) композиции отдушки, содержащей, исходя из общей массы композиции отдушки, по меньшей мере, приблизительно 3,0% сложного эфира, содержащего аллильный фрагмент и, по меньшей мере, приблизительно 1,0% альдегида, содержащего алкильноцепочечный фрагмент;

l) композиции отдушки, содержащей, исходя из общей массы композиции отдушки, по меньшей мере, приблизительно 25% отдушки, содержащей сложноэфирный фрагмент и, по меньшей мере, приблизительно 1,0% альдегида, содержащего алкильноцепочечный фрагмент; и

m) композиции отдушки, содержащей, исходя из общей массы композиции отдушки, от приблизительно 0,5% до приблизительно 50%, от приблизительно 1,0% до приблизительно 40%, или даже от приблизительно 5,0% до приблизительно 30% параметрического агента равновесия.

при условии, что композиция отдушки не содержит или имеет менее чем 10% исходя из общей массы композиции отдушки, материалов отдушки, содержащих те же функциональные группы, что и мономеры, используемые для их инкапсуляции.

В другом аспекте, полезный агент включает силикон, антибактериальные агенты, ароматизаторы, согревающие или охлаждающие агенты. Другие приемлемые полезные агенты включают ароматизирующие ингредиенты, включая специи или усилители аромата, которые способствуют общему восприятию аромата продукта, в который включена система доставки полезного агента. Фармацевтические полезные агенты могут включать лекарственные средства. В одном осуществлении используют терапевтически приемлемое количество лекарственного средства.

В другом аспекте используют агенты биоконтроля, в том числе биоциды, противомикробные средства, бактерициды, фунгициды, альгициды, средства борьбы с плесенью, дезинфицирующие средства, дезинфицирующие отбеливатели, антисептики, инсектициды, репелленты для насекомых и/или моли, гельминтоциды, гормоны роста растений, и тому подобное. В другом аспекте используют противомикробные средства, включая глутаральдегид, коричный альдегид и их смеси. В другом аспекте азольные противомикробные средства могут быть использованы в качестве полезного агента, при этом такие азольные противомикробные средства включают имидазолы, такие как бензимидазол, бензотиазол, бифоназол, бутаконазол нитрат, климбазол, клотримазол, кроконазол, эберконазол, эконазол, элюбиол, фентиконазол, флуконазол, флутимазол, изоконазол, кетоконазол, ланоконазол, метронидазол, миконазол, нетиконазол, омоконазол, оксиконазол нитрат, сертаконазол, сульконазол нитрат, тиоконазол, тиазол и триазолы, такие как терконазол и итраконазол, и их комбинации.

В другом аспекте, могут быть использованы типичные репелленты для насекомых и/или моли, такие как цитронеллаль, цитраль, N,N диэтил мета толуамид, Rotundial, 8-ацетоксикарвотанаценон и их смеси. Другие примеры репеллентов для насекомых и/или моли для использования в качестве полезных агентов в данной заявке, описаны в US 4,449,987, 4,693,890, 4,696,676, 4,933,371, 5,030,660, 5,196,200, и «Semio Activity of Flavor and Flavor molecules on various Insect Species», B.D. Mookherjee et al., опубликованной в Bioactive Volatile Compounds от Plants, ASC Symposium Series 525, R. Teranishi, R.G. Buttery, and H. Sugisawa, 1993, pp. 35-48. Эти публикации включены в данную заявку путем ссылки.

В одном аспекте, указанные азобензольные фрагменты находятся в основной цепи указанного поперечно-сшитого полиамидного полимера. В другом аспекте, указанные азобензольные фрагменты находятся в звеньях поперечной сшивки.

В одном аспекте указанного инкапсулята, указанные поперечно-сшитые полимеры могут содержать полиамиды, аминопластные полимеры, полиуретаны, полимочевины, поликарбонаты, полиакрилаты, сложные полиэфиры и их смеси.

В одном аспекте указанного инкапсулята, указанные полиамидные, полиуретановые, полимочевинные, поликарбонатные, сложно полиэфирные поперечно-сшитые полимеры могут содержать, по меньшей мере, один смешивающийся с водой и один несмешивающийся с водой органический мономер.

В одном аспекте указанного инкапсулята, указанный поперечно-сшитый полимер, содержащий азобензольные фрагменты, может содержать, по меньшей мере, один смешивающийся с водой мономер и один не смешивающийся с водой органический мономер.

В одном аспекте указанного инкапсулята, указанный смешивающийся с водой мономер может содержать материал, выбранный из группы, состоящей из алифатического ди- или триамина, ароматического ди- или триамина, алифатического ди- или триола, ароматического ди- или триола и их смесей. В одном аспекте, указанные диамины могут быть выбраны из группы, состоящей из 1,6-диаминогексана, 1,8-диаминооктана, этилендиамина, фенилендиамина, замещенных фенилендиаминов, диаминопиридина, замещенных диаминопиридинов, диаминопиразола, замещенных диаминопиразолов и их смесей. В одном аспекте, указанные триамины могут быть выбраны из группы, состоящей из диэтилентриамина, меламина и их смесей. В одном аспекте, такой диол может включать этиленгликоль, 1,2-пропандиол, 1,3-пропандиол, 1-пропен-1,3-диол, 1,4-бутандиол, 1,3-бутандиол, 1,2-бутандиол, 3-бутен-1,2-диол, 3-бутен-1,4-диол, 1,5-пентандиол, 1-пентен-1,5-диол, 1,6-гександиол, 3,4-дигидрокси-3-циклобутен-1,2-дион, 5-гидрокси-2-(гидроксиметил)-4Н-пиран-4-он, (2Е)-2,3-дигидрокси-2-бутендиоевой кислоты гидрат, 2,3,5,6-тетрагидроксибензо-1,4-хинон, 4,4-диметил-1,2-циклопентандиол, 3-метил-1,3,5-пентантриол, 3-метил-1,5-пентандиол, (1S,2S)-1,2-циклопентандиол, 1,3-циклогександиол, 1,5-гександиол, 1,2,6-гексантриол, 1,2,4-бутантриол и их смеси. В одном аспекте, такие триолы могут включать глицерин, бензолтриол и их смеси.

В одном аспекте указанного инкапсулята, указанный не смешивающийся с водой органический мономер может быть выбран из группы, состоящей из диацилхлоридов, триацилхлоридов, диизоцианатов, бисхлороформиатов и их смесей. В одном аспекте, указанные диацилхлориды могут быть выбраны из группы, состоящей из терефталоилхлорида, 4,4′-бис(хлорокарбонил)азобензола, себазоилдихлорида, адипоилдихлорида и их смесей и указанные триацилхлориды могут быть выбраны из группы, состоящей из тримезоилхлорида, 1,3,5-бензолтрикарбонилхлорида и их смесей. В одном аспекте, такие диизоцианаты могут включать 1-изоцианато-4-[(4-фенилизоцианато)метил]бензол, 2,4-диизоцианато-1-метил-бензол, 1,6-диизоцианатогексан, 5-изоцианато-1-(изоцианатометил)-1,3,3-триметил-циклогексан и их смеси. В одном аспекте, такие бисхлороформиаты могут включать бисфенол А бис(хлороформиат), бисфенол Z бис(хлороформиат) и их смеси.

В одном аспекте указанного инкапсулята, указанный смешивающийся с водой мономер может содержать азобензольный фрагмент.

В одном аспекте указанного инкапсулята, указанный не смешивающийся с водой органический мономер может содержать азобензольный фрагмент.

Заявители установили, что для некоторых иллюстративных применений, мягкие условия реакции поликонденсации между ди- или триамином и ди- или триацил хлоридом, содержащим азобензольные фрагменты, могут быть особенно предпочтительными. Для других применений, включение азобензольных фрагментов в условиях свободнорадикальной полимеризации может быть полезным. В других применениях, замещенный азобензол, содержащий одну или более альдегидных групп или одну или более спиртовых групп или одну или более аминных групп, может быть включен в меламиноформальдегидные, полиуретановые, сложно полиэфирные, полимочевинные и/или поликарбонатные оболочки. В еще других применениях, замещенный азобензол, содержащий одну или более акрилатных групп, может быть включен в полиакрилатные оболочки.

В одном аспекте указанного инкапсулята, указанный поперечно-сшитый полиамидный полимер, содержащий азобензольные фрагменты, может содержать агент поперечной сшивки, выбранный из группы, состоящей из многофункционального ди- или триамина, многофункционального ди- или триацилхлорида и их смесей. В одном аспекте, указанные многофункциональные ди- или триамины могут быть выбраны из меламина. В одном аспекте, указанные многофункциональные ацилхлориды могут быть выбраны из группы, состоящей из 1,2,3,4-циклопентан хлорида тетракарбоновой кислоты, 1,3,5-пентантрикарбонил хлорида и их смесей. В еще одном аспекте, могут быть использованы другие типы многофункциональных реакционноспособных агентов поперечной сшивки. Неограничивающий пример этого типа агента поперечной сшивки включает цианур хлорид.

В одном аспекте указанного инкапсулята, указанный поперечно-сшитый полимер, содержащий азобензольные фрагменты, может содержать два или более смешивающихся с водой мономеров.

В одном аспекте указанного инкапсулята, указанный поперечно-сшитый полимер, содержащий азобензольные фрагменты, может содержать два или более не смешивающихся с водой органических мономеров.

В одном аспекте указанного инкапсулята, азобензольные фрагменты могут быть включены в основную цепь полимеров, содержащих оболочку инкапсулята, посредством реакции конденсации между азобензол диацилхлоридом и диамином. В другом аспекте указанного инкапсулята, азобензольные фрагменты могут быть включены в полимерные цепи, содержащие оболочку инкапсулята, посредством свободнорадикальной полимеризации.

В одном аспекте указанного инкапсулята, небольшой избыток диамина по отношению к ди- или триацил хлориду или к сумме ди- или три-ацилхлорида и многофункционального ди- или три-ацилхлорида, обеспечивает полезные эффект на долговечность высвобождения ароматизирующего вещества. В другом аспекте указанного инкапсулята, включение небольшого количества аминного функционального мономера в оболочку инкапсулятов, содержащих полимеры, полученные свободнорадикальной полимеризацией, обеспечивает полезный эффект на долговечность высвобождения ароматизирующего вещества. Не желая быть связанными теорией, полагают, что положительный заряд, который дает аминная функциональная группа в оболочке указанного инкапсулята, может дополнительно полезно улучшить осаждение и удерживание на рассматриваемых поверхностях, которые часто слегка отрицательно заряжены.

В одном аспекте, указанные азобензольные фрагменты находятся в звеньях поперечной сшивки свободнорадикально полимеризуемых мономеров.

В одном аспекте указанного инкапсулята, указанные свободнорадикально полимеризуемые мономерные структуры могут быть выбраны из группы, состоящей из дивинила, дистирила, диакрилокси, диакриламидо, диметакрилокси, диметакриламидо винила, стирила, акрилокси, акриламидо, метакрилокси, метакриламидо и их смесей. В одном аспекте, указанный дистирил может быть выбран из группы, состоящей из 4,4′-бис-винил-азобензола. В другом аспекте, указанный диакрилокси может быть выбран из группы, состоящей из 4,4′-бис-метакрилоксиазобензола, 2,2′-бис-стирилазобензола, 3,3′-бис-стирилазобензола, 2,4′-бис-стирилазобензола, 4,4′-бис-метакрилоксиазобензола, 3,3′-бис-метакрилоксиазобензола, 2,2′-бис-метакрилоксиазобензола, 2,4′-бис-метакрилоксиазобензола, 4,4′-бис-акрилоксиазобензола, 3,3′-бис-акрилоксиазобензола, 2,2′-бис-акрилоксиазобензола, 2,4′-бис-акрилоксиазобензола, 4,4′-бис-акриламидоазобензола, 3,3′-бис-акриламидоазобензола, 2,2′-бис-акриламидоазобензола, 2,4′-бис-акриламидоазобензола, 4,4′-бис-метакриламидоазобензола, 3,3′-бис-метакриламидоазобензола, 2,2′-бис-метакриламидоазобензола, 2,4′-бис-метакриламидоазобензола и их смесей.

В одном аспекте, указанные азобензольные фрагменты находятся в звеньях поперечной сшивки меламин-формальдегидных со-реакционноспособных мономеров.

В одном аспекте указанного инкапсулята, меламин-формальдегидные со-реакционноспособные мономерные структуры могут быть выбраны из группы, состоящей из диола, диальдегида и диамина, спирта, амина и альдегида и их смесей. В одном аспекте, указанный диамино может быть выбран из группы, состоящей из 4,4′-бис-амино-азобензола. В другом аспекте, указанные диолы могут быть выбраны из группы, состоящей из 4,4′-бис-гидроксиметил-азобензола, 2,2′-бис-гидроксиметил-азобензола, 3,3′-бис-гидроксиметил-азобензола и 1,3′-бис-гидроксиметил-азобензола.

В одном аспекте указанного инкапсулята, указанный инкапсулят может иметь индекс утечки от приблизительно 0 до приблизительно 0,35, от приблизительно 0,02 до приблизительно 0,20, или даже от приблизительно 0,05 до приблизительно 0,15.

В одном аспекте описана композиция, которая может иметь любой из параметров, описанных в данной заявке, и может содержать любой из инкапсулятов, описанных в данной заявке и вспомогательный материал.

В одном аспекте описан потребительский товар, содержащий, исходя из общей массы потребительского товара, от приблизительно 0,01% до приблизительно 80%, от приблизительно 0,1% до приблизительно 50%, от приблизительно 1,0% до приблизительно 25% или от приблизительно 1,0% до приблизительно 10% инкапсулятов, описанных в данной заявке.

Приемлемое сырье отдушки

Отдушки, которые обеспечивают улучшенные характеристики отдушек, могут содержать сырье отдушки, как показано в Таблице 2 ниже.

Таблица 2Полезное сырье отдушкиПунктОбщее названиеIUPAC название1Метил 2-метилбутиратметил 2-метилбутаноат2Изопропил 2-метилбутиратпропан-2-ил 2-метилбутаноат3Этил-2 метилбутиратэтил 2-метилбутаноат4Этил-2 метилпентаноатэтил 2-метилпентаноат5Этилгептаноатэтилгептаноат6ЭтилоктаноатЭтилоктаноат7изобутилгексаноат2-метилпропилгексаноат8Амилбутиратпентилбутаноат9АмилгептаноатПентилгептаноат10Изоамилизобутират3-метилбутил 2-метилпропаноат11Гексилацетатгексилацетат12гексилбутиратгексилбутаноат13гексилизобутиратгексил 2-метилпропаноат14гексилизовалератгексил 3-метилбутаноат15гексилпропионатгексилпропаноат16Этил 2-циклогексилпропаноатэтил 2-циклогексилпропаноат17Этил 3,5,5-триметилгексаноатэтил 3,5,5-триметилгексаноат18Глицерил 5-гидроксидеканоат2,3-дигидроксипропил 5-гидроксидеканоат19Пренилацетат3-метил 2-бутенилацетат203-метил 2-бутенилацетат3-метил 2-бутенилацетат21метил 3-ноненоатметилнон-3-еноат22Этил (Е)-дец-4-еноатЭтил (Е)-дец-4-еноат23Этил (Е)-окт-2-еноатЭтил (Е)-окт-2-еноат24Этил 2,4-декадиеноатэтил (2Е,4Z)-дека-2,4-диеноат25Этил 3-октеноатэтил (Е)-окт-3-еноат26Цитронеллилацетат3,7-диметилокт-6-енилацетат27Этил транс-2-деценоатэтил (Е)-дец-2-еноат282-гексен-1-илизовалерат[(Е)-гекс-2-енил]ацетат

292-гексен-1-илпропионат[(Е)-гекс-2-енил]пропаноат302-гексен-1-илвалерат[(Е)-гекс-2-енил]пентаноат313-гексен-1-ил (Е)-2-гексеноат[Z)-гекс-3-енил](Е)-гекс-2-еноат323-Гексен-1-ил 2-метилбутират[(Z)-гекс-3-енил]2-метилбутаноат333-гексен-1-илацетат[(Z)-гекс-3-енил]ацетат343-гексен-1-илбензоат[(Z)-гекс-3-енил]бензоат353-гексен-1-илформиат[(Z)-гекс-3-енил]формиат363-гексен-1-илтиглат[(Z)-гекс-3-енил](2)-2-метилбут-2-еноат372-метилбутил 2-метилбутират2-метилбутил 2-метилбутаноат38Бутилизовалератбутил 3-метилбутаноат39Геранилацетат[(2Е)-3,7-диметилокта-2,6-диенил]ацетат40Геранилбутират[(2Е)-3,7-диметилокта-2,6-диенил]бутаноат41Геранилизовалерат[(3E)-3,7-диметилокта-3,6-диенил]3-метилбутаноат42Геранилпропионат[(2Е)-3,7-диметилокта-2,6-диенил]пропаноат43Аллилциклогексанацетатпроп-2-енил 2-циклогексилацетат44Аллил циклогексил пропионатпроп-2-енил 3-циклогексилпропаноат45аллилциклогексилвалератпроп-2-енил 5-циклогексилпентаноат46бензилоктаноатбензилоктаноат47Коколактон6-пентил-5,6-дигидропиран-2-он48Кокосового ореха деканон8-метил-1-оксаспиро(4,5)декан-2-он49гамма ундекалактон5-гептилоксолан-2-он50гамма-декалактон5-гексилоксолан-2-он51гамма-додекалактон5-октилоксолан-2-он5221афталактон6-[(Е)-пент-2-енил]оксан-2-он53ясмолактон5-[(Z)-гекс-3-енил]оксолан-2-он54ноналактон6-бутилоксан-2-он556-ацетоксидигидротеаспиран[2a,5a(S*)]-2,6,10,10-тетраметил-1-оксаспиро[4,5]декан-6-ил ацетат56Феноксиэтилизобутират2-(фенокси)этил 2-метилпропаноат57Пивациклен 58Вердокс(2-трет-бутилциклогексил)ацетат

59Циклобутанат3а,4,5,6,7,7а-гексагидро-4,7-метано-1g-инден-5(или 6)-илбутират60Диметилантранилатметил 2-метиламинобензоат61Метилантранилатметил 2-аминобензоат62Октиловый альдегидОктаналь63НонанальНонаналь64Дециловый альдегидДеканаль65Лауриловый альдегидДодеканаль66Метилнонилацетальдегид2-метилундеканаль67Метилоктилацетальдегид2-метилдеканаль682,4-Гексадиеналь(2Е,4Е)-гекса-2,4-диеналь69Интрелевеновый альдегидундец-10-еналь70Децен-1-аль(Е)-дец-2-еналь71Нонен-1-аль(Е)-2-нонен-1-аль72Адоксаль2,6,10-триметилундец-9-еналь73Геральдегид(4Z)-5,9-диметилдека-4,8-диеналь74Изоциклоцитраль2,4,6-триметилциклогекс-3-ен-1-карбальдегид75d-лимонен в основном1-метил-4-проп-1-ен-2-ил-циклогексен76Лигустраль2,4-диметилциклогекс-3-ен-1-карбальдегид77Мирак альдегид4-(4-метилпент-3-енил)циклогекс-3-ен-1-карбальдегид78Тридеценальтридец-2-еналь79Триплаль2,4-диметил-3-циклогексен-1-карбоксальдегид80Vertoliff1,2-диметилциклогекс-3-ен-1-карбальдегид81Циклаль С2,4-диметилциклогекс-3-ен-1-карбальдегид82Анисовый альдегид4-метоксибензальдегид83Гелиональ3-(1,3-бензодиоксол-5-ил)-2-метилпропаналь84Гелиотропин1,3-бензодиоксол-5-карбальдегид85Неокаспирен 86Бетанафтолэтиловый эфир2-этоксинафталин87Бетанафтолметиловый эфир2-метоксинафталин88гиацинтовый эфир2-циклогексилоксиэтилбензол892-гептилциклопентанон (флерамон)2-гептилциклопентан-1-он90ментон-8-тиоацетатO-[2-[(18)-4-метил-2-оксоциклогексил]пропан-2-ил]этантиоат91Нектарил2-[2-(4-метил-1-циклогекс-3-енил)пропил]циклопентан-1-он92Фенилнафтилкетон22афталин-2-ил-фенилметанол93децен-1-илциклопентанон2-[(2Е)-3,7-диметилокта-2,6-диенил]циклопентан-1-он94фруктовый циклопентанон (велютон)2,2,5-триметил-5-пентилциклопентан-1-он96Грейпфрутовый Меркаптан2-(4-метил-1-циклогекс-3-енил)пропан-2-тиол97БуккоксимN-(1,5-диметил-8-бицикло[3.2.1]октанилиден)гидроксиламин98Лабиеноксим2,4,4,7-Тетраметил-6,8-нонадиен-3-он оксим101Диэтилмалеатдиэтил бут-2-ендиоат102Этилацетоацетатэтил 3-оксобутаноат103Фрутонил2-Метилдеканенитрил104Метилдиоксоланэтил 2-(2-метил-1,3-Диоксолан-2-ил)ацетат105Цеталокс3а,6,6,9а-тетраметил-2,4,5,5а,7,8,9,9b-октаги дро-1Н-бензо[е][1]бунзофуран107Дельта-дамаскон(Е)-1-(2,6,6-триметил-1-циклогекс-3-енил)бут-2-ен-1-он109Флорацетат 110Иононгаммаметил(Е)-3-метил-4-(2,6,6-триметил-1-циклогекс-2-енил)бут-3-ен-2-он113Violiff[(42)-1-циклоокт-4-енил] метил карбонат114Цималь3-(4-пропан-2-илфенил)бутаналь115Бургеональ3-(4-трет-бутил фенил)пропаналь116Эвкалиптол1,3,3-триметил-2-оксабицикло[2,2,2]октан

Приемлемые параметрические агенты равновесия

В одном аспекте, инкапсуляты описанные в данной заявке, могут содержать параметрический агент равновесия.

В одном аспекте, по меньшей мере, часть указанного параметрического агента равновесия содержится в оболочке указанного инкапсулята. В другом аспекте указанная сердцевина инкапсулята, может содержать, по меньшей мере, часть указанного параметрического агента равновесия.

В одном аспекте, указанный параметрический агент равновесия может быть агентом равновесия плотности. Не будучи связанными теорией, агентами равновесия плотности являются материалы, которые способны уравновешивать плотность инкапсулята, так что такой инкапсулят может стабильно суспендироваться в жидком инкапсулят может иметь скорость оседания менее, потребительском товаре. В одном аспекте указанного инкапсулята, указанный чем приблизительно 1,5 см/год, менее чем приблизительно 1,0 см/год. В другом аспекте указанного инкапсулята, указанная композиция отдушки может содержать одну или более жидкостей и может иметь плотность, так что отношение плотности указанного инкапсулята и, по меньшей мере, одной из указанных одной или более жидкостей составляет от приблизительно 0,9:1 до приблизительно 1,1:1. Приемлемые агенты равновесия плотности включают: бромированное растительное масло, Tint Ayd PC 9003 и перечисленные в USPA 29035365 А1.

Например, агенты равновесия плотности могут быть оксидами металлов, выбранными из, но не ограничиваясь приведенным, диоксида титана (TiO2), оксида цинка (ZnO), Fe2O3, CO2O3, СоО, NiO, AgO, CuO, диоксида циркония (ZrO2), кремнезема и других оксидов металлов. Они должны иметь удельную плотность больше единицы. Оксиды, которые могут функционировать в качестве агента уплотнения и обеспечивают дополнительные функциональные свойства, особенно полезны.

В одном аспекте, плотность агента равновесия плотности составляет более чем 1. При добавлении агентов равновесия плотности к сердцевине, плотность инкапсулята может быть независимо отрегулирована до желаемого уровня. Гидрофобно модифицированные оксиды металлов являются полезными. Примеры оксидов металлов включают, но не ограничиваясь приведенным, Uvinul® TIO2, Z-COTE® НР1, T-lite™ SF. T-lite™ SF-S, T-lite™ MAX и Z-COTE® MAX производства BASF; Aerosil® R812, Aerosil® R972/R94 от Evonik, а также Ti-Pure® R-700 и Ti-Select™ TS-6200 от Dupont.

Агенты равновесия плотности также могут быть выбраны из органических соединений, включая бромированное растительное масло (БРМ) и ацетат изобутират сахарозы. Такие агенты равновесия плотности доступны от Eastman Chemical (Kingsport, Tenn. 37662) под торговой маркой: Sustane SAIB, Sustane SAIB MCT, Sustane SAIB ET-10, Eastman SAIB-100, Eastman SAIB-90EA и Eastman SAIB-90. С целью уплотнения, могут быть использованы любые вещества, которые обладают плотностью более чем 1, и существенно не взаимодействуют с ароматизирующим веществом. Дополнительно, материал, который не имеет запаха или не мешает первичному запаху ароматизирующего вещества особенно полезен. Выбор может быть сделан исходя из химической и физической совместимости агента уплотнения и сердцевины ароматизирующего вещества.

Агенты равновесия плотности также могут быть выбраны из инертных металлических частиц или металлических соединений или металлических сплавов, так как эти материалы обычно обладают плотностью более чем 1,0 и могут быть очень эффективными в обеспечении желаемой плотности. Примерами являются серебро (Ag), цинк (Zn), железо (Fe), кобальт (Со), никель (Ni) и медь (Cu). Полезными материалами являются совместимые с сердцевиной ароматизирующего вещества.

В случае твердого агента равновесия плотности, материал может быть в любой физической размерности и морфологии, совместимой с желаемыми характеристиками инкапсулята (например, размером). Материалы сердцевины могут быть выбраны из материалов с размерами в диапазоне от нескольких нанометров до микрон. Что касается физических размеров, верхний и нижний предел агента уплотнения сердцевины будет в конечном итоге определен физическим размером инкапсулятов. Например, если получают уплотненную капсулу 30 микрон, максимальный физический размер агента уплотнения ограничен до 30 микрон или менее. Вполне возможно, что, для оптимальной производительности, может существовать взаимосвязь между физическим размером капсулы и размером агента уплотнения сердцевины. Например, большая капсула может потребовать агента уплотнения с большим физическим размером для лучшего разрушения и высвобождения. Это может быть объяснимо, если разрыв капсулы вызван силой выступа. Аналогично, меньшая капсула может быть полезна из материала с меньшим размером зерна.

Материалы сердцевины могут дополнительно быть полыми, пористыми, мезо-пористыми, нано-пористыми или полностью заполненными. Материалы сердцевины могут также быть любой регулярной или нерегулярной формы, включая сферу, квадрат, иглы, волокна и эллипсоиды. Физический размер материалов сердцевины может варьироваться от наноразмерных до микро-размерных материалов. Агенты уплотнения в сердцевине могут иметь любой размер, при условии, что они могут быть инкапсулированы в полиамидную оболочку инкапсулята и при условии, что сердцевина ароматизирующего вещества остается жидкой после того, как сердцевина ароматизирующего вещества смешивается с агентом уплотнения.

Дополнительные приемлемые агенты равновесия плотности включают те, которые перечислены в Таблице 3 ниже.

Таблица 3Агенты равновесия плотности, полезные для равновесия инкапсулятов, которые имеют сердцевины с плотностью менее чем 1ПунктCAS номерРегистрационное названиеТорговая маркаУдельная масса 25°C (г/см3)1116-66-51h-инден, 2,3-дигидро-1,1,3,3,5-пентаметил-4,6-динитро-москентвердый3120-24-1Бензолуксусная кислота, 2-метокси-4-(1-пропенил)фениловый сложный эфиризоевгенил фенилацетаттвердый

42530-10-1этанон, 1-(2,5-диметил-3-тиенил)-3-ацетил-2,5-диметтиофен1,1783516546-01-3Оксиранкарбоновая кислота, 3-(4-метоксифенил)-, этиловый сложный эфирметокси этил фенил глицидаттвердый6144761-91-1бензойная кислота, 2-[(1-гидрокси-3-фенилбутил)амино]-, метиловый сложный эфиртрифонтвердый76951-08-21,3-бензодиоксол-5-карбоновая кислота, этиловый сложный эфирэтил пиперонилат1,24309100-09-4бензойная кислота, 4-метокси-п-анисовая кислотатвердый1090-17-5бензолметанол, альфа.-(трихлорометил)-, ацетаттрихлорометил фенил карбинил ацетаттвердый1110031-96-6фенол, 2-метокси-4-(2-пропенил)-, формиатевгенил формиаттвердый12531-26-0фенол, 2-метокси-4-(2-пропенил)-, бензоатевгенил бензоаттвердый135320-75-22-пропен-1-ол, 3-фенил-, бензоатциннамил бензоаттвердый14122-27-0бензолуксусная кислота, 3-метилфениловый сложный эфирN-крезил фенилацетаттвердый15145-39-1бензол, 1-(1,1-диметилэтил)-3,4,5-триметил-2,6-динитро-Мускус тибетинтвердый16101-94-0бензолуксусная кислота, 4-метилфениловый сложный эфирп-толил фенилацетаттвердый17102-16-9бензолуксусная кислота, фенилметиловый сложный эфирбензил фенилацетаттвердый18102-17-0бензолуксусная кислота, (4-метоксифенил)метиловый сложный эфиранизил фенилацетаттвердый

19103-41-32-пропеноевая кислота, 3-фенил-, фенилметиловый сложный эфирбензил циннаматтвердый20103-53-72-пропеноевая кислота, 3-фенил-, 2-фенилэтиловый сложный эфирфенэтил циннаматтвердый2110402-33-2бензолуксусная кислота, 2-метокси-4-(2-пропенил)фениловый сложный эфиревгенил фенилацетаттвердый23111753-60-7бензойная кислота, 2-[[3-(1,3-бензодиоксол-5-ил)-2-метилпропил идеи] амино] -, метиловый сложный эфирcorps oranger 2твердый251132-21-4бензойная кислота, 3,5-диметокси-3,5-диметоксибензойн ая кислотатвердый26118-55-8бензойная кислота, 2-гидрокси-, фениловый сложный эфирфенил салицилаттвердый27118-58-1бензойная кислота, 2-гидрокси-, фенилметиловый сложный эфирбензил салицилаттвердый28118-61-6бензойная кислота, 2-гидрокси-, этиловый сложный эфирэтил салицилаттвердый29119-36-8бензойная кислота, 2-гидрокси-, метиловый сложный эфирметил салицилаттвердый30134-20-3бензойная кислота, 2-амино-, метиловый сложный эфирметил антранилат1,187331119-53-9этанон, 2-гидрокси-1,2-дифенил-бензоинтвердый32120-47-8бензойная кислота, 4-гидрокси-, этиловый сложный эфирэтил 4-гидроксибензоаттвердый33120-51-4бензойная кислота, фенилметиловый сложный эфирбензил бензоат1,130835120-75-2бензотиазол, 2-метил-2-твердый

   метилбензотиазол 361210-35-15b-дибензо[а,d]циклогептен-5-он, 10,11-дигидро-дибензосуберенонтвердый37121-39-1оксиранкарбоновая кислота, 3-фенил-, этиловый сложный эфирэтил 3-фенилглицидаттвердый38121-98-2бензойная кислота, 4-метокси-, метиловый сложный эфирметил п-анизаттвердый39122-69-02-пропеноевая кислота, 3-фенил-, 3-фенил-2-пропениловый сложный эфирциннамил циннамат1,121040122760-84-3трицикло[3.3.1.13,7]декан-2-ол, 4-метил-8-метилен-трицикло[3.3.1.13,7]декан-2-ол, 4-метил-8-метилен-твердый41122760-85-4трицикло[3.3.1.13,7]декан-2-ол, 4-метил-8-метилен-, ацетаттрицикло[3.3.1.13,7]декан-2-ол, 4-метил-8-метилен-, ацетаттвердый42131-55-5метанол, бис(2,4-дигидроксифенил)-бензофенон-2твердый43131-57-7метанон, (2-гидрокси-4-метоксифенил)фенил-оксибензонтвердый44132-64-9дибензофуран2,2′-бифенилен оксидтвердый45133-18-6бензойная кислота, 2-амино-, 2-фенилэтиловый сложный эфирфенэтил антранилат1,1752461333-52-4этанон, 1-(нафталенил)-1-(нафтил)этан-1-онтвердый4713678-67-6фуран, 2,2′-[тиобис(метил ен)]бис-2,2′-(тиодиметилен)-дифурентвердый48139-45-71,2,3-пропантриол, трипропаноатглицерил трипропаноат1,1009

49140-10-32-пропеноевая кислота, 3-фенил-, (е)-транс-коричная кислотатвердый5114173-25-2дисульфид, метилфенилметил фенил дисульфид1,17765314737-91-82-пропеноевая кислота, 3-(2-метоксифенил)-, (z)-цис-2-метоксикоричная кислотатвердый54148-24-38-хинолинол8-гидроксихинолинтвердый55150-60-7дисульфид, бис(фенилметил)дибензил дисульфидтвердый5619224-26-11,2-пропандиол, дибензоатпропилен гликоль дибензоат1,1686572039-82-9бензол, 1-бромо-4-этенил-4-бромстирол1,3931582050-87-5трисульфид, ди-2-пропенилдиаллил трисульфид1,1346602257-09-2бензол, (2-изотиоцианатоэтил)-фенэтил изотиоцианаттвердый6122717-57-3бензойная кислота, 2-гидрокси-5-метил-, метиловый сложный эфирметил-5-метилсалицилаттвердый6223654-92-41,2,4-тритиолан, 3,5-диметил-3,5-диметил-1,2,4-тритиолан1,30186323747-43-5пропаноевая кислота, 2-(метилдитио)-, этиловый сложный эфирэтил 2-(метилдитио)пропионат1,13786425485-88-5бензойная кислота, 2-гидрокси-, циклогексиловый сложный эфирциклогексил салицилаттвердый6525628-84-6бензойная кислота, 2-[(1-оксопропил)амино]-, метиловый сложный эфирантраниловая кислота, н-пропионил-, метиловыйтвердый

   сложный эфир 6626486-14-6этантиоевая кислота, s-(4,5-дигидро-2-метил-3-фуранил) сложный эфир2-метил-3-тиоацетокси-4,5-дигидрофурантвердый672719-08-6бензойная кислота, 2-(ацетиламино)-, метиловый сложный эфирн-ацетилметил антранилаттвердый682765-04-01,3,5-тритиан, 2,4,6-триметил-2,4,6-триметил-1,3,5-тритиантвердый6930954-98-4бензойная кислота, 2-амино-, пропиловый сложный эфирпропил антранилаттвердый703121-70-8бутаноевая кислота, 1-нафталениловый сложный эфиральфа-нафтилбутираттвердый7133662-58-7бензойная кислота, 2,4-дигидрокси-3-метил-, метиловый сложный эфирметил 3-метилрезорцилаттвердый7234135-85-8трисульфид, метил 2-пропенилаллил метил трисульфид1,18847334171-46-52-фуранметанол, бензоатфурфурил бензоаттвердый7434265-58-2бензойная кислота, 2-гидрокси-5-метил-, этиловый сложный эфирэтил-5-метилсалицилаттвердый753591-42-2бензол, (2,2-дихлоро-1-метилциклопропил)-1,1-дихлоро-2-метил-2-фенилциклопропантвердый7636880-33-82-тиофенкарбоксальдегид, 5-этил-5-этил-2-тиофенкарбальдег идтвердый7737837-44-8бензойная кислота, [(фенилметилен)амино]-, метиловый сложный эфирметил н-бензилиден-2-аминобензоаттвердый

7838325-25-6спиро[1,3-дитиоло[4,5-b]фуран-2,3′(2′h)-фуран], гексагидро-2′,3а-диметил-спиро(2,4-дитиа-1-метил-8-оксабицикло[3.3.0]октан-3,3′)твердый7940527-42-21,3-бензодиоксол, 5-(диэтоксиметил)-гелиотропиндиэти л ацетальтвердый8040785-62-4циклододека[с]фуран, 1,3,3а,4,5,6,7,8,9,10,11,13а-додекагидро-14-оксабицикло[10.3.0]-2-пентадецентвердый814112-89-4бензолуксусная кислота, 2-метоксифениловый сложный эфиргуайяцил фенилацетаттвердый824265-16-12-бензофуранкарбоксальдегид2-бензофуранкарбок сальдегидтвердый8343040-01-31,2,4-тритиан, 3-метил-3-метил-1,2,4-тритиантвердый844437-20-1фуран, 2,2′-[дитиобис(метил ен)]бис-2,2′-(дитиометилен)дифуран1,314485458-37-71,6-гептадиен-3,5-дион, 1,7-бис(4-гидрокси-3-метоксифенил)-, (е,е)-куркуминтвердый864707-47-5бензойная кислота, 2,4-дигидрокси-3,6-диметил-, метиловый сложный эфирметил 2,4-дигидрокси-3,6-диметилбензоаттвердый875446-02-6бензойная кислота, 2-гидрокси-4-метокси-, метиловый сложный эфирметил 4-метоксисалицилаттвердый885461-08-5пропаноевая кислота, 2-метил-, 1,3-бензодиоксол-5-илметиловый сложный эфирпиперонилизобути раттвердый8954644-28-91,2,4-тритиолан, 3,5-диэтил-3,5-диэтил-1,2,4-тритиолантвердый

9054934-99-51,2,4-тритиолан, 3,5-бис(1-метилэтил)-3,5-диизопропил-1,2,4-тритиолантвердый9157500-00-2фуран, 2-[(метилдитио)метил]-метил фурфурил дисульфид1,2240925756-24-1тетрасульфид, диметилдиметил тетрасульфид1,41809357568-60-2бензолацетальдегид, альфа.-(2-фуранилметилен)-2-фенил-3-(2-фурил)проп-2-енальтвердый94586-38-9бензойная кислота, 3-метокси-3-метоксибензойная кислотатвердый955925-68-8бензолкарботиоевая кислота, s-метиловый сложный эфирs-этил бензотиоат1,117996606-45-1бензойная кислота, 2-метокси-, метиловый сложный эфирметил о-метоксибензоат1,133197607-88-5бензойная кислота, 2-гидрокси-, 4-метилфениловый сложный эфирп-крезил салицилаттвердый98607-90-9бензойная кислота, 2-гидрокси-, пропиловый сложный эфирпропил салицилаттвердый996099-03-22-пропеноевая кислота, 3-(2-метоксифенил)-2-метоксикоричная кислотатвердый1006099-04-32-пропеноевая кислота, 3-(3-метоксифенил)-3-метоксикоричная кислотатвердый1016110-36-7бензойная кислота, 2-гидрокси-4-метокси-6-метил-, этиловый сложный эфир2-гидрокси-4-метокси-6-метилбензойная кислота, этиловый сложный эфиртвердый102613-84-3бензальдегид, 2-гидрокси-5-метил-5-метил салициловыйтвердый

   альдегид 103614-33-51,2,3-пропантриол, трибензоатглицерил трибензоаттвердый104614-34-6бензойная кислота, 4-метилфениловый сложный эфирп-крезил бензоаттвердый105615-10-12-фуранкарбоновая кислота, пропиловый сложный эфирпропил 2-фуроат1,1128106617-01-6бензойная кислота, 2-гидрокси-, 2-метилфениловый сложный эфиро-толил салицилаттвердый107617-05-0бензойная кислота, 4-гидрокси-3-метокси-, этиловый сложный эфирэтил ваниллаттвердый108621-82-92-пропеноевая кислота, 3-фенил-коричная кислотатвердый10962265-99-0бензол, 1,3-дибромо-2-метокси-4-метил-5-нитро-1,3-дибромо-2-метокси-4-метил-5-нитробензолтвердый110622-78-6бензол, (изотиоцианатометил)-бензил изотиоцианат1,2200111623-20-12-пропеноевая кислота, 3-(2-фуранил)-, этиловый сложный эфирэтил 3-(2-фурил)-акрилат1,13041126258-60-2бензолметантиол, 4-метокси-п-метокси бензил меркаптан1,11081136258-63-52-тиофенметантиолтенил меркаптан1,187111465416-19-5бензол, 1,1′-[(2-фенилэтилиден)бис(оксиметилен)]бис-фенилацетальдеги д дибензил ацетальтвердый11767801-43-8бензолпропаноевая кислота, бета.-оксо-, 4-метилфениловый сложный эфирп-толил 3-оксо-3-фенилпропионаттвердый11867860-1h-индол-3-гептанол, эта.-1h-индолентвердый

 00-8индол-3-ил-.альфа.,.альфа., эпсилон. -триметил-  11968555-58-8бензойная кислота, 2-гидрокси-, 3-метил-2-бутениловый сложный эфирпренил салицилаттвердый12068844-96-21,3-бензодиоксол-5-пропанол, альфа.-метил-, ацетатальфа-метил-1,3-бензодиоксол-5-пропанол, ацетаттвердый1216911-51-9тиофен, 2,2′-дитиобис-2-тиенил дисульфидтвердый12269-72-7бензойная кислота, 2-гидрокси-салициловая кислотатвердый123698-27-1бензальдегид, 2-гидрокси-4-метил-2-гидрокси-4-метилбензальдегидтвердый124699-10-5дисульфид, метилфенилметилметилбензил дисульфид1,13821257149-32-82-фуранкарбоновая кислота, 2-фенилэтиловый сложный эфирфенэтил 2-фуроат1,18911267217-59-6бензолтиол, 2-метокси-2-метокси-тиофенол1,153012772927-84-5бензойная кислота, 2-[[(4-гидрокси-3-метоксифенил)метилен]амино]-, метиловый сложный эфирбензойная кислота, 2-[[(4-гидрокси-3-метоксифенил)мет илен]амино]-, метиловый сложный эфиртвердый12872987-59-8этанол, 2-(4-метилфенокси)-1-(2-фенилэтокси)-алгикс синаром1,13091297492-65-1бензолуксусная кислота, 3-фенил-2-пропениловый сложный эфирциннамил фенилацетаттвердый1307493-63-2бензойная кислота, 2-амино-, 2-пропениловый сложный эфираллил антранилаттвердый

13175147-23-8бицикло[3.2.1]октан-8-он, 1,5-диметил-, оксим1,5-диметил-бицикло[3.2.1]окта н-8-он, оксим-твердый1327774-74-52-тиофентиол2-тиенил меркаптан1,22971337774-96-1фенол, 2-метокси-4-(1-пропенил)-, формиатизоевгенил формиаттвердый1347779-16-0бензойная кислота, 2-амино-, циклогексиловый сложный эфирциклогексил антранилаттвердый     13679915-74-5бензойная кислота, 2-гидрокси-, 2-(1 -метилэтокси)этиловый сложный эфир2-изопропоксиэтил салицилаттвердый13781-14-1этанол, 1-[4-(1,1-диметилэтил)-2,6-диметил-3,5-динитрофенил]-кетон-мускуствердый139830-09-12-пропеноевая кислота, 3-(4-метоксифенил)-4-метоксикоричная кислотатвердый14083-66-9бензол, 1-(1,1-диметилэтил)-2-метокси-4-метил-3,5-динитро-крезольный мускуствердый14184-66-21,2-бензолдикарбоновая кислота, диэтиловый сложный эфирдиэтил фталат1,122114285213-22-5этанон, 1-(3,4-дигидро-2h-пиррол-5-ил)-2-ацетил-1-пирролин1,259214385-91-6бензойная кислота, 2-(метиламино)-, метиловый сложный эфирдиметил антранилаттвердый14487-05-82b-1-бензопиран-2-он, 7-этокси-4-метил-4-метил-7-этоксикумаринтвердый14587-22-9бензойная кислота, 2-гидрокси-, 2-фенилэтиловый сложныйфенэтил салицилаттвердый

  эфир  14687-25-2бензойная кислота, 2-амино-, этиловый сложный эфирэтил антранилат1,140814787-29-62-пропен-1-ол, 3-фенил-, 2-аминобензоатциннамил антранилаттвердый149882-33-7дисульфид, дифенилфенил дисульфидтвердый15391-60-12-нафталентиол2-нафтил меркаптантвердый15493-08-3этанол, 1-(2-нафталенил)-метил бета-нафтил кетонтвердый15593-29-8фенол, 2-метокси-4-(1-пропенил)-, ацетатизоевгенил ацетаттвердый15693-44-72-нафталенол, бензоат2-нафтил бензоаттвердый15793-99-2бензойная кислота, фениловый сложный эфирфенил бензоаттвердый15994-13-3бензойная кислота, 4-гидрокси-, пропиловый сложный эфирпропилпарабентвердый160941-98-0этанон, 1-(1-нафталенил)-метил 1-нафтил кетонтвердый16194278-27-0пропаноевая кислота, 3-[(2-фуранилметил)тио]-, этиловый сложный эфирэтил 3-(фурфурилтио)пропионаттвердый16294-41-72-пропен-1-он, 1,3-дифенил-хальконтвердый16394-44-03-пиридинкарбоновая кислота, фенилметиловый сложный эфирбензил никотинаттвердый16494-47-3бензойная кислота, 2-фенилэтиловый сложный эфирфенэтил бензоаттвердый16594-62-2пиперидин, 1-[5-(1,3-бензодиоксол-5-ил)-1-оксо-2,4-пентадиенил]-, (е,е)-пиперинтвердый16695-16-9Бензотиазолбензосульфоназол1,1500

b) cLogP агенты равновесия: Не будучи связанными теорией, cLogP агенты равновесия представляют собой материалы, способные увеличивать общее значение cLogP указанной композиции полезного агента для способствования созданию эмульсии указанной композиции полезного агента. Приемлемые cLogP агенты равновесия перечислены в Таблице 4.

Таблица 4cLogP агенты равновесия CASОбщее названиеIUPAC названиеcLogP16753-98-6Амилкоричный альдегид, дилиналлилацеталь1,4,8-Циклоундецатриен, 2,6,6,9-тетраметил-, (Е,Е,Е)-6,87284-74-2Линоленовая кислота1,2-Бензолдикарбоновая кислота, дибутиловый сложный эфир6,563128-37-0БутилмиристатФенол, 2,6-бис(1,1-диметилэтил)-4-метил-6,51468480-17-1Этилгептадеканоат3-Пентанон, 1-(2,6,6-триметил-2-циклогексен-1-ил)-6,515103-29-7ГексилдодеканоатБензол, 1,1′-(1,2-этандиил)бис-6,50667801-47-2ГексилтетрадеканоатБензойная кислота, 2-[(3,7-диметил-2,6-октадиенилиден)амино]-, метил6,507128-37-0БутилгексадеканоатФенол, 2,6-бис(1,1-диметилэтил)-4-метил-6,508629-94-7Деканоевая кислота, дециловый сложный эфирГенеикозан6,509112-41-4Изопропилпальмитат1-Додецен6,471010402-47-82-МетилпропилтетрадеканоатПентаноевая кислота, 3,7-диметил-2,6-октадиениловый сложный эфир, (Е)-6,4611128-37-0ЭтилпентадеканоатФенол, 2,6-бис(1,1-диметилэтил)-4-метил-6,4612117-98-63-Метилбутилтетрадеканоат6-Азуленол, 1,2,3,3а,4,5,6,8а-октагидро-4,8-диметил-2-(1-6,45

   метилэтилиден)-, ацетат 13122-62-3ЭтилстеаратДекандиоевая кислота, бис(2-этилгексил) сложный эфир6,451420407-84-5Изопропилмиристат2-Додеценаль, (Е)-6,44155132-75-2ГексадецилацетатГептаноевая кислота, октиловый сложный эфир6,441667801-47-22-МетилпропилгексадеканоатБензойная кислота, 2-[(3,7-диметил-2,6-октадиенилиден)амино]-, метил6,4317112-40-3МетилгексадеканоатДодекан6,41183915-83-1ЭтилолеатБутаноевая кислота, 3-метил-, 3,7-диметил-2,6-октадиениловый сложный эфир, (Z)-6,411910024-64-3МетилстеаратОктаноевая кислота, 1-этенил-1,5-диметил-4-гексениловый сложный эфир6,41206624-58-4ДецилфталатГексаноевая кислота, 1-метилгексиловый сложный эфир6,4021112-37-89-ГептадеканонУндеканоевая кислота6,40221166-52-5МетилолеатБензойная кислота, 3,4,5-тригидрокси-, додециловый сложный эфир6,3523128-37-0альфа-КамфоренФенол, 2,6-бис(1,1-диметилэтил)-4-метил-6,3424128-37-0БутилолеатФенол, 2,6-бис(1,1-диметилэтил)-4-метил-6,312565405-77-8ЭтиллинолеатБензойная кислота, 2-гидрокси-, 3-гексениловый сложный эфир, (Z)-6,31263915-83-1ЭтилмиристатБутаноевая кислота, 3-метил-, 3,7-диметил-2,6-6,30

   октадиениловый сложный эфир, (Z)- 276624-58-4ДодецилизобутиратГексаноевая кислота, 1-метилгексиловый сложный эфир6,302820407-84-5Бутилстеарат2-Додеценаль, (Е)-6,2929128-37-0ДидодецилфталатФенол, 2,6-бис(1,1-диметилэтил)-4-метил-6,2830112-37-8ДодецилбутиратУндеканоевая кислота6,27311731-88-0МетилтетрадецилкетонТридеканоевая кислота, метиловый сложный эфир6,273268039-38-3Adimoll DO2-Бутеноевая кислота, 3,7-диметил-6-октениловый сложный эфир6,25335132-75-22-МетилпропилдодеканоатГептаноевая кислота, октиловый сложный эфир6,2434644-08-64-Метилфенилдодеканоат1,1′-бифенил, 4-метил-6,19352153-28-8альфа-бисаболенБутаноевая кислота, 1-метил-1-(4-метил-3-циклогексен-1-ил)этиловый сложный эфир6,1936110-38-3ЭтилгексилпальмитатДеканоевая кислота, этиловый сложный эфир6,1837101-86-0Стеариновая кислота, изопентиловый сложный эфирОктаналь, 2-(фенилметилен)-6,1738111-01-3СкваленТетракозан, 2,6,10,15,19,23-гексаметил-6,17395132-75-2БензиллауратГептаноевая кислота, октиловый сложный эфир6,1340112-37-82-Пентадеканон2-Пентадеканон6,104124717-85-9Метиллинолеат2-Бутеноевая кислота, 2-метил-, 3,7-диметил-6-октениловый сложный эфир, (Е)-6,09

4268039-38-3изопропилдодеканоат2-Бутеноевая кислота, 3,7-диметил-6-октениловый сложный эфир6,05431166-52-5МетилмиристатБензойная кислота, 3,4,5-тригидрокси-, додециловый сложный эфир6,0244112-63-0Пальмитолеиновая кислота9,12-Октадекадиеноевая кислота (Z,Z)-, метиловый сложный эфир6,0145141-16-2ФитилацетатБутаноевая кислота, 3,7-диметил-6-октениловый сложный эфир6,0146128-37-0ПропиллауратФенол, 2,6-бис(1,1-диметилэтил)-4-метил-6,014710402-47-8ЛиналилоктаноатПентаноевая кислота, 3,7-диметил-2,6-октадиениловый сложный эфир, (Е)-6,004879-78-7Неролидилизобутират1,6-гептадиен-3-он, 1-(2,6,6-триметил-2-циклогексен-1-ил)-5,984968039-38-36,10,14-триметил-2-Пентадеканон2-Бутеноевая кислота, 3,7-диметил-6-октениловый сложный эфир5,985084012-64-62-Пентадеканон, 6,10,14-триметил-1-Циклопентен-1-пропанол,бета.,.бета.,2-триметил-5-(1-5,9851112-54-9ЭтиллиноленатДодеканаль5,975224717-85-91-Додецен2-Бутеноевая кислота, 2-метил-, 3,7-диметил-6-октениловый сложный эфир, (Е)-5,95533915-83-1альфа-ФарнезенБутаноевая кислота, 3-метил-, 3,7-диметил-2,6-октадиениловый сложный эфир, (Z)-5,95

546281-40-9н-ПентилдеканоатГексаноевая кислота, 3-фенилпропиловый сложный эфир5,9555128-37-0ГептилоктаноатФенол, 2,6-бис(1,1-диметилэтил)-4-метил-5,945668459-99-4Олеиновая кислота1-Пентен-3-он, 4-метил-1-(2,6,6-триметил-2-циклогексен-1-ил)-5,9457137085-37-1Октилгептаноат1-Пентен-3-ол, 1-(2,6,6-триметил-1-циклогексен-1-ил)-, ацетат5,94587493-82-5МиристальдегидГептаноевая кислота, пентиловый сложный эфир5,865967801-47-2Циклогексиламилсульфид индиэтилфталатБензойная кислота, 2-[(3,7-диметил-2,6-октадиенилиден)амино]-, метил5,776067874-72-0ГендеканЦиклогексанол, 2-(1,1-диметилпропил)-, ацетат5,7361150-60-7(+)-КупаренДисульфид, бис(фенилметил)5,7362101-86-0ЛаурилацетатОктаналь, 2-(фенилметилен)-5,73633915-83-1ДодеканБутаноевая кислота, 3-метил-, 3,7-диметил-2,6-октадиениловый сложный эфир, (Z)-5,72643915-83-1Гексадеканнитрил (9CI)Бутаноевая кислота, 3-метил-, 3,7-диметил-2,6-октадиениловый сложный эфир, (Z)-5,7265106-29-6Бензойная кислота, 3,4,5-тригидрокси-, додециловый сложный эфир (9CI)Бутаноевая кислота, 3,7-диметил-2,6-октадиениловый сложный эфир, (Е)-5,686667801-47-22-МетилпропилдеканоатБензойная кислота, 2-[(3,7-5,68

   диметил-2,6-октадиенилиден)амино]-, метил 6767801-47-2БутилдеканоатБензойная кислота, 2-[(3,7-диметил-2,6-октадиенилиден)амино]-, метил5,6768638-25-5МетиллиноленатОктаноевая кислота, пентиловый сложный эфир5,64693915-83-1бета-ГуайенБутаноевая кислота, 3-метил-, 3,7-диметил-2,6-октадиениловый сложный эфир, (Z)-5,637067801-47-2ДипентилсульфидБензойная кислота, 2-[(3,7-диметил-2,6-октадиенилиден)амино]-, метил5,627151532-26-4ГексилоктаноатОктаноевая кислота, 3,7-диметил-2,6-октадиениловый сложный эфир, (Е)-5,627259056-62-1Фарнезилметиловый эфир2,3b-Метано-3bH-циклопента[1,3]циклопропа[1,2]бензол-4-метанол, октагидро-7,7,8,8-тетраметил-,ацетат5,6073463-40-11,1,6-Триметилтетралин9,12,15-Октадекатриеноевая кислота, (Z,Z,Z)-5,58747774-82-5альфа-Сантален2-Тридеценаль5,5675493-01-6ВердантиолНафтален, декагидро-, цис-5,5676128-37-0ГельветолидФенол, 2,6-бис(1,1-диметилэтил)-4-метил-5,567767801-47-2ДициклогексилдисульфидБензойная кислота, 2-[(3,7-диметил-2,6-октадиенилиден)амино]-,5,55

   метил 78128-37-0(Е,Е)-6,10,14-триметил-5,9,13-Пентадекатриен-2-онФенол, 2,6-бис(1,1-диметилэтил)-4-метил-5,547967801-47-2ЦитронеллилкапроатБензойная кислота, 2-[(3,7-диметил-2,6-октадиенилиден)амино]-, метил5,528067801-47-22,6,10-ТриметилундеканальБензойная кислота, 2-[(3,7-диметил-2,6-октадиенилиден)амино]-, метил5,4981128-37-0КадиненФенол, 2,6-бис(1,1-диметилэтил)-4-метил-5,478232214-91-8ЦелестолидБицикло[7.2.0]ундец-3-ен-5-ол, 4,11,11-триметил-8-метилен-, ацетат5,4783128-37-0ЛиналилфенилацетатФенол, 2,6-бис(1,1-диметилэтил)-4-метил-5,4684638-25-5ТридеканальОктаноевая кислота, пентиловый сложный эфир5,448567801-47-22-ОктилтиофенБензойная кислота, 2-[(3,7-диметил-2,6-октадиенилиден)амино]-, метил5,4486128-37-03-ТридеканонФенол, 2,6-бис(1,1-диметилэтил)-4-метил-5,448767801-47-2ГалаксолидБензойная кислота, 2-[(3,7-диметил-2,6-октадиенилиден)амино]-, метил5,4388128-37-03-МетилдодеканнитрилФенол, 2,6-бис(1,1-диметилэтил)-4-метил-5,39891731-86-8УндеканальдиэтилацетальУндеканоевая кислота,5,38

   метиловый сложный эфир 906876-13-72,2,4,6,6-ПентаметилгептанБицикло[3.1.1]гептан, 2,6,6-триметил-, (1.альфа.,2.бета.,5.альфа.)-5,359179-78-7бета-Паткулин1,6-Гептадиен-3-он, 1-(2,6,6-триметил-2-циклогексен-1-ил)-5,349379-78-7Октилфенилацетат1,6-Гептадиен-3-он, 1-(2,6,6-триметил-2-циклогексен-1-ил)-5,3294117-98-6Ундецилацетат6-Азуленол, 1,2,3,3а,4,5,6,8а-октагидро-4,8-диметил-2-(1-метилэтилиден)-, ацетат5,3095638-25-5Октил 2-метилбутиратОктаноевая кислота, пентиловый сложный эфир5,299667801-47-2дельта-ТетрадекалактонБензойная кислота, 2-[(3,7-диметил-2,6-октадиенилиден)амино]-, метил5,299737165-63-2ОктилизовалератНонаноевая кислота, 2-гексил-5,299868039-38-3Изобутилнонаноат2-Бутеноевая кислота, 3,7-диметил-6-октениловый сложный эфир5,2810039900-38-4Родинилбутират1Н-3а,7-Метаноазулен-6-ол, октагидро-3,6,8,8-тетраметил-, формиат, [3R-(3.альфа.,3а.бета.,6.альфа.,7.бета.,8а.альфа.)]-5,2610123726-92-3Циклогексанон, 2,4-бис(1,1-диметилэтил)-2-Бутен-1-он, 1-(2,6,6-триметил-1-циклогексен-1 -ил)-, (Z)-5,2610267801-47-2ДигексилфумаратБензойная кислота, 2-[(3,7-диметил-2,6-октадиенилиден)амино]-, метил5,26103128-37-0Изопропил 10-ундеценоатФенол, 2,6-бис(1,1-5,25   диметилэтил)-4-метил-  CAS номерОбщее названиеIUPAC названиеДавление паров Log мм рт. ст.Температура кипения (°C)40785-62-414-Оксабицикло[10.3.0]-2-пентадеценЦиклододека[с]фуран, 1,3,3а,4,5,6,7,8,9,10,11,13а-додекагидро--12,50149,367785-71-1Амил коричный альдегид, дилиналлил ацетальБензол, [2-[бис[(1-этенил-1,5-диметил-4-гексенил)окси]метил]-1--12,19374,867785-74-4Ундециленовый альдегид дигеранил ацеталь1-Ундецен, 11,11-бис[(3,7-диметил-2,6-октадиенил)окси]--10,92158,4111-02-4Сквален2,6,10,14,18,22-Тетракозагексаен, 2,6,10,15,19,23-гексаметил-, (все-Е)--10,51247,0111-01-3СкваланТетракозан, 2,6,10,15,19,23-гексаметил--8,93417,3142-77-8Бутил олеат9-Октадеценоевая кислота (Z)-, бутиловый сложный эфир-6,54358,41191-41-9Этил линоленат9,12,15-Октадекатриеноевая кислота, этиловый сложный эфир, (Z,Z,Z)--6,37294,5544-35-4Этил линолеат9,12-Октадекадиеноевая кислота (Z,Z)-, этиловый сложный эфир-5,90305,1111-62-6Этил олеат9-Октадеканоевая кислота (Z)-, этиловый сложный эфир-5,70337,0

140-25-0Бензил лауратДодеканоевая кислота, фенилметиловый сложный эфир-5,35296,3122-69-0Циннамил циннамат2-Пропеноевая кислота, 3-фенил-, 3-фенил-2-пропениловый сложный эфир-5,23351,210402-33-2Евгенил фенилацетатБензолуксусная кислота, 2-метокси-4-(2-пропенил)фениловый сложный эфир-5,22372,9102-22-7Геранил фенилацетатБензолуксусная кислота, 3,7-диметил-2,6-октадиениловый сложный эфир, (Е)--5,10272,97143-69-3Линалил фенилацетатБензолуксусная кислота, 1-этенил-1,5-диметил-4-гексениловый сложный эфир-5,04329,3139-70-8Цитронеллил фенилацетатБензолуксусная кислота, 3,7-диметил-6-октениловый сложный эфир-4,83283,3142-91-6Изопропил пальмитатГексадеканоевая кислота, 1-метилэтиловый сложный эфир-4,45331,3544-63-8Миристиновая кислотаТетрадеканоевая кислота-3,86330,467634-02-0Фенилацетальдегид дигеранил ацетальБензол, [2,2-бис[(3,7-диметил-2,6-октадиенил)окси]этил]--3,31284,3629-97-0н-ДокозанДокозан-3,23318,867785-69-7Амил коричный альдегид, дигеранил ацетальБензол, [2-[бис[(3,7-диметил-2,6-октадиенил)окси]метил]-1--3,08296,8

65416-19-5Фенилацетальдегид дибензилацетальБензол, 1,1′-[(2-фенилэтилиден)бис(оксиметилен)]бис--2,25266,557-11-4Стеариновая кислотаОктадеканоевая кислота-1,73246,27493-80-3альфа-Амилциннамил изовалератБутаноевая кислота, 3-метил-2-(фенилметилен)гептиловый сложный эфир-1,68248,4

с) давление паров агентов равновесия: давление паров обеспечивает меру скорости испарения и силу запаха композиции отдушки. Не будучи связанными теорией, если давление паров в сердцевине инкапсулята уравновешено, то инкапсулят обеспечивает более длительное и более согласованное высвобождение материала сердцевины.

Можно использовать материалы, имеющие низкое давление паров для повышения длительности высвобождения (см. Таблицу ниже), или можно даже использовать материалы с высоким давление паров для быстрого высвобождения (см. Таблицу 5).

Таблица 5давление паров агентов равновесияCAS номерОбщее названиеIUPAC названиеДавление паров Log мм рт. ст.Температура кипения (°C)6175-49-1Децилметилкетон2-Додеканон0,67160,8112-44-7УндеканальУндеканаль-1,49236,87289-52-3Децилметиловый эфирДекан, 1-метокси--1,19217,5112-40-3ДодеканДодекан-0,75195,222810-10-2Цитронеллил этиловый эфирОктан, 1-этокси-3,7-диметил--1,03207,8112-1-Додецен1-Додецен-1,00196,7

Способ получения полиамидных, сложно полиэфирных, поликарбонатных, полимочевинных и полиуретановых инкапсулятов

Описан способ получения потребительского товара, включающий стадию объединения вспомогательного материала потребительского товара и группы инкапсулятов.

В одном аспекте указанного способа, указанная группа инкапсулятов может быть получена путем:

a) получения материала сердцевины, содержащего полезный агент, выбранный из группы, состоящей из композиции отдушки, силикона, агента биоконтроля, ароматизатора, согревающего или охлаждающего агента, лекарственного средства и их комбинаций;

b) получения первого раствора, содержащего, исходя из общей массы раствора, от приблизительно 0,1% до приблизительно 5%, эмульгатора, предпочтительно поливинилового спирта и охлаждения этого первого раствора, предпочтительно до температуры от приблизительно 0°C до приблизительно 25°C;

c) получения второго раствора, содержащего, исходя из общей массы раствора, от приблизительно 65% до приблизительно 97% материала сердцевины, и одного или более гидрофобных мономеров, включающих ди- или триацилхлориды, диизоцианаты и/или бисхлороформиаты. В одном аспекте такой не смешивающийся с водой органический мономер может содержать азобензольный фрагмент;

d) получения третьего раствора, содержащего, исходя из общей массы от приблизительно 10% до приблизительно 90% воды, и одного или более гидрофильных мономеров, включающих ди-амины, триамины, триолы и/или диолы. В одном аспекте такие смешивающиеся с водой мономеры могут содержать азобензольный фрагмент;

e) образования первой композиции при температуре от приблизительно 0°C до приблизительно 40°C, либо объединения указанного второго раствора и указанного первого раствора и эмульгации указанной первой композиции;

f) объединения указанной первой композиции и указанного третьего раствора с образованием второй композиции и необязательно объединения любых технологических добавок и указанной второй композиции;

g) перемешивания указанной второй композиции в течение, по меньшей мере, 15 минут при температуре от приблизительно 0°C до приблизительно 40°C и необязательно объединения любых технологических добавок в указанную вторую композицию;

h) необязательно объединения любого улавливающего материала, нейтрализующего агента, структурирующего агента, солей и/или антиагломеранта с указанной второй композицией на стадии g), или после этого;

i) необязательно сушки распылением или агломерацией указанной второй композиции;

j) объединения указанной второй композиции с одним или более вспомогательными средствами потребительских товаров.

Приемлемое оборудование для использования в способах, описанных в данной заявке, может включать корпусные реакторы непрерывного перемешивания, гомогенизаторы, турбинные мешалки, циркуляционные насосы, лопастные смесители, лемеховые смесители, смесители с винтовой мешалкой, грануляторы с вертикальной осью и барабанные смесители, как в периодической, так и, где применимо, в непрерывной конфигурации способа, распылительные сушилки и экструдеры. Такое оборудование может быть получено от Lodige GmbH (Paderborn, Germany), Littleford Day, Inc. (Florence, Kentucky, U.S.A.), Forberg AS (Larvik, Norway), Glatt Ingenieurtechnik GmbH (Weimar, Germany), Niro (Soeborg, Denmark), Hosokawa Bepex Corp.(Minneapolis, Minnesota, U.S.A.), Arde Barinco (New Jersey, U.S.A.), ProcepT (Zelzate, Belgium), Vidrafoc (Barcelona, Spain).

Способ получения акрилатных инкапсулятов

В одном аспекте, описан способ получения частиц, при этом каждая из указанных частиц независимо имеет размер частицы от приблизительно 2 микрон до приблизительно 80 микрон, от приблизительно 5 микрон до приблизительно 50 микрон или даже от приблизительно 10 микрон до приблизительно 30 микрон, причем каждая частица содержит:

а) сердцевину, которая содержит, исходя из общей массы частиц, от приблизительно 6% до приблизительно 99,9%, от приблизительно 11% до приблизительно 95%, или от приблизительно 50% до приблизительно 75%, полезного агента и от приблизительно 0,1% до приблизительно 94%, от приблизительно 5% до приблизительно 89%, или даже от приблизительно 25% до приблизительно 50% разделяющего модификатора и/или модификатора плотности, и

b) оболочку, которая инкапсулирует указанную сердцевину, при этом указанная оболочка содержит, исходя из общей массы оболочки, от приблизительно 50% до приблизительно 100%, от приблизительно 70% до приблизительно 100% или даже от приблизительно 80% до приблизительно 100% полиакрилата.

В одном аспекте, описан способ получения частиц, включающий стадии, на которых:

a) проводят взаимодействие многофункционального акрилатного мономера и/или многофункционального акрилатного олигомера, в одном аспекте многофункционального метакрилатного мономера и/или многофункционального метакрилатного олигомера, в полезном агенте, содержащем разделяющий модификатор и/или модификатор плотности, с композицией, содержащей:

i) аминакрилат и/или метакрилат и сильную кислоту, или

ii) акрилатный мономер карбоновой кислоты и/или метакрилатный мономер и сильное основание, или

iii) аминакрилатный и/или метакрилатный мономер и акрилатный мономер карбоновой кислоты и/или метакрилатный мономер карбоновой кислоты

iv) азобензольный мономер

с образованием композиции сердцевины,

b) образовывают эмульсию, содержащую указанную композицию сердцевины, поверхностно-активное вещество, в одном аспекте анионное, катионное или нейтральное поверхностно-активное вещество и воду;

c) отверждают указанную эмульсию с применением достаточного количества тепловой, УФ и/или энергии электронного пучка, чтобы указанная эмульсия индуцировала свободнорадикальную полимеризацию достаточную, чтобы сформировать частицы, имеющие сердцевину, содержащую указанный полезный агент, и оболочку, содержащую акрилат, при этом указанная оболочка инкапсулирует указанный полезный агент.

Способ получения мочевинных и/или меламин-формальдегидных инкапсулятов

В одном аспекте, описан способ, включающий стадии, на которых:

а) получают первый раствор, содержащий, исходя из общей массы раствора, от приблизительно 20% до приблизительно 90%, от приблизительно 40% до приблизительно 80%, или даже от приблизительно 60% до приблизительно 80% воды, первого эмульгатора и первой смолы, при этом соотношение указанного первого эмульгатора и указанной первой смолы составляет от приблизительно 0,1:0 до приблизительно 10:0, от приблизительно 0,1:1 до приблизительно 10:1, от приблизительно 0,5:1 до приблизительно 3:1, или даже от приблизительно 0,8:1 до приблизительно 1,1:1;

b) получают второй раствор, содержащий, исходя из общей массы раствора, от приблизительно 20% до приблизительно 95% воды, второго эмульгатора, второй смолы, и азосодержащей смолы, при этом соотношение указанного второго эмульгатора и указанной второй смолы составляет от приблизительно 0:1 до приблизительно 3:1, от приблизительно 0,04:1 до приблизительно 0,2:1, или даже от приблизительно 0,05:1 до приблизительно 0,15:1;

c) объединяют материал сердцевины и указанный первый раствор с образованием первой композиции;

d) эмульгируют указанную первую композицию;

e) объединяют указанную первую композицию и указанный второй раствор с образованием второй композиции и необязательно объединяют любые технологические добавки и указанную вторую композицию - указанная первая композиция и указанный второй раствор могут быть объединены в любом порядке, но в одном аспекте указанный второй раствор добавляют к указанной первой композиции или указанный второй раствор и указанную первую композицию объединяют одновременно;

f) смешивают указанную вторую композицию в течение от, по меньшей мере, 15 минут, по меньшей мере, 1 часа или даже от приблизительно 4 часов до приблизительно 100 часов при температуре от приблизительно 25°C до приблизительно 100°C, от приблизительно 45°C до приблизительно 90°C, или даже от приблизительно 50°C до приблизительно 80°C тепла и необязательно объединяют любые технологические добавки в указанную вторую композицию;

g) необязательно объединяют любой улавливающий материал, структурирующий агент и/или антиагломерант с указанной второй композицией в течение стадии f) или после этого - такие материалы могут быть объединены в любом порядке, но в одном аспекте улавливающий материал объединяют сначала, любые структурирующие агенты затем, а затем объединяют антиагломерант, и

h) необязательно сушат распылением указанную вторую композицию.

Вспомогательные вещества

Хотя не обязательно для каждого из осуществлений потребительских товаров в соответствии с настоящим изобретением, неограничивающий перечень вспомогательных веществ, показанный ниже является приемлемым для использования в данных потребительских товарах и может быть желательно включен в некоторых осуществлениях настоящего изобретения, например, чтобы увеличить производительность, для обработки подложки, которая будет очищена, или модифицирования эстетических свойств композиции, как и в случае с отдушками, окрашивающими веществами, красителями или тому подобное. Точный характер этих дополнительных компонентов и уровни их включения, будут зависеть от физической формы композиции и характера операции, для которых он будет использоваться. Приемлемые вспомогательные вещества включают, но не ограничиваясь приведенным, поверхностно-активные вещества, структурообразователи, хелатирующие агенты, агенты, ингибирующие перенос красителя, диспергаторы, ферменты и ферментные стабилизаторы, каталитические материалы, активаторы отбеливания, полимерные диспергирующие агенты, агенты удаления глинистых загрязнений/препятствующие повторному осаждению агенты, блескообразователи, подавители пенообразования, красители, УФ-поглотители, дополнительные отдушки и системы доставки отдушек, структурные придающие эластичность агенты, загустители/структурирующие агенты, смягчители ткани, носители, гидротропные агенты, технологические добавки и/или пигменты. В дополнение к приведенному ниже описанию, приемлемые примеры таких других вспомогательных веществ и уровни их использования приведены в патентах США №№5,576,282, 6,306,812 В1 и 6,326,348 В1, которые включены путем ссылки.

Как указывалось, вспомогательные ингредиенты не являются существенными для каждого из осуществлений потребительских товаров в соответствии с настоящим изобретением. Таким образом, некоторые осуществления композиций заявителей не содержат один или более из следующих вспомогательных веществ: активаторы отбеливания, поверхностно-активные вещества, структурообразователи, хелатирующие агенты, ингибирующие перенос красителя агенты, диспергаторы, ферменты и стабилизаторы ферментов, каталитические комплексы металлов, полимерные диспергирующие агенты, агенты удаления глинистых загрязнений/препятствующие повторному осаждению агенты, блескообразователи, подавители пенообразования, красители, дополнительные отдушки и системы доставки отдушек, структурные придающие эластичность агенты, загустители/структурирующие агенты, смягчители ткани, носители, гидротропные агенты, технологические добавки и/или пигменты. Однако, когда одно или более вспомогательных веществ присутствует, такие одно или или более вспомогательных веществ могут присутствовать, как описано ниже.

Поверхностно-активные вещества - Композиции в соответствии с настоящим изобретением могут содержать поверхностно-активное вещество или систему поверхностно-активных веществ, при этом поверхностно-активное вещество может быть выбрано из неионных и/или анионных и/или катионных поверхностно-активных веществ и/или амфотерных и/или цвиттерионных и/или полу-полярных неионных поверхностно-активных веществ. Поверхностно-активное вещество обычно присутствует на уровне от приблизительно 0,1%, от приблизительно 1%, или даже от приблизительно 5% по массе чистящих композиций до приблизительно 99,9%», до приблизительно 80%, до приблизительно 35%, или даже до приблизительно 30% по массе чистящих композиций.

Структурообразователи - Композиции в соответствии с настоящим изобретением могут содержать один или более моющих структурообразователей или системы структурообразователей. Если они присутствуют, композиции обычно содержат, по меньшей мере, приблизительно 1% структурообразователя, или от приблизительно 5% или 10% до приблизительно 80%, 50%, или даже 30% по массе, указанного структурообразователя. Структурообразователи включают, но не ограничиваясь приведенным, соли щелочных металлов, аммониевые и алканоламмониевые соли полифосфатов, силикаты щелочных металлов, карбонаты щелочноземельных и щелочных металлов, алюмосиликатные структурообразователи, поликарбоксилатные соединения, эфир гидроксиполикарбоксилаты, сополимеры малеинового ангидрида с этилен или винилметиловым эфиром, 1,3,5-тригидроксибензол-2,4,6-трисульфоновую кислоту и карбоксиметил-оксиянтарную кислоту, различные соли щелочных металлов, аммониевые и замещенные аммониевые соли полиуксусных кислот, таких как этилендиамин тетрауксусная кислота и нитрилотриуксусная кислота, а также поликарбоксилаты, такие как меллитовая кислота, янтарная кислота, оксидиянтарная кислота, полималеинова кислота, бензол 1,3,5-трикарбоновая кислота, карбоксиметилоксиянтарная кислота и их растворимые соли.

Хелатируюшие агенты - Композиции в данной заявке могут также необязательно содержать один или более медных, железных и/или марганцевых хелатирующих агентов. Если используют, хелатируюшие агенты обычно содержат от приблизительно 0,1% по массе композиций в данной заявке до приблизительно 15%, или даже от приблизительно 3,0% до приблизительно 15% по массе композиций в данной заявке.

Ингибирующие перенос красителя агенты - Композиции в соответствии с настоящим изобретением могут также содержать один или более ингибирующих перенос красителя агентов. Приемлемые полимерные ингибирующие перенос красителя агенты включают, но не ограничиваясь приведенным, поливинилпирролидоновые полимеры, полиамин N-оксидные полимеры, сополимеры N-винилпирролидона и N-винилимидазола, поливинилоксазолидоны и поливинилимидазолы или их смеси. Когда присутствуют в композициях в данной заявке, ингибирующие перенос красителя агенты присутствуют на уровне от приблизительно 0,0001%, от приблизительно 0,01%, от приблизительно 0,05% по массе чистящих композиций до приблизительно 10%, приблизительно 2%, или даже приблизительно 1% по массе чистящих композиций.

Диспергаторы - Композиции в соответствии с настоящим изобретением могут также содержать диспергаторы. Приемлемые водорастворимые органические материалы являются гомо- или со-полимерными кислотами или их солями, в которых поликарбоновая кислота может содержать, по меньшей мере, два карбоксильных радикала, отделенных друг от друга не более чем двумя атомами углерода.

Ферменты - Композиции могут содержать один или более моющих ферментов, которые обеспечивают чистящие характеристики и/или полезные эффекты по уходу за тканью. Примеры приемлемых ферментов включают, но не ограничиваясь приведенным, гемицеллюлазы, пероксидазы, протеазы, целлюлазы, ксиланазы, липазы, фосфолипазы, эстеразы, кутиназы, пектиназы, кератаназы, редуктазы, оксидазы, фенолоксидазы, липоксигеназы, лигниназы, пуллуланазы, танназы, пентозаназы, маланазы, β-глюканазы, арабинозидазы, гиалуронидазы, хондроитиназы, лакказы и амилазы, или их смеси. Типичная комбинация представляет собой коктейль из обычных применяемых ферментов, таких как протеаза, липаза, кутиназа и/или целлюлаза в сочетании с амилазой.

Стабилизаторы ферментов - Ферменты для использования в композициях, например, моющих средствах могут быть стабилизированы различными методами. Ферменты, используемые в данной заявке, могут быть стабилизированы с помощью наличия водорастворимых источников ионов кальция и/или магния в готовых композициях, которые обеспечивают такие ионы для ферментов.

Каталитические комплексы металлов - композиции Заявителей могут включать каталитические комплексы металлов. Один тип металл-содержащего катализатора отбеливания представляет собой каталитическую систему, содержащую катион переходного металла с определенной отбеливающей каталитической активностью, такой как катионы меди, железа, титана, рутения, вольфрама, молибдена или марганца, вспомогательный катион металла, имеющий мало или не имеющий отбеливающей каталитической активности, такой как катионы цинка или алюминия, и секвестрант, имеющий определенные константы устойчивости для каталитических и вспомогательных катионов металлов, в частности этилендиаминтетрауксусная кислота, этилендиаминтетра (метиленфосфоновая кислота) и их водорастворимые соли. Такие катализаторы раскрыты в патенте США 4,430,243.

Если желательно, композиции в данной заявке могут быть катализируемыми с помощью соединений марганца. Такие соединения и уровни их использования хорошо известны в данной области техники и включают, например, катализаторы на основе марганца, как описано в патенте США 5,576,282.

Кобальтовые катализаторы отбеливания, используемые в данной заявке, известны и описаны, например, в патентах США 5,597,936 и 5,595,967. Такие кобальтовые катализаторы легко получают известными способами, такими как описаны, например, в патентах США 5,597,936 и 5,595,967.

Композиции в данной заявке, могут также приемлемо включать комплекс переходного металла с макрополициклическим жестким лигандом - сокращенно «MRL». С практической точки зрения, а не в качестве ограничения, композиции и процессы очистки в данной заявке, могут быть отрегулированы для обеспечения порядка, по меньшей мере, одной части на сто миллионов полезного агента MRL видов в водной моющей среде, и могут обеспечить от приблизительно 0,005 частей на миллион до приблизительно 25 частей на миллион, от приблизительно 0,05 частей на миллион до приблизительно 10 частей на миллион, или даже от приблизительно 0,1 частей на миллион до приблизительно 5 частей на миллион, MRL в моющем растворе.

Предпочтительные переходные металлы в данном катализаторе отбеливания на основе переходного металла включают марганец, железо и хром. Предпочтительные MRL в данной заявке представляют собой особый тип ультра-жесткого лиганда, который является поперечно-мостиковым, таким как 5,12-диэтил-1,5,8,12-тетраазабицикл о [6.6.2] гекса-декан.

Приемлемые MRLs переходных металлов могут быть легко получены известными способами, такими как описанные, например, в WO 00/32601 и патенте США 6,225,464.

Приемлемые загустители/структурирующие агенты и их полезные уровни описаны в заявке на патент США №2005/0130864 А1 и патентах США №7,169,741 В2 и 7,297,674 В2. В одном аспекте, загуститель может быть модификатором реологии. Р-дравствуйте, хочу напомнить, что сегодня РїРѕРґРѕР№РґСѓ фигурками около 17 С‡. Ничего РЅРµ изменилось?

_Модификатор реологии может быть выбран из группы, состоящей из не полимерных кристаллических, гидрокси-функциональных материалов, полимерных модификаторов реологии, которые придают характеристики истончения сдвига водной жидкой матрице композиции. В одном аспекте, такие модификаторы реологии придают водной жидкой композиции вязкость при высокой скорости сдвига при 20 сек-1 скорости сдвига и при 21°C, от 1 до 7000 сПз и вязкость при низкой скорости сдвига (0,5 сек-1 скорость сдвига при 21°C) более чем 1000 сПз, или даже от 1000 сПз до 200000 сПз. В одном аспекте, для очищающей и обрабатывающей композиций, такие модификаторы реологии придают водной жидкой композиции вязкость при высокой скорости сдвига при 20 сек-1 и при 21°C, от 50 до 3000 сПз и вязкость при низкой скорости сдвига (0,5 сек-1 скорость сдвига при 21°C) более чем 1000 сПз, или даже от 1000 сПз до 200000 сПз. Вязкость согласно настоящему изобретению измеряют с помощью реометра AR 2000 от ТА instruments с использованием шпинделя из листовой стали, имеющего диаметр пластины 40 мм и размер зазора 500 мкм. Вязкость при высокой скорости сдвига при 20 сек-1 и вязкость при низкой скорости сдвига при 0,5 сек-1 могут быть получены из логарифмической развертки скорости сдвига от 0,1 сек-1 до 25 сек-1 за 3 минуты времени при 21°C. Кристаллические гидроксильные функциональные материалы представляют собой модификаторы реологии, которые образуют нитевидные структурирующие системы по всей матрице композиции после кристаллизации in situ в матрице. Полимерные модификаторы реологии выбирают из группы, состоящей из полиакрилатов, полимерных камедей, других не смолистых полисахаридов и комбинаций этих полимерных материалов.

Как правило, модификатор реологии будет содержать от приблизительно 0,01% до приблизительно 1% по массе, от приблизительно 0,05% до приблизительно 0,75% по массе, или даже от приблизительно 0,1% до приблизительно 0,5% по массе, композиций в данной заявке.

Структурирующие агенты, которые особенно полезны в композициях в соответствии с настоящим изобретением, содержат не полимерные (за исключением обычного алкоксилирования), кристаллические гидрокси-функциональные материалы, которые могут образовывать нитевидные структурирующие системы по всей жидкой матрице, когда они кристаллизуются в матрице in situ. Такие материалы могут быть в целом охарактеризованы как кристаллические, гидроксилсодержащие жирные кислоты, жирные сложные эфиры или жирные воски. В одном аспекте, модификаторы реологии включают кристаллические, гидроксилсодержащие модификаторы реологии, содержащие касторовое масло и его производные. В одном аспекте, модификаторы реологии могут включать гидрогенизированные производные касторового масла, такие как гидрогенезированное касторовое масло и гидрогенизированный касторовый воск. Коммерчески доступные, на основе касторового масла, кристаллические, гидроксилсодержащие модификаторы реологии включают THIXCIN™ от Rheox, Inc (теперь Elementis).

Другие типы модификаторов реологии, кроме неполимерных, кристаллических, гидроксилсодержащих модификаторов реологии, указанных выше, могут быть использованы в жидких композициях моющих средств в данной заявке. Также могут быть использованы полимерные материалы, которые обеспечивают характеристики истончения сдвига водной жидкой матрице.

Приемлемые полимерные модификаторы реологии включают модификаторы реологии полиакрилатного, полисахаридного или производного полисахаридного типа. Производные полисахаридов, которые обычно используют в качестве модификаторов реологии включают полимерные смолистые материалы. Такие камеди включают пектин, альгинат, арабиногалактан (гуммиарабик), каррагинан, геллановую камедь, ксантановую камедь и гуаровую камедь.

Если полимерные модификаторы реологии используют в данной заявке, предпочтительным материалом этого типа является геллановая камедь. Геллановая камедь представляет собой гетерополисахарид, который получают ферментацией Pseudomonaselodea АТСС 31461. Геллановая камедь коммерчески доступна на рынке от CP Kelco U.S., Inc. под торговой маркой KELCOGEL.

Другой альтернативный и приемлемый модификатор реологии включает сочетание растворителя и поликарбоксилатного полимера. Более конкретно, растворитель может быть алкиленгликолем. В одном аспекте, растворитель может содержать дипропиленгликоль. В одном аспекте, поликарбоксилатный полимер может включать полиакрилат, полиметакрилат или их смеси. В одном аспекте, растворитель может присутствовать исходя из общей массы композиции, на уровне от 0,5% до 15%, или от 2% до 9% композиции. В одном аспекте, поликарбоксилатный полимер может присутствовать исходя из общей массы композиции, на уровне от 0,1% до 10%, или от 2% до 5%. В одном аспекте, компонент растворителя может содержать смесь дипропиленгликоля и 1,2-пропандиола. В одном аспекте, соотношение дипропиленгликоля и 1,2-пропандиола может составлять от 3:1 до 1:3, или даже 1:1. В одном аспекте, полиакрилат может включать сополимер ненасыщенной моно- или ди-карбоновой кислоты и C1-C30 алкильного сложного эфира (мет)акриловой кислоты. В другом аспекте, модификатор реологии может включать полиакрилат ненасыщенной моно- или ди-карбоновой кислоты и C1-C30 алкильного сложного эфира (мет)акриловой кислоты. Такие сополимеры доступны от Noveon Inc под торговой маркой Carbopol Aqua 30®. При отсутствии модификатора реологии и для придания желаемых характеристик истончения сдвига жидкой композиции, жидкая композиция может быть внутренне структурирована посредством химии фазы поверхностно-активного вещества или гелевых фаз.

УФ-поглотители - В некоторых осуществлениях потребительских товаров в соответствии с настоящим изобретением, фоточувствительные инкапсуляты в соответствии с настоящим изобретением могут быть стабилизированы от преждевременного высвобождения под воздействием света достаточной длины волны при хранении путем включения приемлемых УФ-поглощающих ингредиентов в композицию. Может быть использована любая приемлемая УФ-поглощающая композиция, но особенно предпочтительной является та, которая не придает неприятный запах или цвет композиции, и которая не оказывает вредного воздействия на реологию продукта. Не ограничивающие примеры УФ-поглощающих ингредиентов включают авобензон, циноксат, экамсул, ментилантранилат, октилметоксициннамат, октилсалицилат, оксибензон, сулизобензон и их комбинации. Другие приемлемые УФ-поглощающие ингредиенты описаны в патенте США 6,159,918, который включен в данную заявку путем ссылки. Заявители неожиданно обнаружили, что использование таких УФ-поглощающих ингредиентов не ставит под угрозу активированные светом характеристики инкапсулятов в соответствии с настоящим изобретением. Не желая быть связанными теорией, полагают, что во многих применениях потребительских товаров, например, чистящих композициях, включая моющие средства для стирки, шампуни и композиции для мытья тела, УФ-поглощающий ингредиент смывается в канализацию, в то время как инкапсуляты в соответствии с настоящим изобретением сохраняются в эффективном количестве на рассматриваемой поверхности, где они доступны, чтобы высвободить их содержимое при последующем воздействии света достаточной длины волны. В других чистящих композициях или несмываемых потребительских товарах, например, композициях для очистки полов, освежителях драпировок и обивок, лосьонах для тела, а также продуктах для укладки волос, полагают, что УФ-поглощающие ингредиенты высыхают до тонкой пленки после нанесения, что позволяет инкапсулятам в соответствии с настоящим изобретением, оставаться сверху или выступать над пленкой. Это позволяет эффективному количеству света желаемой длины волны достигать инкапсулятов и осуществить высвобождение полезных агентов.

Материалы упаковки

Осуществления настоящего изобретения могут быть защищены от преждевременного высвобождения, вызванного воздействием света достаточной длины волны во время хранения, путем разумного выбора упаковки. Может быть использована любая приемлемая упаковка или материал упаковки, которые уменьшают или исключают проникновение света в композицию, содержащуюся в них. Не ограничивающие примеры материалов упаковки включают покрытый картон, древесноволокнистую плиту или картон, окрашенные полиолефины, включая HDPE, LDPE, LLDPE и их комбинации, полипропилен и покрытую металлическую фольгу, среди прочего.

В некоторых случаях составитель композиции может пожелать использовать более прозрачный или полупрозрачный, бесцветный материал упаковки для отображения ее содержимого. Не ограничивающие примеры таких прозрачных или полупрозрачных материалов упаковки включают PET, PLA, PVC, HDPE, и смеси или многослойные комбинации из них, среди прочего. В этих условиях, следует понимать, что эффективные средства для предотвращения проникновения некоторых длин волн света через материал упаковки, позволяя при этом проходить другим длинам волн, желательны, чтобы содержимое можно было увидеть при сохранении стабильности осуществлений настоящего изобретения. Любые приемлемые средства для фильтрации или поглощения света желаемой длины волны могут быть использованы. Особенно предпочтительным средством является включение УФ-поглощающей композиции в смолу в процессе производства упаковки, не ограничивающий пример которой описан в GB 2228940, который включен в данную заявку путем ссылки. Другие средства представляют собой использование этикетки или рукава, которые поглощают требуемую длину волны света, не ограничивающие примеры которых описаны в ЕР 01280713 В1.

Способы получения и использования композиций

Осуществления композиций в соответствии с настоящим изобретением могут быть составлены в композиции в любой приемлемой форме и получены любым способом, выбранным составителем композиции, не ограничивающие примеры которых описаны в патентах США 5,879,584; 5,691,297; 5,574,005; 5,569,645; 5,565,422; 5,516,448; 5,489,392; 5,486,303, все из которых включены в данную заявку путем ссылки.

Способ использования

Композиции, описанные в данной заявке, которые содержат инкапсулят, описанный в данной заявке, могут быть использованы для очистки или обработки участка, среди прочего, поверхности или ткани. Обычно, по меньшей мере, часть участка контактирует с осуществлением композиции Заявителей, в чистом виде или разбавленной в раствор, например, моющий раствор, а затем участок может быть необязательно промыт и/или сполоснут.В одном аспекте, участок необязательно промывают и/или споласкивают, вводят в контакт с инкапсулятом, как описано в данной заявке, или композицией, содержащей указанный инкапсулят, а затем необязательно промывают и/или споласкивают. Для целей данного описания, промывание включает, но не ограничиваясь приведенным, очистку и механическое перемешивание. Участок может включать большинство любого материала, например ткань, ткань, пригодную для стирки или обработки в нормальных условиях бытового использования. Растворы, которые могут содержать описываемые композиции, могут иметь рН от приблизительно 3 до приблизительно 11,5. Такие композиции обычно используют в концентрациях от приблизительно 500 частей на миллион до приблизительно 15000 частей на миллион в растворе. Когда промывным растворителем является вода, температура воды обычно варьируется от приблизительно 5°C до приблизительно 90°C и, когда участок включает ткань, соотношение воды и ткани, как правило, составляет от приблизительно 1:1 до приблизительно 30:1.

ТЕСТОВЫЕ МЕТОДЫ

Понятно, что тестовые методы, которые раскрыты в разделе Тестовые методы настоящей заявки, используют для определения соответствующих значений параметров изобретения Заявителей, так, как такое изобретение описано и заявлено в данной заявке.

(1) Подготовка проб для тестовых методов (если проба находится в виде суспензии)

Перед тем, как суспензии инкапсулятов могут быть использованы для описанных тестов, пробу гомогенизируют путем встряхивания пробы в течение 20 минут на качающемся столе, таком как Heidolph Promax 2020. После гомогенизации, стеклянный сосуд на 200 мл заполняют суспензией. Этот стеклянный сосуд затем хранят в течение требуемого времени и условиях. После периода хранения, каждую 200 мл пробу снова гомогенизируют в течение 20 минут на качающемся столе. После гомогенизации суспензию используют для экспериментов.

(1) Сопротивление разрыву

а.) Поместите 1 грамм частиц в 1 литр дистиллированной деионизированной (DI) воды.

b.) Позвольте частицам оставаться в DI воде в течение 10 минут и затем восстановите частицы путем фильтрования с использованием шприцевого фильтра на 60 мл, 1,2 микрон нитроцеллюлозный фильтр (Millipore, 25 мм диаметр).

с.) Определите силу разрыва 30 отдельных частиц. Силу разрыва частиц определяют при помощи процедуры, приведенной в Zhang, Z.; Sun, G; «Mechanical Properties of Melamine-Formaldehyde microcapsules», J. Microencapsulation, vol 18, no. 5, pages 593-602, 2001. Затем рассчитайте сопротивление разрыву каждой частицы путем деления силы разрыва (в Ньютон) на площадь поперечного сечения соответствующей сферической частицы (πr2, где r представляет собой радиус частицы перед компрессией), указанную площадь поперечного сечения определяют следующим образом: измеряя размер частицы каждой отдельной частицы при помощи экспериментального аппарата и способа Zhang, Z.; Sun, G; «Mechanical Properties of Melamine-Formaldehyde microcapsules», J. Microencapsulation, vol 18, no. 5, pages 593-602, 2001.

d) Используйте 30 независимых измерений из с) выше, и рассчитайте процентное содержание частиц, имеющих сопротивление разрыву в заявленном диапазоне сопротивления разрыву.

(2) Средний размер частиц

Средний размер частиц покрытых воском частиц определяли с использованием Lasentec M500L-316-K от Mettler-Toledo, Inc., 1900 Polaris Parkway, Columbus, OH, 43240, US. Оборудование устанавливали (Lasentec, FBRJVI Control Interface, version 6.0) как описано в руководстве Lasentec, выданном в феврале 2000 г. Установку программного обеспечения и анализ проб проводили с использованием программного обеспечения Windows (Windows ХР, version 2002) в руководстве WINDOWS.

(3) Толщина стенок частиц

Все ссылки на Leica Microsystems относятся к Компании с Главным офисом компании, расположенным в:

Leica Microsystems GmbH

Ernst-Leitz-Strasse 17-37

35578 Wetzlar

Все ссылки на Drummond относятся к Компании, расположенной в:

Drummond Scientific Company

500 Parkway, Box 700

Broomall, PA 19008

Все ссылки на Hitachi относятся к Компании с Главным офисом компании, расположенным в:

Hitachi High Technologies

24-14, Nishi-Shimbashi 1-chome, Minato-ku,

Tokyo 105-8717, Japan

Все ссылки на Gatan относятся к Компании с Главным офисом компании, расположенным в:

Gatan, Inc.

5933 Coronado Lane

Pleasanton, С A 94588

Все ссылки на Quartz относятся к Компании с офисами, расположенными в:

Quartz Imaging Corporation

Technology Enterprise Facility III

6190 Agronomy Rd, Suite 406

Vancouver, B.C. Canada V6T 1Z3

Материалы:

Метилциклогексан - Alfa Aesar Каталожный номер A16057 или эквивалент

Капиллярные пипетки - Drummond Каталожный номер 5-000-1005 или эквивалент

Плоский носитель образцов - Leica Microsystems P/N 706897 или эквивалент

Медные шайбы - Leica Microsystems P/N 706867 или эквивалент

Плоская лодочка для образцов - Leica Microsystems P/N 706839 или эквивалент

Устройство загрузки для плоского держателя образцов - Leica Microsystems P/N 706832 или эквивалент

Динамометрический ключ - Leica Microsystems P/N 870071 или эквивалент

Allen ключ, 2 мм - Leica Microsystems P/N 870072 или эквивалент

Пинцет - Leica Microsystems P/N 840105 или эквивалент

Gatan планшетный зажим - Gatan P/N РЕР5099

Gatan планшетный держатель для образцов - Gatan P/N PEP 1395

Инструменты:

Сканирующий электронный микроскоп - Hitachi Model S-5200 SEM/STEM или эквивалент

Морозильник высокого давления - Leica Microsystems Model 706802 ЕМ Pact или эквивалент

Устройство криопереноса - Gatan Model СТ3500 или эквивалент

Система криопереноса - Gatan Model СТ2500 или эквивалент

Gatan ITC регулятор температуры - Gatan Model ITC502 или эквивалент

Программное обеспечение для анализа изображений - Quartz PCI Version 5 или эквивалент

Проба: Получите пробу микрокапсул согласно процедуре 1 выше под названием «Сопротивление разрыву». Требуется 50 проб.

Тестовая процедура

1) Включите морозильник высокого давления Leica Microsystems (Leica Microsystems модель номер 706802).

2) Наполните метилциклогексановый контейнер на морозильнике высокого давления метилциклогексаном (Alfa Aesar Cat. # А16057 или эквивалент).

3) Наполните жидким азотом дьюар на морозилке высокого давления.

4) Наполните жидким азотом ванну на морозилке высокого давления

5) Дисплей на морозильнике высокого давления покажет «Загрузите пробу» на передней панели, когда прибор готов к использованию.

6) Запустите Hitachi Model S-5200 SEM/STEM и установите ускоряющее напряжение на 3,0 кВ и ток эмиссии на 20 мкА.

7) Наполните противозагрязняющий дьюар, расположенный на нижней правой стороне колонки микроскопа Hitachi Model S-5200 SEM/STEM, жидким азотом.

8) Наполните дьюар жидким азотом на системе криопереноса Gatan Alto 2500 (Gatan Model CT2500). Пополняйте жидкий азот, чтобы дьюар оставался полным. Устройство готово к использованию, когда температура предварительной камеры достигнет ниже -190°C.

9) Поместите медную шайбу (Leica Microsystems P/N 706867) сверху плоского носителя образцов таким образом, что отверстие в шайбе совпадает с углублением в плоском носителе образцов.

10) Возьмите стеклянную капиллярную пипетку (Drummond P/N 5-000-1005 или аналогичную) и вставьте предусмотренный проволочный поршень в один конец пипетки.

11) Вставьте пипетку в диспергирсию микрокапсул и вытяните часть поршня, чтобы отобрать несколько микролитров дисперсии в пипетку.

12) Поместите кончик пипетки в углублении в плоском носителе образцов и нажмите на поршень в пипетке для распределения небольшого количества жидкости, пока углубление не будет слегка переполнено.

13) Вставьте 2 мм Allen ключ с бородкой (Leica Microsystems P/N 870072) в динамометрический ключ (Leica Microsystems P/N 870071).

14) Используя динамометрический ключ с бородкой, высвободите алмазный стопорный винт в плоской лодочке для образцов (Leica Microsystems P/N 706839).

15) Поместите плоский держатель образцов и медную шайбу в плоскую лодочку для образцов.

16) Используйте динамометрический ключ с 2 мм Allen ключом с бородкой для закручивания алмазного стопорного винта в плоской лодочке для образцов на образце, пока динамометрический ключ дважды не щелкнул.

17) Присоедините устройство загрузки для плоского держателя образцов (Leica Microsystems P/N 706832) к плоской лодочке для образцов путем его прикручивания к выступающим нарезным участкам алмазного стопорного винта.

18) Поместите устройство загрузки для плоского держателя образцов с плоской лодочкой для образцов на ЕМ Pact морозильника высокого давления (Leica Microsystems P/N 706802) и вставьте его в морозильник высокого давления.

19) Заморозьте образец, используя морозильник высокого давления.

20) Перенесите плоскую лодочку для образцов на станцию разгрузки и отвинтите устройство загрузки для плоского носителя образцов, следя за тем, чтобы оно было погружено в ванну с жидким азотом.

21) Используя динамометрический ключ, высвободите алмазный стопорный винт.

22) Используя пинцет с наконечниками, охлажденными в жидком азоте, пока жидкий азот не прекратит кипеть, удалите плоский носитель образцов из плоской лодочки для образцов и поместите его в небольшой контейнер в ванне с жидким азотом.

23) Поместите Gatan СТ3500 устройство криопереноса (Gatan номер модели СТ3500) в рабочую станцию для образца Gatan Specimen Workstation.

24) Наполните дьюар жидким азотом на Gatan СТ3500 устройстве криопереноса и наполните дьюар на рабочей станции для образца Gatan Specimen Workstation, пополняя жидкий азот по мере необходимости до прекращения быстрого кипения жидкого азота.

25) Перенесите плоский держатель образцов в рабочую станцию для образца Gatan Specimen Workstation, не вынимая его из контейнера с жидким азотом.

26) Используя пинцет с наконечниками, охлажденными в жидком азоте, пока жидкий азот не прекратит кипеть, поместите плоский держатель образцов в Gatan планшетный зажим (Gatan P/N РЕР5099) и сильно нажмите.

27) Поместите агрегат стадии 26 в Gatan планшетный держатель для образцов (Gatan P/N PEP 1395) и сильно нажмите.

28) Задвиньте Gatan устройство криопереноса снова в рабочую станцию для образца Gatan Specimen Workstation.

29) Используя средство для трения на 5 мм от Gatan, завинтите Gatan планшетный держатель для образцов в Gatan устройство криопереноса.

30) Удалите Gatan устройство криопереноса из рабочей станции для образца Gatan Specimen Workstation и вставьте его в Gatan Alto 2500 систему криопереноса.

31) Присоедините Gatan ITC регулятор температуры (Gatan модель номер ITC502) к Gatan устройству криопереноса путем присоединения отвода для измерения температуры от регулятора Gatan ITC к разъему сверху Gatan устройства криопереноса.

32) Используя регулятор Gatan ITC, повысьте температуру образца до -120°C.

33) Используя нож для разбивания, разломайте медную шайбу для разбивания образца.

34) Уменьшите температуру образца до менее -160°C.

35) При напряжении, установленном на 6 кВ и потоке газа, установленном для обеспечения 10 мА тока распыления, нажмите на кнопку устройства распыления и когда отобразится ток 10 мА, запустите устройство для нанесения покрытия на 60-90 секунд для покрытия образца золотом/палладием.

36) Закройте противоизморозный экран на Gatan СТ3500 устройстве криопереноса и перенесите образец в Hitachi S-5200 SEM/STEM.

37) Подождите стабилизации температуры Gatan СТ3500 устройства криопереноса, типично от -170°C до -172°C.

38) Откройте противоизморозный экран на Gatan СТ3500 устройстве криопереноса путем поворота против часовой стрелки регулятора противоизморозного экрана.

39) Передвиньте пробу из стороны в сторону, используя устройство позиционирования со ступенчатым регулятором, разместите сломанную микрокапсулу и отрегулируйте увеличение от 50000 до 150000Х.

40) Отрегулируйте фокус и стигматический контроль для получения наилучшего изображения.

41) Получите изображение поперечного сечения стенки капсулы.

Расчеты

1) Выберите инструмент линейки в программном обеспечении Quartz PCI.

2) Подведите курсор на один край стенки микрокапсулы.

3) Щелкните мышью и удерживайте левую кнопку мыши, ведя курсор мыши на противоположную сторону стенки капсулы, удерживая прочерченную линию перпендикулярно лицевой стороне стенки капсулы для измерения толщины стенки.

4) Используйте 50 независимых измерений (1 измерение для каждой капсулы) для расчета процентного содержания частиц, имеющих толщину стенок в заявленном диапазоне.

(4) Индекс утечки отдушки оценивали посредством % жидкость-жидкостной экстракции и анализа газовой хроматографии-масс-спектрометрии

При определении индекса утечки отдушки из микрокапсул отдушки в жидком моющем средстве, свежая проба жидкого моющего средства с равным уровнем свободной отдушки (без микрокапсул отдушки) должна быть также проанализирована параллельно для репера.

a) Получение внутреннего стандартного раствора:

i. Маточный раствор тоналида: Взвесьте 70 мг тоналида и добавьте 20 мл гексана р.а.

ii. Внутренний стандартный раствор: Разбавьте 200 мкл маточного раствора в 20 мл гексана р.а.

iii. Смешайте для гомогенизации

b) Экстракция отдушки из жидкого моющего средства без микрокапсул отдушки (репер)

i. Взвесьте 2 г жидкого моющего средства в сосуд для экстракции

ii. Добавьте 2 мл внутреннего стандартного раствора и закройте сосуд

iii. Экстрагируйте отдушку осторожным переворачиванием сосуда для экстракции вверх дном 20 раз (вручную)

iv. Добавьте сульфат натрия на кончике чайной ложки

v. После разделения слоев, немедленно перенесите слой гексана в ауто- сэмплерную виалу в газовом хроматографе и закройте виалу крышкой

vi. Впрысните без разделения (1,5 мкл) в отверстие для ввода пробы газового хроматографа

vii. Проведите анализ газовой хроматографии-масс-спектрометрии

c) Экстракция отдушки из жидкого моющего средства с микрокапсулами отдушки

i. Взвесьте 2 г жидкого моющего средства в сосуд для экстракции

ii. Добавьте 2 мл внутреннего стандартного раствора и закройте сосуд

iii. Экстрагируйте отдушку осторожным переворачиванием сосуда для экстракции вверх дном 20 раз (вручную)

iv. Добавьте сульфат натрия на кончике чайной ложки

v. После разделения слоев, немедленно перенесите слой гексана в ауто- сэмплерную виалу в газовом хроматографе и закройте виалу крышкой

vi. Впрысните без разделения (1,5 мкл) в отверстие для ввода пробы газового хроматографа

vii. Проведите анализ газовой хроматографии-масс-спектрометрии

d) Расчет

i.Утечка отдушки из капсул для отдельного сырья отдушки:

Индекс утечки отдушки = площадь сырья отдушки капе. Площадь внутреннего стандартного раствора реп. Масса реп/Площадь внутреннего стандартного раствора капе. Площадь сырья отдушки реп. Масса капс.

(5) Определение композиции свободной отдушки в суспензии посредством % жидкость-жидкостной экстракции и анализа газовой хроматографии-масс-спектрометрии

При определении количества композиции свободной отдушки в суспензии микрокапсул, свежая проба в деионизированной воде с равным уровнем композиции свободной отдушки (без микрокапсул отдушки) должна быть также проанализирована параллельно для репера.

a) Получение стандартных растворов

i. Внутренний стандартный раствор: Взвесьте 200 мг тоналида и добавьте 25 мл гексана р.а. Смешайте для гомогенизации.

ii. Стандартный раствор: Разбавьте 2 грамма композиции отдушки в 25 мл гексана р.а. Смешайте для гомогенизации.

b) Экстракция отдушки из деионизированной воды, содержащей свободную композицию отдушки без микрокапсул отдушки (репер)

i. Взвесьте 2 грамма деионизированной воды в сосуд для экстракции

ii. Добавьте 200 мкл внутреннего стандартного раствора, 200 мкл стандартного раствора и 10 мл гексана и закройте сосуд

iii. Экстрагируйте отдушку осторожным переворачиванием сосуда для экстракции вверх дном 20 раз (вручную)

iv. Добавьте сульфат натрия на кончике чайной ложки

v. После разделения слоев, немедленно перенесите слой гексана в ауто- сэмплерную виалу в газовом хроматографе и закройте виалу крышкой

vi. Впрысните без разделения (2 мкл) в отверстие для ввода пробы газового хроматографа

vii. Проведите анализ газовой хроматографии-масс-спектрометрии

viii. Расчет относительного фактора отклика

где mP представляет собой количество отдушки, m1S представляет собой количество в граммах тоналида, A1S представляетсобой площадь тоналида и Ар представляет собой площадь отдушки (сумма пиков)

с) Экстракция отдушки из суспензии инкапсулятов отдушки

i. Взвесьте 0,5 грамма суспензии композиции инкапсулятов отдушки в сосуд для экстракции и добавьте 0,5 грамма деминерализованной воды и осторожно гомогенизируйте путем взбалтывания

ii. Добавьте 100 мкл внутреннего стандартного раствора и 5 мл гексана и закройте сосуд

iii. Экстрагируйте отдушку осторожным переворачиванием сосуда для экстракции вверх дном 20 раз (вручную)

iv. Добавьте сульфат натрия на кончике чайной ложки

v. После разделения слоев, немедленно перенесите слой гексана в ауто- сэмплерную виалу в газовом хроматографе и закройте виалу крышкой

vi. Впрысните без разделения (2,0 мкл) в отверстие для ввода пробы газового хроматографа

vii. Проведите анализ газовой хроматографии-масс-спектрометрии

viii. Расчет

Количество отдушки в композиции рассчитывают таким образом:

где m1SE представляет собой количество тоналида в граммах, mE представляет собой количество композиции (суспензии) инкапсулятов в граммах, RRF представляет собой относительный фактор отклика, рассчитанный выше, APE представляет собой площадь отдушки (сумма пиков) и A1SE представляет собой площадь тоналида.

(6) Оценка свободного пространства над продуктом в капсуле при применениях для твердых поверхностей

1) Очистите 2,5×1,2×0,1 см пробы рассматриваемых материалов твердых поверхностей (керамическая или фарфоровая плитка, стекло, дерево, винил и т.д.) мылом и водой, тщательно промойте водой, этанолом и/или ацетоном. Высушите при комнатной температуре или за 1 час перед переносом в печь (105С) 24 часов.

2) Подготовьте рассматриваемый чистящий продукт для твердых поверхностей, тестовый продукт, содержащий запускаемые светом капсулы и реперный продукт, содержащий эквивалентное свободное масло отдушки.

3) Разбавьте продукт в соответствии с применением и тщательно перенесите 25 мкл тестового и реперного растворов в отдельные 2,5×1,2×0,1 см пробы рассматриваемых материалов твердых поверхностей. Нанесите растворы по диагонали через слайд, затем заполните в необработанные пространства оставшиеся растворы по всей площади поверхности покрытия. Подготовьте достаточное количество тестовых и реперных репликатов, каждый для нужного времени отбора проб (см. 4 ниже).

4) Оставьте тестовые твердые поверхности и реперные материалы высыхать при постоянной комнатной температуре и влажности (75°C/50%R.H.) при воздействии электромагнитного излучения в течение желательных моментов времени, например 15, 30, 60, 120, 240 и 360 минут под источником флуоресцентного или ультрафиолетового излучения.

5) Соберите тестовые и реперные репликаты в желательные моменты времени и герметично закройте отдельные пробы твердых поверхностей в маркированные 20 мл стеклянные виалы со свободным пространством над продуктом. После уравновешивания, используйте сравнительный GCMS/SPME способ для оценки и сравнения профиля высвобождения отдушки реперного масла отдушки для запускаемой светом капсулы. Рассчитайте HRR (соотношение ответа свободного пространства над продуктом) для конкретных моментов времени, HRR= площадь свободного пространства над продуктом для подсчета капсулы/площадь свободного пространства над продуктом для подсчета реперного масла отдушки

GCMC/SPME метод:

Agilent 6890 GC, оснащенный 5974N масс спектрометром и Gerstel MPS2 автоматическим SPME сэмплером, Supelco волокно 57298-U (1 см DVB/CAR/PDMS)

Уравновешивание виалы: 5 минут, 30°C, без перемешивания; воздействие волокон: 5 минут, 30°C, без перемешивания; десорбция 3 минуты, 275°C

ГХ условия 30 м DB-1 или DB-5 колонка, стартовая температура 50°C, 2 минуты, 10°C/минут, до 275°C выдерживайте 5 минут

(7) Обонятельная оценка - парное сравнение при применениях для твердых поверхностей:

1) Очистите (2) 30 см×30 см пробы рассматриваемого материала твердых поверхностей (керамическая или фарфоровая плитка, стекло, дерево, винил и т.д.) мылом и водой, тщательно промойте водой, этанолом и/или ацетоном. Высушите при комнатной температуре за 1 час перед переносом в печь (105°C) 24 часов.

2) Очистите (2) обонятельные прямоугольные камеры (1,3×0,6×0,6 счетчик Lexan препаратом (0,3 м×0,6 м) и впускное отверстие сэмплера (0,1 м×0,3 м) чистым бумажным полотенцем и изопропиловым спиртом.

3) Поместите вентилятор около большого отверстия; позволяя вентилятору дуть в камеру, в то время как вентиляторы камеры работают в течение одного часа

4) Накройте дно камеры алюминиевой фольгой

5) Подготовьте рассматриваемый продукт для очистки твердых поверхностей, тестовый продукт, содержащий запускаемые светом капсулы и реперный продукт, содержащий эквивалентное свободное масло отдушки.

6) Нанесите пять грамм желательного разбавления тестового и реперного продуктов на материал твердой поверхности 30 см×30 см и распределите равномерно раствор по всей плитке при помощи аппликатора (7×7 см тарированный фрагмент Swiffer Sweeper Dry Refill присоединенный ко дну 8×8 см лодочных весов посредством Velcro). Зарегистрируйте массу смоченной Swiffer ткани для определения фактического раствора, доставленного на твердую поверхность. Оставьте твердые поверхности высыхать в течение пятнадцати минут.

7) Поместите поверхности в центр пола камеры, закройте камеры на пятнадцать минут.

8) По меньшей мере, 20 обученных оценщиков оценивали интенсивность обонятельных камер при помощи теста парного сравнения. Sensory Evaluation Techniques, 4th Ed.; Meilgard, et.al.; CRC Press 2007.

9) Твердые поверхности удаляли из обонятельных камер до следующего предварительно определенного рассматриваемого момента времени, в это время поверхности возвращают в камеры для оценки парным сравнением. Удалите поверхности и повторяйте 4-9 для последующих рассматриваемых моментов времени.

10) Результаты представлены как % предпочтений оценщиков.

(8) Оценка свободного пространства над продуктом и обонятельная оценка капсул при применениях для освежения тканей

1) Подготовьте рассматриваемый освежитель для тканей, тестовый продукт, содержащий запускаемые светом капсулы, и реперный продукт, содержащий эквивалентное свободное масло отдушки, и перенесите в Febreze флакон для распыления.

2) Присоедините махровую ткань к вертикальной задней панели, покрытой алюминиевой фольгой. На расстоянии 45 см, нанесите 2 полных распыления на каждую сторону тарированного куска 15×15 см махровой ткани. Взвесьте ткань и зарегистрируйте избыточную массу раствора, нанесенного на ткань. Заверните каждую ткань в алюминиевую фольгу. Перенесите и разверните ткань в контролируемой среде при соответствующем освещении. Подвергните ткань воздействию идеальных условий света и отберите ткани в желательные моменты времени.

3) Используйте тест парного сравнения для обонятельной оценки, затребуйте у 20 обученных оценщиков сравнить тест и репер в желательные моменты времени. Sensory Evaluation Techniques, 4th Ed.; Meilgard, et.al.; CRC Press 2007.

4) Для свободного пространства над продуктом, разрежьте три куска тканей 2,5×2,5 см из трех различных репликатов реперных и тестовых обработок и герметично закройте в чистую 20 мл виалу со свободным пространством над продуктом. После уравновешивания, используйте сравнительный GCMC/SPME метод для оценки и сравните профиль высвобождения отдушки реперного масла отдушки и запускаемой светом капсулы. Рассчитайте HRR (соотношение ответа свободного пространства над продуктом) для конкретных моментов времени, HRR= площадь свободного пространства над продуктом для подсчета капсулы/площадь свободного пространства над продуктом для подсчета реперного масла отдушки

GCMC/SPME метод:

Agilent 6890 GC оснащенный 5974N масс спектрометром и Gerstel MPS2 автоматическим SPME сэмплером, Supelco волокно 57298-U (1 см DVB/CAR/PDMS)

Уравновешивание виалы: 5 минут, 30°C, без перемешивания; воздействие волокон: 5 минут, 30°C, без перемешивания; десорбция 3 минуты, 275°C; ГХ условия 30 м DB-1 или DB-5 колонка, стартовая температура 50°C, 2 минуты, 10°C/минут, до 275°C выдерживайте 5 минут

(9) Измерение высвобожденной отдушки в суспензии (также известной как суспензия инкапсулятов) после воздействия света

После получения инкапсулятов суспензии инкапсулятов хранят в темных пластиковых бутылках (бутылка LDPE 250 мл, коричневая с широким горлом + крышка) от VWR international. Перед воздействием УФ излучения % свободной отдушки в суспензии инкапсулятов измеряли в соответствии с тестовым методом (5). Определение композиции свободной отдушки в суспензии посредством % жидкость-жидкостной экстракции и анализа газовой хроматографии-масс-спектрометрии.

Тест высвобождения: 25 грамм суспензии инкапсулятов перемешивали при помощи магнитной мешалки при 500 об/мин и 22°C в течение 30 минут в белой прозрачной бутылке на 30 мл от Vidrafoc, хорошо закрытой. Затем, бутылку облучали УФ светом при 365 нм путем обработки Vilber Lourmat VL-4. LC-230 V УФ лампой в течение 3 часов при 300 об/мин Лампу устанавливали параллельно стенке бутылки на расстоянии приблизительно 20 см. Через 3 часа облучения лампу выключали и суспензию инкапсулятов перемешивали в течение 10 минут. 0,5 грамма пробы отбирали для ГХ анализа, как описано в тестовом методе (5). Определение композиции свободной отдушки в суспензии посредством % жидкость-жидкостной экстракции и анализа газовой хроматографии-масс-спектрометрии. Остаток суспензии инкапсулятов (приблизительно 24.5 грамм) хранили в хорошо закрытой оригинальной бутылке, дополнительно защищенной парафильмом, в течение 24 часов в темноте при 25°C без перемешивания. После этого, суспензию инкапсулятов смешивали в течение 30 минут при помощи магнитной мешалки при 300 об/мин в темном месте и 0,5 грамма суспензии анализировали в соответствии с тестовым методом (5). Определение композиции свободной отдушки в суспензии посредством % жидкость-жидкостной экстракции и анализа газовой хроматографии-масс-спектрометрии. Снова бутылку, содержащую 24 грамма суспензии инкапсулятов, облучали УФ светом при 365 нм, как описано выше, и другую пробу 0,5 грамма отбирали для анализа, используя метод (5). Определение композиции свободной отдушки в суспензии посредством % жидкость-жидкостной экстракции и анализа газовой хроматографии-масс-спектрометрии.

ПРИМЕРЫ

КОМПОЗИЦИИ ОТДУШЕК, ПРИЕМЛЕМЫЕ ДЛЯ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ:

Таблица 6Композиции отдушекPRM №АВСDЕFGНIJКLМ1             23,5            33,5          2,344     3,6      105             6             7             8             9             10             1112,53,5     1,5  3,6  12             13  2          14             15             16       3,5     

17   2  2      18   1,8     2   19             20             21             22          1,8  23             24   3,2  3,8      25             26      13      27             28  12          29             30             31   13         32  1,8 3,23,5  2,3    33  8,6  12,5       34         8,6   35    4,3        36   9         37  3,5   4      38  1,5          39         13   40          12,8  41             42    2        43     1,8   3,8  144  3    3,62,3    45  2          46             47             48             491,8          1,5 

50    2,3     1,8  51      2      52       1,7     53     1,8  5    54             55             56            0,1857             58   4   12,5     59          2  60     5,2       61      5,4  5,1   623,5         3,5  633,5            645,2 3,5         165     5,39,1      661,7      5,3  1,63,5 67   4  3,6      68  3,5 2,4    3,3   69   3,2 3,5       70  1,7      1,6   71         45,1  72   5 1,7       73  3,5    3,5     74       8,9     75        1,9 3,3  768,63,6         2,4877 3,2   3,5 1,7     78         5,2   79        3,5 8,5  80             81     8,8       82  5,2 5,4   3,5 5,4  

83   2  1,63,8     84 2,8 5,51,3       185      0,04      86    3,2        875,2          2 88      8,6      89     1,7       90       0,05     911,78     2     92       5,3     93   1,6     1,8   94    5 1,8 2,5    96   0,04 0,05       97  0,07      0,03   980,05         0,05 0,02101 7,2         0,5 102        3,5    103            1104         03,6  105 3,2  1,8   2,3  2 107 2,2  3,5   1,8  2 109           4 110 7,8  2,3   5,6  1,8 113 1,5         3,4 114  1,3 1,5 3,2 1,21,7   115 6,8 1,43,1   2,5  7,9 116 5,0       5,5  20117            0,4118            1119            19,2120            14121            12122            6

123             124    2        

ПРИМЕР 1

a) Синтез 4,4′-бис(хлорокарбонил)азобензола, также известного как азобензол-4,4′-дикарбонил дихлорид.

15 грамм 4-нитробензойной кислоты (CAS 62-23-7) и 50 грамм гидроксида натрия смешивали с 225 мл деминерализованной воды и нагревали до 70°C, пока твердое вещество полностью не растворилось. Затем горячий водный раствор глюкозы (100 грамм глюкозы в 150 мл воды) медленно добавляли при 70°C, после чего получали желтый осадок. Поток воздуха пропускали через смесь в течение 5 часов и получали светло-коричневый осадок. Этот осадок отфильтровывали, растворяли в 20 мл деминерализованной воды и подкисляли 25 мл уксусной кислоты, получая таким образом азобензол-4,4′-дикарбоновую кислоту в виде светло-розового осадка. Этот осадок отфильтровывали, промывали 1000 мл деминерализованной воды и сушили в печи при 100°C в течение 48 ч. Азобензол 4,4′-дикарбоновую кислоту, полученную таким образом (9,0 г), и 17,5 г PCI5 смешивали в 145 мл 1,2-дихлороэтана при 0°C. Смесь затем кипятили с обратным холодильником в течение 2 часов при 80°C в атмосфере N2. Полученные яркие красные кристаллы отфильтровывали и перекристаллизовывали один или более раз из толуола.

b) Получение микрокапсул.

Для получения микрокапсул первый раствор получали растворением 0,25 грамма поливинилового спирта (Mowiol®18-88, Mw~130000 доступен от Fluka) в 25 мл деминерализованной воды при 40°C и 500 об/мин Затем, второй раствор получали растворением 0,25 грамма азобензол-4,4′-дикарбонил дихлорида (А1575, TCI) и 0,024 грамма 1,3,5-бензолтрикарбонил трихлорида (147532, Aldrich), сначала расплавляли, в 12,5 мл композиции отдушки, так как описано выше в Таблице 6 при 25°C. Третий раствор затем получали растворением 0,237 грамма предварительно расплавленного 1,8-диаминоктана (D22401, Aldrich), в 12,5 мл деминерализованной воды, содержащей 0,125 грамма поливинилового спирта (Mowiol® 18-88, Mw~130000 доступен от Fluka). Затем первую композицию получали эмульгированием второго раствора в первом растворе при 1200 об/мин в течение 20 минут при 25°C с использованием IKA RW20 смесителя. Затем, третий раствор добавляли по каплям в дисперсию в течение 10 минут и инкапсулирование достигали смешиванием данной второй композиции при 300 об/мин в течение 90 минут при 0°C с образованием полиамидных микрокапсул отдушки. 200 мл водного раствора сульфата натрия (6 грамм сульфата натрия (238597, Sigma-Aldrich) растворяли в 194 мл деминерализованной воды), добавляли к данной второй композиции. Данную композицию использовали без дополнительной обработки. Уровень отдушки, исходя из общей массы композиции, в композиции составляет 5,4%.

ПРИМЕР 2

Процедура аналогична Примеру 1, за исключением того, что более длительную реакцию поликонденсации проводили 180 минут, а не 90 минут.

% свободной отдушки в композиции после получения инкапсулятов: 0,36%

ПРИМЕР 3

Процедура аналогична Примеру 2, за исключением того, что реакцию поликонденсации проводили при более низкой температуре, при 10°C, а не при 20°C, поэтому требовалось более длительное время реакции до 240 минут.

% свободной отдушки в композиции (исходя из общей массы композиции) после получения инкапсулятов: 0,56%

ПРИМЕР 4 (Кап.4)

Процедура аналогична Примеру 1, за исключением того, что реакцию поликонденсации проводили при более высокой температуре, при 22°C, а не при 0°C.

% свободной отдушки в композиции (исходя из общей массы композиции) после получения инкапсулятов: 0,36%

ПРИМЕР 5 (Кап.1), ПРИМЕР 6 (Кап.2), ПРИМЕР 7 (Кап.3)

Процедура аналогична Примеру 1, за исключением того, что композиция другая (см. Таблицу 7): количества 1,3,5-бензолтрикарбонил трихлорида, которые добавляли в первую композицию, отличаются, количество 1,8-диаминооктана во втором растворе составляет 0,123 грамма, а не 0,237 грамма, кроме того дополнительно 0,143 грамма кислого карбоната натрия добавляли к указанному второму раствору.

Реакцию поликонденсации проводили при 20°C.

Таблица 7Количества мономеров Первый растворВторой растворТретий раствор Вода (мл)ПВС (г)Композиция отдушки (мл)Азо (г)ТриCl (г)Вода (мл)ПВС (г)1,8диамин (г)ВС (г)

ПРИМЕР 5250,2512,50,250,006712,50,1250,1230,143ПРИМЕР 6250,2512,50,250,033512,50,1250,1230,143ПРИМЕР 7250,2512,50,250,067412,50,1250,1230,143

где:

Азо: азобензол-4,4′-дикарбонил дихлорид

ТриCl: 1,3,5-бензолтрикарбонил трихлорид

1,8диамин: 1,8-диаминооктан

ВС: кислый карбонат натрия

ПВС: поливиниловый спирт

% свободной отдушки в композиции (исходя из общей массы композиции) после получения инкапсулятов:

ПРИМЕР 6: 0,2%

ПРИМЕР 8

Эта процедура аналогична Примеру 6, за исключением того, что 0,28 грамма п-фенилендиамина (78429, Aldrich) использовали вместо 1,8-диаминооктана. Реакцию поликонденсации проводили при 40°C, а не при 20°C и в течение 12 часов вместо 90 минут.

ПРИМЕР 9

Процедура аналогична Примеру 8, за исключением того, что цианурхлорид (98620, Fluka) использовали вместо 1,3,5-бензол трикарбонил хлорида. Реакцию поликонденсации проводили при 22°C.

ПРИМЕР 10

Процедура аналогична Примеру 1, за исключением того, что 0,394 грамма 2-(4,5-диамино-1Н-пиразол-1-ил)этанол сульфата (RODOL HDAP, доступен от Qingdao Kepuway Chemical Co., Ltd.) использовали вместо 1,8-диаминооктана. Реакцию поликонденсации проводили при 0°C.

ПРИМЕР 11

Процедура аналогична Примеру 7, за исключением того, что 0,017 грамма цианурхлорида (доступен от Sigma-Aldrich) использовали вместо 1,3,5-бензол трикарбонил трихлорида. Кислый карбонат натрия во втором растворе составляет 0,168 грамма. Реакцию поликонденсации проводили при 40°C.

ПРИМЕР 12

Процедура аналогична Примеру 7, за исключением того, что 0,011 грамма 1,2,4-бензолтриамин дигидрохлорида (доступен от TCI America) использовали вместо 1,3,5-бензол трикарбонил хлорида. Реакцию поликонденсации проводили при 40°C.

ПРИМЕР 13

Процедура аналогична Примеру 12, за исключением того, что использовали 0,047 грамма 1,2,4-бензолтриамин дигидрохлорида.

ПРИМЕР 14

Процедура аналогична Примеру 12, за исключением того, что использовали 0,060 грамма 1,2,4-бензолтриамин дигидрохлорида.

ПРИМЕР 15

Процедура аналогична Примеру 12, за исключением того, что использовали 0,100 грамма 1,2,4-бензолтриамин дигидрохлорида.

ПРИМЕР 16

Процедура аналогична Примеру 7, за исключением того, что количество 1,8-диаминооктана уменьшили до 0,082 грамма, 0,031 грамма 1,4-диаминобензола добавляли ко второму раствору и использовали 0,150 грамма 1,3,5-бензол трикарбонил хлорида. Реакцию поликонденсации проводили при 22°C.

ПРИМЕР 17

Процедура аналогична Примеру 9, за исключением того, что использовали 0,050 грамма цианурхлорида.

ПРИМЕР 18

Процедура аналогична Примеру 9, за исключением того, что использовали 0,011 грамма 1,2,4-бензолтриамин дигидрохлорида вместо цианурхлорида. Реакцию поликонденсации проводили при 22°C.

ПРИМЕР 19

Процедура аналогична Примеру 18, за исключением того, что использовали 0,016 грамма 1,2,4-бензолтриамин дигидрохлорида.

ПРИМЕР 20

Процедура аналогична Примеру 18, за исключением того, что использовали 0,055 грамма 1,2,4-бензолтриамин дигидрохлорида.

ПРИМЕР 21

Процедура аналогична Примеру 18, за исключением того, что использовали 0,100 грамма 1,2,4-бензолтриамин дигидрохлорида.

ПРИМЕР 22

Процедура аналогична Примеру 12, за исключением того, что 0,163 грамма RODOL HDAP использовали вместо 1,8-диаминооктана. Реакцию поликонденсации проводили при 22°C.

ПРИМЕР 23

Процедура аналогична Примеру 22, за исключением того, что использовали 0,016 грамма 1,2,4-бензолтриамин дигидрохлорида.

ПРИМЕР 24

Процедура аналогична Примеру 22, за исключением того, что использовали 0,032 грамма 1,2,4-бензолтриамин дигидрохлорида.

ПРИМЕР 25

Процедура аналогична Примеру 6, за исключением того, что 56,35 грамма водного раствора (6 грамм сульфата натрия (238597, Sigma-Aldrich) и 0,35 грамма ксантановой камеди (Kelzan ASX-T, CP Kelco) растворяли в 50 мл деминерализованной воды) использовали вместо 200 мл водного раствора сульфата натрия. 25,002 грамма указанной композиции, полученной в данном Примере 25, подвергали воздействию УФ излучения, как описано в тестовом методе (9). Измерение высвобожденной отдушки в суспензии инкапсулятов после воздействия света, привело к получению таких результатов:

 % отдушки, исходя из общей массы композиции% свободной отдушки в композиции после получения инкапсулятов0,37% отдушки через 3 часа воздействия УФ-излучения2,09% отдушки через 3 часа УФ-излучения +24 часа в темноте0,69% отдушки через 3 часа УФ-излучения +24 часа в темноте +3 часа УФ-излучения1,72% отдушки через 3 недели в темноте0,46

Таким образом, капсулы способны открываться при свете и снова закрываться после удаления пускового устройства света во избежание дополнительного высвобождения отдушки.

ПРИМЕР 26

Процедура аналогична Примеру 25, за исключением того, что 0,51 грамма 1,2-этандиамина (Sigma-Aldrich) использовали вместо 1,8-диаминооктана. 25,037 грамма указанной композиции, полученной в данном Примере 26, подвергали воздействию УФ-излучения как описано в тестовом методе (9). Измерение высвобожденной отдушки в суспензии инкапсулятов после воздействия света, привело к получению таких результатов

 % отдушки, исходя из общей массы композиции% отдушки в композиции15,1% свободной отдушки в композиции после получения инкапсулятов0,73% отдушки через 3 часа воздействия УФ-излучения1,94% отдушки через 3 часа УФ-излучения +24 часа в темноте1,12% отдушки через 3 часа УФ-излучения +24 часа в темноте +3 часа УФ-излучения1,15% отдушки через 3 недели в темноте1,17

Таким образом, используя данный способ, когда капсулы открываются при свете, происходит непрерывное высвобождение даже в темноте и дополнительное воздействие света не требуется для поддержания высвобождения композиции отдушки. Данные через 3 недели показывают поперечную сшивку оболочки как не соответствующую, поскольку композиция отдушки вытекает из капсулы.

ПРИМЕР 27

Процедура аналогична Примеру 25, за исключением того, что 0,75 грамма 1,4-диаминобутана (Sigma-Aldrich) использовали вместо 1,8-диаминооктана. 25,006 грамма указанной композиции подвергали воздействию УФ-излучения как описано в тестовом методе (9). Измерение высвобожденной отдушки в суспензии инкапсулятов после воздействия света, привело к получению таких результатов:

 % отдушки, исходя из общей массы композиции% отдушки в композиции15,4% свободной отдушки в композиции после получения инкапсулятов0,35% отдушки через 3 часа воздействия УФ-излучения2,59% отдушки через 3 часа УФ-излучения +24 часа в темноте1,34% отдушки через 3 часа УФ-излучения +24 часа в темноте +3 часа УФ-излучения4,82

Таким образом, Примеры 25, 26 и 27 описывают, что длина углеродной цепи диамина может быть основой для получения правильного баланса между стабильностью и высвобождением, так что короткие углеродные цепи не обеспечивают правильный профиль стабильности или надлежащий профиль высвобождения, в отличие от длинных углеродных цепей.

Объединение инкапсулятов, содержащих различные длины углеродных цепей, обеспечивает правильный баланс между стабильностью и высвобождением со временем и после электромагнитного излучения.

ПРИМЕР 28

Процедура аналогична Примеру 4, за исключением того, что 56,35 грамма водного раствора (6 грамм сульфата натрия (238597, Sigma-Aldrich) и 0,35 грамма ксантановой камеди (Kelzan ASX-T, CP Kelco) растворяли в 50 мл деминерализованной воды) использовали вместо 200 мл водного раствора сульфата натрия. 25,037 грамма указанной композиции подвергали воздействию УФ-излучения как описано в тестовом методе (9). Измерение высвобожденной отдушки в суспензии инкапсулятов после воздействия света, привело к получению таких результатов:

 % отдушки, исходя из общей массы композиции% отдушки в композиции15,3% свободной отдушки в композиции после, получения инкапсулятов0,42% отдушки через 3 часа воздействия УФ-излучения4,04% отдушки через 3 часа УФ-излучения +24 часа в темноте0,4% отдушки через 3 часа УФ-излучения +24 часа в темноте +3 часа УФ-излучения0,57% отдушки через 3 недели в темноте0,61

Количество свободного амина в композиции может быть важным, поскольку этот свободный амин может взаимодействовать на границе раздела фаз отдушки после возрастания пористости из-за воздействия электромагнитного излучения.

ПРИМЕР 29

Процедура аналогична Примеру 25, за исключением того, что использовали 0,0615 грамма 1,8-диаминооктана и 0,026 грамма 1,2-этандиамина. % свободной отдушки в композиции (исходя из общей массы композиции) после получения инкапсулятов: 0,47%.

ПРИМЕР 30

Процедура аналогична Примеру 25, за исключением того, что использовали 0,092 грамма 1,8-диаминооктана и 0,023 грамма п-фенилендиамина (78429, Aldrich). % свободной отдушки в композиции (исходя из общей массы композиции) после получения инкапсулятов: 0,51%.

ПРИМЕР 31

Процедура аналогична Примеру 25, за исключением того, что использовали 0,074 грамма 1,4-бутандиола вместо 1,8-диаминооктана. % свободной отдушки в композиции (исходя из общей массы композиции) после получения инкапсулятов: 1,32%.

ПРИМЕР 32: Сравнительный пример обонятельной оценки для многоцелевой чистящей композиции

% массы32REF32А32В32С32DС9-С11 ЕO8 (Neodol 91-8®)44444Гидроксид натрия0,160,160,160,160,16Koralone0,050,050,050,050,05Лимонная кислота0,60,60,60,60,6Полисахарид (ксантановая камедь, Keltrol CG-SFT® Kelco)0,250,250,250,250,25Отдушка0,5    Инкапсуляты, как описано в Примере 4    9,3Инкапсуляты, как описано в Примере 5 9,3   Инкапсуляты, как описано в Примере 6  9,3  Инкапсуляты, как описано в Примере 7   9,3 DTPA0,250,250,250,250,25ВодаРавновесиеРавновесиеравновесиеРавновесиеРавновесие

Обонятельная оценка (тестовый метод 7)Обонятельная оценка через 30 минутОбонятельная оценка через 120 минутОбонятельная оценка через 210 минутОбонятельная оценка через 360 минутСвободная отдушка73%73%62%63%32А27%27%38%37% Обонятельная оценка (тестовый метод 7)Обонятельная оценка через 30 минутОбонятельная оценка через 120 минутОбонятельная оценка через 210 минутОбонятельная оценка через 360 минутСвободная отдушка14%19%37%32%32 В86%81%63%68% Обонятельная оценка (тестовый метод 7)Обонятельная оценка через 30 минутОбонятельная оценка через 120 минутОбонятельная оценка через 210 минутОбонятельная оценка через 360 минутСвободная отдушка70%47%48%38%32С30%53%52%62% Обонятельная оценка (тестовый метод 7)Обонятельная оценка через 30 минутОбонятельная оценка через 120 минутОбонятельная оценка через 210 минутОбонятельная оценка через 360 минутСвободная отдушка43%48%48%52%32D57%52%52%48%

ПРИМЕР 33: Оценка свободного пространства над продуктом в композиции освежителя тканей:

Следующие композиции были оценены с использованием тестового метода (6) Оценка свободного пространства над продуктом капсул при применениях для твердых поверхностей

 33REF33А33B33C33DПолисахарид (ксантановая камедь, Keltrol CG-SFT® Kelco)0,10,10,10,10,1Lupasol WF CAS 9002-98-60,070,070,070,070,07Диэтиленгликоль0,1750,1750,1750,1750,175Отдушка0,49    Инкапсуляты, как описано в Примере 4    9,1Инкапсуляты, как описано в Примере 5 9,1   Инкапсуляты, как описано в Примере 6  9,1  Инкапсуляты, как описано в Примере 7   9,1 Гидроксипропил Бета CD0,630,630,630,630,63Basophor ELH 600,050,050,050,050,05Uniquat 22500,060,060,060,060,06Silwet L-76000,10,10,10,10,1Лимонная кислота0,0150,0150,0150,0150,015Малеиновая кислота CAS 110-16-70,050,050,050,050,05Koralone B-1190,0150,0150,0150,0150,015Этанол33333

ВодаРавновесиеРавновесиеРавновесиеРавновесиеРавновесие Оценка свободногоОценкаОценкаОценкапространства над продуктом под флуоресцентным светом (тестовый метод 6)свободного пространства над продуктом через 1 чассвободного пространства над продуктом через 6 часовсвободного пространства над продуктом через 24 часаСвободная отдушка157593133А250835533В215775833С182604533D1806548

Таким образом, композиция А обеспечивает эффект помутнения непосредственно после применения и высвобождение в течение 24 часов под источником флуоресцентного света.

Азобензольный фрагмент может быть включен в акрилатные/виниловые сополимерные системы.

ПРИМЕР 34: Синтез дивинилазобензола

5 грамм 4-нитростирола (доступен от Polysciences), 5,35 грамма гидроксида натрия (Sigma-Aldrich, 1М раствор) и 50 мл изопропанола (Sigma-Aldrich) добавляли в круглодонную колбу. 4,4 грамма цинковой пыли (Sigma-Aldrich) медленно добавляли (в течение 45 минут), и раствор кипятили с обратным холодильником 7 часов. Реакционную смесь охлаждали до комнатной температуры, фильтровали через целитную подложку и спирт отгоняли. IN HCl добавляли для подкисления смеси и твердые вещества экстрагировали в Et2O (3×100 мл) и промывали 0,1N HCl. Органический слой затем промывали солевым раствором, высушивали (Na2SO4), и растворитель удаляли в вакууме. Остаток очищали при помощи колоночной хроматографии (SiO2/90-10 гекс-CH2Cl2) с обеспечением продукта в виде красного твердого вещества (1,82 грамма).

ПРИМЕР 35: Синтез 4-метакрилокси-азобензола

К раствору 4-гидрокси-азобензола (10 грамм, Sigma-Aldrich) в CH2Cl2 (400 мл) в атмосфере азота добавляли 14,7 мл диизопропилэтиламина (Sigma-Aldrich) и 100 мг 4-диметиламинопиридина (Sigma-Aldrich). Раствор охлаждали до 0°C, и 6,7 мл метакриоил хлорида добавляли по каплям в течение 30 минут. Реакционную смесь нагревали до комнатной температуры и перемешивали 18 ч. 100 мл IN HCl раствора (Sigma-Aldrich) добавляли и слои разделяли. Органический слой промывали солевым раствором, высушивали (Na2SO4) и концентрировали в вакууме. Полученное в результате твердое вещество растирали с гексаном, затем фильтровали и высушивали 24 ч при комнатной температуре. Полученный выход: 10,2 грамма.

ПРИМЕР 36: синтез 4,4′-диметакрилокси-азобензола

К раствору 5,37 грамма 4,4′-дигидрокси-азобензола (Princeton Building Blocks, Princeton, NJ) в дихлорометане (200 мл) в атмосфере азота добавляли 20 мл диизопропилэтиламина. Раствор охлаждали до 0°C и добавляли 50 мг 4-диметиламинопиридина. Раствор метакриоил хлорида (5,75 мл) добавляли по каплям в течение 30 минут и раствор нагревали до комнатной температуры и перемешивали 24 ч. IN HCl добавляли и слои разделяли. Органический слой промывали солевым раствором, высушивали (Na2SO4) и растворитель удаляли в вакууме с обеспечением продукта (6,4 грамма).

ПРИМЕР 37: синтез 4-гидроксиметилазобензола

К раствору 4-амино бензилового спирта (7,5 грамма) в этаноле (100 мл) добавляли нитрозо бензол (6,52 грамма). К этому раствору добавляли уксусную кислоту (6 мл) и раствор нагревали до 40°C в течение 4 ч. Раствор охлаждали до комнатной температуры и растворитель удаляли в вакууме. Остаток растирали с гексаном (5×100 мл) и твердое вещество фильтровали и высушивали с обеспечением диазо бензольного продукта (10,12 грамма).

ПРИМЕР 38: 4-метакрилоксиметил-азобензол

К раствору 4-гидроксиметилазобензола (5 грамм) в CH2Cl2 (150 мл) в атмосфере азота добавляли 10 мл диизопропилэтиламина. Раствор охлаждали до 0°C и добавляли 25 мг 4-диметиламинопиридина. Раствор метакрилоил хлорид (2,85 мл) добавляли по каплям в течение 30 минут и реакционную смесь перемешивали всю ночь при комнатной температуре. 1 N HCl добавляли и слои разделяли. Органический слой промывали солевым раствором, высушивали (Na2SO4) и растворитель удаляли в вакууме с обеспечением продукта (4,8 грамма).

ПРИМЕР 39: 4,4′-диметакрилоксиметил-азобензол

К раствору 10 грамм 4,4′-дигидроксиметил азобензола (Angene International Ltd., Hong Kong) в CH2Cl2 (400 мл) добавляли 30 мл диизопропилэтиламина и 100 мг 4-диметиламинопиридина. Реакционную смесь охлаждали до 0°C и 6 мл метакрилоил хлорида добавляли по каплям в течение 30 минут. Реакционную смесь нагревали до комнатной температуры и перемешивали всю ночь. 1 N HCl добавляли и слои разделяли. Органический слой промывали солевым раствором, высушивали (Na2SO4) и растворитель удаляли in vacuo с обеспечением продукта (7,7 грамма).

ПРИМЕР 40: синтез 4,4′-ди(метакриламидо)-азобензола

К раствору 4,4′-диамино-диазобензола (5 грамм, полученному в соответствии с Organic Syntheses Coll. Vol.5, p.341) в CH2Cl2 (200 мл) добавляли 14,1 мл диизопропилэтиламина и 25 мг 4-диметиламинопиридина. Раствор охлаждали до 0°C и метакрилоил хлорид (5,75 мл) добавляли в течение 30 минут. Реакционную смесь нагревали до комнатной температуры и перемешивали 24 ч. Полученный в результате осадок отфильтровывали, промывали водой (3×50 мл) и затем метанолом (3×75 мл). Твердое вещество высушивали всю ночь в вакуумной печи при комнатной температуре (5,4 грамма).

ПРИМЕР 41: синтез диальдегид функционального диазобензола

a) синтез 4,4′-дибромоазобензола

50 г п-бромоанилина (доступен от Sigma-Aldrich) и 1 литр безводного бензола добавляли в круглодонную колбу при перемешивании. 258 грамм тонкоизмельченного тетраацетата свинца добавляли медленно в течение 3 часов. Через еще один час диацетат свинца отфильтровывали и фильтрат промывали тщательно 3 литрами воды. После разделения бензольных и водных слоев, бензольный раствор концентрировали до объема 100 мл. Концентрат при охлаждении на льду привел к получению 31 г твердого материала, который после сублимации в вакууме (0,001 мм) в температурном диапазоне 200-250" (воздух-баня) привел к получению 20 грамм 4,4′-дибромоазобензола. Продукт перекристаллизуют из хлороформа.

b) синтез диальдегид функционального диазобензола

Раствор 10 грамм 4,4′-дибромо-азобензола Примера выше и 50 мл диэтилового эфира (доступен от Sigma-Aldrich) добавляли по каплям к дисперсии 2 грамм магния (доступен от Sigma-Aldrich) в 25 мл диэтилового эфира в круглодонную колбу, оснащенную газом азотом. Через 3 часа при 25С, раствор 3 граммов параформальдегида (доступен от Sigma-Aldrich) растворяли в 30 мл диэтилового эфира и добавляли по каплям в течение 30 минут. После перемешивания в течение еще 8 часов, раствор подкисляли водным раствором 0,1N HCl (доступен от Sigma-Aldrich). Эфирный раствор фильтровали от твердых веществ и экстрагировали 0,1N натрий бикарбонатным раствором, с последующими экстракциями водой. Эфирный слой высушивали в вакууме и 2 грамма продукта растворяли в 50 мл ацетонитрила. Раствор 5 грамм натрий перийодата (NaI04) в 10 миллилитрах воды и добавляли к продукту из предыдущей стадии, растворенному в ацетонитриле. Реакционную смесь разбавляли 200 мл метиленхлорида и фильтровали. Смолу тщательно промывали метиленхлоридом и объединенные промывные воды и фильтраты очищали на силикагелевых пластинах или силикагелевой колонке. ИК и 1Н ЯМР спектральные данные подтверждают идентичность продукта.

ПРИМЕР 42: Получение акрилатных инкапсулятов с дивинилазобензолом

Масляный раствор, состоящий из 56 грамм композиции отдушки, как описано в Таблице 6, 37 грамм изопропилмиристата, 0,5 грамма DuPont Vazo-67, 0,125 грамма четвертичного бутиламиноэтилметакрилата, 0,125 г 2-карбоксиэтилакрилата, и 6,38 г Sartomer CN975 (гексафункционального акрилатного олигомера) и 4,00 грамм дивинилазобензола (из Примера 34) добавляли к 55°C реактору со стальной рубашкой и регулятором температуры, со смешиванием при 550 об/мин (4 наконечника, 2" диаметр, плоское мелющее лезвие) и атмосферу азота применяли при 100 сс/минута. Масляный раствор нагревали до 75°C за 45 минут, выдерживали при 75°C в течение 45 минут. Смешивание прекращали и водный раствор, состоящий из 100 грамм деминерализованной воды, 14 r 5% Selvol 540 поливинилового спирта, 3,250 г 1N NaOH, 1 г 4,4′-азобис(4-циановалериановой кислоты), добавляли на дно масляного раствора при помощи воронки. Снова начинали смешивание, при 2500 об/мин, в течение 60 минут для эмульгации масляной фазы в водный раствор. После окончания размалывания, продолжали смешивание при помощи 3" крыльчатки при 350 об/мин Температуру повышали до 75°C за 45 минут, выдерживали при 75°C в течение 4 часов, нагревали до 90°C за 30 минут и выдерживали при 90°C в течение 2 часов. Партию затем оставляли охлаждаться до комнатной температуры. Готовые микрокапсулы имеют срединный размер частиц 7 микрон, и индекс ширины 1,3. 25 грамм указанной композиции, полученной в данном Примере, подвергали воздействию УФ-излучения в течение 4 часов, как описано в тестовом методе (9). Измерение высвобожденной отдушки в суспензии инкапсулятов после воздействия света, привело к получению таких результатов:

 % отдушки, исходя из общей массы композиции% свободной отдушки в композиции после получения инкапсулятов1,2% отдушки через 4 часа воздействия УФ-излучения11,2

Таким образом, капсулы способны открываться при свете и высвобождать отдушку.

ПРИМЕР 43: Получение акрилатных инкапсулятов с диметакриламидо азобензолом

Масляный раствор, состоящий из 56 грамм композиции отдушки, как описано в Таблице 6, 37 грамм изопропилмиристата, 0,5 грамма DuPont Vazo-67, 0,125 грамма четвертичного бутиламиноэтилметакрилата, 0,125 грамма 2-карбоксиэтилакрилата, и 1,92 грамма Sartomer CN975 (гексафункционального акрилатного олигомера) и 1,28 грамма диметакриламида-азобензола (из Примера 40) добавляли в 55°C реактор со стальной рубашкой и регулятором температуры, при смешивании при 550 об/мин (4 наконечника, 2" диаметр, плоское мелющее лезвие) и атмосферу азота применяли при 100 сс/мин. Масляный раствор нагревали до 75°C за 45 минут, выдерживали при 75°C в течение 45 минут. Смешивание прекращали и водный раствор, состоящий из 100 грамм деминерализованной воды, 14 грамм 5% Selvol 540 поливинилового спирта, 3,250 грамм 1N NaOH, 1 грамма 4,4′-азобис (4-циановалериановой кислоты), добавляли на дно масляного раствора при помощи воронки. Снова начинали смешивание, при 2500 об/мин, в течение 60 минут для эмульгации масляной фазы в водный раствор. После окончания размалывания, продолжали смешивание при помощи 3" крыльчатки при 350 об/мин Температуру повышали до 75°C за 45 минут, выдерживали при 75°C в течение 4 часов, нагревали до 90°C за 30 минут и выдерживали при 90°C в течение 2 часов. Партию затем оставляли охлаждаться до комнатной температуры. Готовые микрокапсулы имеют срединный размер частиц 7 микрон, и индекс ширины 1,3. 25 грамм указанной композиции, полученной в данном Примере, подвергали воздействию УФ-излучения в течение 4,5 часов, как описано в тестовом методе (9). Измерение высвобожденной отдушки в суспензии инкапсулятов после воздействия света, привело к получению таких результатов:

 % отдушки, исходя из общей массы композиции% свободной отдушки в композиции после получения инкапсулятов2,5% отдушки через 4,5 часа воздействия УФ-излучения9,3

Таким образом, капсулы способны открываться при свете и высвобождать отдушку.

ПРИМЕР 44: Получение акрилатных инкапсулятов с метакрилоксиазобензолом

Масляный раствор, состоящий из 56 грамм композиции отдушки как описано в Таблице 6, 37 грамм изопропилмиристата, 0,5 грамма DuPont Vazo-67, 0,125 грамма четвертичного бутиламиноэтилметакрилата, 0,125 грамма 2-карбоксиэтилакрилата и 8,034 грамма Sartomer CN975 (гексафункционального акрилатного олигомера) и 4,88 грамма метакрилокси-азобензола (из Примера 35) добавляли в 55°C реактор со стальной рубашкой с регулятором температуры, при смешивании при 550 об/мин (4 наконечника, 2" диаметр, плоское мелющее лезвие) и атмосферу азота применяли при 100 сс/мин. Масляный раствор нагревали до 75°C за 45 минут, выдерживали при 75°C в течение 45 минут. Смешивание прекращали и водный раствор, состоящий из 100 грамм деминерализованной воды, 14 грамм 5% Selvol 540 поливинилового спирта, 3,250 г 1N NaOH, 1 грамм 4,4′-азобис(4-циановалериановой кислоты), добавляли на дно масляного раствора при помощи воронки. Смешивание начинали заново, при 2500 об/мин, в течение 60 минут для эмульгирования масляной фазы в водный раствор. После окончания размалывания, продолжали смешивание при помощи 3" крыльчатки при 350 об/мин Температуру повышали до 75°C за 45 минут, выдерживали при 75°C в течение 4 часов, нагревали до 90°C за 30 минут и выдерживали при 90°C в течение 2 часов. Партию затем оставляли охлаждаться до комнатной температуры. Готовые микрокапсулы имеют срединный размер частиц 7 микрон и индекс ширины 1,3.

ПРИМЕР 45: Получение акрилатных инкапсулятов с 4,4'-диметакрилокси-азобензолом

Масляный раствор, состоящий из 56 грамм композиции отдушки, 37 грамм изопропилмиристата, 0,5 грамма DuPont Vazo-67, 0,125 грамма четвертичного бутиламиноэтилметакрилата, 0,125 грамма 2-карбоксиэтилакрилата и 5,75 грамма Sartomer CN975 (гексафункционального акрилатного олигомера) и 4 грамм 4,4′-диметакрилокси-азобензола (из Примера 38) добавляли в 55°C реактор со стальной рубашкой с регулятором температуры, при смешивании при 550 об/мин (4 наконечника, 2" диаметр, плоское мелющее лезвие) и атмосферу азота применяли при 100 сс/мин. Масляный раствор нагревали до 75°C за 45 минут, выдерживали при 75°C в течение 45 минут. Смешивание прекращали и водный раствор, состоящий из 100 грамм воды, 14 грамм 5% Selvol 540 поливинилового спирта, 3,25 грамма 1N NaOH, 1 грамма 4,4′-азобис(4-циановалериановой кислоты), добавляли на дно масляного раствора при помощи воронки. Смешивание начинали заново, при 2500 об/мин, в течение 60 минут для эмульгирования масляной фазы в водный раствор. После окончания размалывания, продолжали смешивание при помощи 3" крыльчатки при 350 об/мин Температуру повышали до 75°C за 45 минут, выдерживали при 75°C в течение 4 часов, нагревали до 90°C за 30 минут и выдерживали при 90°C в течение 2 часов. Партию затем оставляли охлаждаться до комнатной температуры. Готовые микрокапсулы имеют срединный размер частиц 7 микрон и индекс ширины 1,3.

ПРИМЕР 46: Получение акрилатных инкапсулятов с 4,4′-диметакрилокси метил-азобензолом

Масляный раствор, состоящий из 56 грамм композиции отдушки, как описано в Таблице 6, 37 грамм изопропилмиристата, 0,5 грамма DuPont Vazo-67, 0,125 грамма четвертичного бутиламиноэтилметакрилата, 0,125 грамма 2-карбоксилакрилата и 6 грамм Sartomer CN975 (гексафункционального акрилатного олигомера) и 4 грамм 4,4′-диметакрилокси метил-азобензола (из Примера 36) добавляли в 55°C реактор со стальной рубашкой с регулятором температуры, при смешивании при 550 об/мин (4 наконечника, 2" диаметр, плоское мелющее лезвие) и атмосферу азота применяли при 100 сс/мин. Масляный раствор нагревали до 75°C за 45 минут, выдерживали при 75°C в течение 45 минут. Смешивание прекращали и водный раствор, состоящий из 100 грамм деминерализованной воды, 14 грамм 5% Selvol 540 поливинилового спирта, 3,250 г 1N NaOH, 1 грамма 4,4′-азобис(4-циановалериановой кислоты), добавляли на дно масляного раствора с помощью воронки. Смешивание начинали заново, при 2500 об/мин, в течение 60 минут для эмульгирования масляной фазы в водный раствор. После окончания размалывания, продолжали смешивание при помощи 3" крыльчатки при 350 об/мин Температуру повышали до 75°C за 45 минут, выдерживали при 75°C в течение 4 часов, нагревали до 90°C за 30 минут и выдерживали при 90°C в течение 2 часов. Партию затем оставляли охлаждаться до комнатной температуры. Готовые микрокапсулы имеют срединный размер частиц 7 микрон и индекс ширины 1,3.

ПРИМЕР 47: Агломерация инкапсулятов

9 кг аликвоты суспензии микрокапсул отдушки Примера 1 (после раздела фаз, только капсулы использовали для процесса агломерации) смешивали при помощи смесителя Eurostar (IKA) с приставкой R1382 при постоянной скорости 200 об/мин К аликвоте 500 грамм карбоксиметилцеллюлозы (CP Kelco) добавляли при смешивании, используя смеситель Eurostar с той же приставкой и скоростью, как описано выше. Суспензию перемешивали всего два часа или до образования однородной пасты. 1,28 кг осажденного кремнезема Sipernat® 22S (Degussa) добавляли в F-20 лопастной смеситель (Forberg). Смеситель функционировал сначала в течение 5 секунд для равномерного распределения кремнезема по основе смесителя. Смеситель останавливали и 8,25 кг пасты равномерно распределяли на порошке. Затем смеситель функционировал при 120 об/мин в течение всего 30 секунд. После смешивания, влажные частицы вытряхивали из смесителя и просеивали с помощью 2000 микронных сит для отбрасывания частиц, не проходящих через сито. Продукт, прошедший через сито, высушивали в 500 грамм партии в CDT 0,02 сушильном устройстве псевдоожиженного слоя (Niro) до конечного содержания влаги 20 мас. % измеренного методом Карла Фишера. Сушильное устройство функционировало при входной температуре 140°C и скорости воздушного потока 0,68 м/с.

ПРИМЕРЫ 48: Примеры композиций моющих средств для стирки, содержащих композицию отдушки, приведены ниже.

Сырье% мас/мас композиций моющих средств для стирки48А48В48С48D48Е48F48G48НЛинейный алкил бензол сульфонат7,16,711,010,66,94,510,18,9Натрий С12-15алкил этокси сульфат, имеющий среднюю молярную степень этоксилирования 33,50,01,50,00,00,00,01,9Сополимер акриловой кислоты/малеиновой кислоты3,61,84,92,01,01,63,92,3Натрий алюмосиликат (Zeolite 4А)4,00,50,81,416,30,017,92,4Натрий триполифосфат0,017,50,015,80,023,30,00,0Карбонат натрия23,216,830,217,318,49,020,830,0Сульфат натрия31,429,435,57,226,342,833,228,3Силикат натрия0,04,40,04,50,06,10,04,6С14-15алкил этоксилированный спирт, имеющий среднюю молярную степень этоксилирования 70,42,60,82,53,10,33,80,4Перкарбонат натрия16,00,08,420,413,13,60,07,0Перборат натрия0,09,90,00,00,00,00,00,0Тетраацетилэтилендиамин (TAED)2,21,70,04,73,60,00,00,8

Бентонит кальция0,00,00,01,80,00,00,05,6Лимонная кислота2,01,52,02,02,51,02,51,0Протеаза (84 мг активного вещества/г)0,140,120,00,120,090,080,100,08Амилаза (22 мг активного вещества/г)0,100,110,00,100,100,00,140,08Липаза (11 мг активного вещества/г)0,700,500,00,700,500,00,00,0Целлюлаза (2,3 мг активного вещества/г)0,00,00,00,00,00,00,180,0Инкапсуляты Примера 4106-11,37157Инкапсуляты Примера 6-48,5-395-Вода и разные добавкиРавновесие до 100%

Оборудование и материалы, описанные в Примерах 6-21, могут быть получены от: IKA Werke GmbH & Co. KG, Staufen, Germany; CP Kelco, Atlanta, United States; Forberg International AS, Larvik, Norway; Degussa GmbH, Dusseldorf, Germany; Niro A/S, Soeberg, Denmark; Baker Perkins Ltd, Peterborough, United Kingdom; Nippon Shokubai, Tokyo, Japan; BASF, Ludwigshafen, Germany; Braun, Kronberg, Germany; Industrial Chemicals Limited, Thurrock, United Kingdom; Primex ehf, Siglufjordur, Iceland; ISP World Headquarters; Polysciences, Inc. of Warrington, Pennsylvania, United States; Cytec Industries Inc., New Jersey, United States; International Specialty Products, Wayne, New Jersey, United States; P&G Chemicals Americas, Cincinnati, Ohio, United States; Sigma-Aldrich Corp., St. Louis, Missouri, United States, Dow Chemical Company of Midland, MI, USA

ПРИМЕРЫ 49: Кондиционер для тканей

Неограничивающие примеры кондиционеров для тканей, содержащих покрытые полимером микрокапсулы отдушки, описанные в данном описании, подытожены в следующей Таблице.

 ПРИМЕРЫ(% мас)49А49В49С49D49Е49F49G49Н49149JFSAa1416,4714121216,47--510

FSAb------3,00---FSAc-------6,5--Этанол2,182,572,181,951,952,57--0,81 Изопропиловый спирт------0,331,22-1,0Крахмалd1,251,472,001,25-2,300,50,700,710,42Стабилизирующий фазы полимерf0,210,250,210,210,140,180,150,140,20,1Подавитель пенообразованияg-------0,1--Хлорид кальция0,150,1760,150,150,300,176-0,1-0,15-0025,DTPAh0,0170,0170,0170,0170,0070,0070,20-0,0020,002Консервант (частей на миллион)i,j555555-250j55Противопенное средствоk0,0150,0180,0150,0150,0150,015--0,0150,015Краситель (ppm)4040404040401130-3003030Хлорид аммония0,1000,1180,1000,1000,1150,115----HCl0,0120,0140,0120,0120,0280,0280,0160,0250,0110,011Инкапсуляты, как описано в Примере 456,245,53-1---Инкапсуляты как--1-1,5-0,5-0,5-

описано в Примере 5          Инкапсуляты, как описано в Примере 25 ----21,832,32,5Дополнительная чистая отдушка0,80,70,90,51,20,51,10,61,00,9Деионизированная вода††††††††††a N,N-ди(таллоуоилоксиэтил)-N,N-диметиламмоний хлорид.b Метил бис(таллоу амидоэтил)2-гидроксиэтил аммоний метил сульфат.с Продукт реакции жирной кислоты с метилдиэтаноламином в молярном соотношении 1,5:1, кватернизованный метилхлоридом, приводя к получению 1:1 молярной смеси N,N-бис(стеароил-окси-зтил) N,N-диметил аммоний хлорида и N-(стеароил-окси-этил) N,-гидроксиэтил N,N диметил аммоний хлорида.d Катионный кукурузный крахмал с высоким содержанием амилозы доступен от National Starch под торговой маркой САТО®.f Rheovis DCE бывш. BASF.g SE39 от Wackerh Диэтилентриаминпентауксусная кислота.i KATHON® CG доступен от Rohm and Haas Co. «РРМ» означает «частей на миллион».j Глутаровый альдегидk Силиконовый противопенный агент доступен от Dow Corning Corp. под торговой маркой DC2310.† равновесие

ПРИМЕРЫ 50: Жидкие и гелевые моющие средства

Ингредиенты(% по массе)50А50В50САлкилбензолсульфоновая кислота17,212,223

С12-14 спирт 7-этоксилат8,60,419,5С14-15 спирт 8-этоксилат-9,6 С12-14 спирт 3-этоксилат сульфат, Na соль8,6--С8-10 Алкиламидопропилдиметил амин--0,9Лимонная кислота2,94,0-С12-18 жирная кислота12,74,017,3Ферменты3,51,11,4Этоксилированный полиимин1,4-1,6Этоксилированный полииминный полимер, кватернизованный и сульфонированный3,71,81,6Гидроксиэтан дифосфониевые кислоты (HEDP)1,4--Пентаметилен триамин пентафосфорная кислота-0,3-Катехол 2,5 дисульфонат, Na соль0,9--Флуоресцентный отбеливающий агент0,30,150,31,2 пропандиол3,53,322Этанол-1,4-Диэтиленгликоль-1,6-1-этоксипентанол0,9--Натрий кумол сульфонат 0,5-Моноэтаноламин (МЕА)10,20,88,0МЕА борат0,52,4-Натрий гидроксид-4,6-Отдушка1,60,71,5Инкапсуляты как в Примере 2522,51,8Вода22,150,82,9Отдушка, красители, различные незначительные добавкиРавновесиеРавновесиеРавновесиеНеразбавленная вязкость (Vn) при 20 с-1, сПз2700400300

ПРИМЕР 51: Жидкая стандартная доза

Ниже приведены примеры вариантов исполнения стандартных доз, где жидкая композиция заключена в ПВА пленку. Предпочтительной пленкой, используемой в данных примерах, является Monosol М8630 76 мкм толщиной.

 51D51Е51F3 отделения2 отделения3 отделенияОтделение #АВСDЕFGНДозировка (г)34,03,53,530,05,025,01,54,0ИнгредиентыМас.%Алкилбензол сульфоновая кислота20,020,020,010,020,020,02530Алкил сульфат   2,0    C12-14алкил 7-этоксилат17,017,017,0 17,017,01510C12-14алкил этокси 3 сульфат7,57,57,5  7,57,5 Лимонная кислота0,5 2,01,0   2,0Zeolite A   10,0    С12-18 жирная кислота13,013,013,0 18,018,01015Натрий цитрат   4,02,5   Ферменты0-30-30-30-3 0-30-30-3Перкарбонат натрия   11,0    TAED   4,0    Поликарбоксилат   1,0    Этоксилированный полиэтиленимин12,22,22,2     Гидроксиэтан дифосфоновая кислота0,60,60,60,5  2,2 Этилен диамин тетра(метилен фосфоновая) кислота     0,4  Блескообразователь0,20.20,20,3 0,3  Инкапсуляты как в Примере 47055--6--Инкапсуляты как описано в Примере3  10    

26        Вода98,51051110109CaCl2      0,01 Отдушка1,71,7 0,6 1,50,5 Незначительные добавки (антиоксидант, сульфит, эстетические добавки, …)2,02,02,04,01,52,22,22,0Буферы (натрий карбонат, моноэтаноламин)До рН 8,0 для жидкостей До RA>5,0 для порошковРастворители (1,2 пропандиол, этанол), СульфатДо 100 частей1Полиэтиленимин (MW=600) с 20 этоксилатными группами на -NH.3RA= запас щелочности (г NaOH/доза)

ПРИМЕР 52: Жидкое моющее средство для стирки

 Композиции жидких моющих средств для стиркиИнгредиент52А (сравнительный)52В52С52D %%%%Линейная алкилбензол сульфоновая кислота115151212С12-14алкил этокси 3 сульфат МЕА соль101089С12-14 алкил 7-этоксилат101088С14-15 алкил 8-этоксилат----С12-18 жирная кислота1010,1010Лимонная кислота2233

Этоксисульфированный гексаметилен диамин диметил кват---2,2Суспендирующий загрязнения
алкоксилированный полиалкилениминный полимер2332,2-ПЭГ-PVAc полимер3--0,90,9Гидроксиэтан дифосфоновая кислота1,61,61,61,6Флуоресцентный отбеливающий агент0,20,20,20,21,2 Пропандиол6,26,28,58,5Этанол1,51,5--Структурирующий агент, полученный из гидрогенизированного касторового масла0,75 (введен через NaLAS премикс)0,75 (введен через МЕА LAS премикс)Борная кислота0,50,50,50,5Отдушка1,71,71,71,7Инкапсуляты как в Примере 2500,91,51,8МоноэтаноламинДо рН 8,0Протеазный фермент1,51,51,51,5Амилазный фермент0,10,10,10,1Маннаназный фермент0,10,10,10,1Целлюлазный фермент--0,10,1Ксилоглюканазный фермент  0,10,1Пектат лиаза--0,10,1Вода и незначительные добавки (противопенные, эстетические, …)До 100 частей

1 Массовое процентное содержание линейной алкилбензол сульфоновой кислоты включает добавленное к композиции через премикс 2 600 г/моль молекулярной массы полиэтилеиминной сердцевины с 20 этоксилатными группами на -NH. 3 ПЭГ-ПВС привитой сополимер представляет собой поливинил ацетатный привитой полиэтиленоксидный сополимер, имеющий полиэтиленоксидный каркас и несколько поливинилацетатных боковых цепей. Молекулярная масса полиэтиленоксидного каркаса составляет приблизительно 6000 и массовое соотношение полиэтиленоксида и поливинилацетата составляет приблизительно от 40 до 60 и не более чем 1 сайт прививки на 50 этиленоксидных звеньев. 

ПРИМЕР 53: Композиция шампуня

Ингредиент% по массеАммоний лаурет сульфат (AE3S)6,00Аммоний лаурил сульфат (ALS)10,00Лаурет-4 спирт0,90Тригидроксистеарин(7)0,10Отдушка1Инкапсуляты, как описано в Примере 253,8Инкапсуляты, как описано в Примере 422Хлорид натрия0,40Лимонная кислота0,04Цитрат натрия0,40Бензоат натрия0,25Этилендиаминтетра уксусная кислота0,10Диметикон(9,10,11)1,00(9)Вода и незначительные добавки (QS до 100%)Равновесие

ПРИМЕРЫ 54: Композиция для очистки твердых поверхностей ванных комнат:

Мас.%54А54В54СС9-С11 Е08 (Neodol 91-8®)32,53,5Алкил бензол сульфонат 1 С12-14-диметил аминоксид 1 н-Бутокси пропокси пропанол 22,5Пероксид водорода3  Гидрофобный этоксилированный полиуретан (Acusol 882®)1,510,8Молочная кислота3 3,5Лимонная кислота 30,5Полисахарид (ксантановая камедь, Keltrol CG-SFT® Kelco)0,250,250,25Отдушка0,350,350,35Инкапсуляты, как описано в Примере 511,21,5Инкапсуляты, как описано в Примере 4543Инкапсуляты, как описано в Примере 6151810ВодаРавновесиеРавновесиеРавновесие

ПРИМЕР 55: Композиция для очистки твердых поверхностей ванных комнат (продолж.):

Мас.%55А55 В55ССоляная кислота2  Линейный С10 алкил сульфат1,323н-Бутокси пропокси пропанол2 1,75Лимонная кислота 33Поливинилпирролидон (Luviskol К60®)0,10,10,1NaOH 0,20,2Отдушка0,40,40,4Полисахарид (Ксантановая камедь Kelzan Т®, Kelco)0,30,350,35Инкапсуляты, как описано в Примере 2654,53ВодаРавновесиеРавновесиеРавновесие

ПРИМЕР 56: Композиции моющих средств для мытья посуды вручную:

Мас.%56А56В56СN-2-этилгексил сульфосукцинамат333C11EO5714 С11-Е07  7С10-ЕО77 7Три натрий цитрат111Карбонат калия0,20,20,2Отдушка111Полисахарид (Ксантановая камедь Kelzan Т®, Kelco)0,350,350,35Инкапсуляты как описано в Примере 70,50,90,3Вода (+ незначительные добавки, например; рН отрегулировано до 10,5)РавновесиеРавновесиеРавновесие

ПРИМЕР 57: Общая обезжиривающая композиция:

Мас.%57А57ВС9-С11 EO8 (Neodol 91-8®)33N-Бутоксипропоксипропанол1515Этанол105Изопропанол 10Полисахарид (Ксантановая камедь-глиоксаль модифицированный Optixan-T)0,350,35Отдушка0,51Инкапсуляты, как описано в Примере 51015Вода (+ незначительные добавки, например; рН отрегулировано до щелочного рН)РавновесиеРавновесие

ПРИМЕР 58: Чистящая композиция:

Мас.%58А58В58СНатрий С13-16 парафин сульфонат2,52,52,5С12-14-EO7 (Lutensol AO7®)0,50,50,5Кокосовая жирная кислота0,30,30,3Цитрат натрия3,33,33,3

Карбонат натрия33 Апельсиновые терпены2,12,12,1Бензиловый спирт1,51,5 Полиакриловая кислота 1,5Mw0,750,750,75Диатомитовая земля (Celite 499® срединный размер 10 мкм)25  Карбонат кальция (Мегк 2066® срединный размер 10 мкм) 25 Инкапсуляты, как описано в Примере 54,02,51,2ВодаРавновесиеРавновесиеРавновесие

ПРИМЕР 59: Жидкий очиститель для стекла:

Мас.%59А59ВБутоксипропанол24Этанол36С12-14 сульфат натрия0,24 NaOH/Лимонная кислотаДорН 10 Лимонная кислота  Отдушка0,30,3Инкапсуляты, как описано в Примере 2105Вода (+незначительные добавки)РавновесиеРавновесие

ПРИМЕР 60: Композиции освежителей для тканей:

 60А60В60С60D60Е60F60GПолисахарид (Ксантановая камедь, Keltrol CG-SFT® Kelco)0,050,070,030,050,070,050,02Lupasol WF CAS 9002-98-60,0700,0700,0150,03500,0350,0525Диэтиленгликоль0,1750,1750,0700,1750,1750,1750,170Отдушка0,21020,48800,0200,2360,6550,6550,655

Инкапсуляты, как описано в Примере 250,60,60,30,32 0,3Инкапсуляты, как описано в Примере 26 0,6 0,9 1,5 Гидроксипропил бета CD0,6300,6300,63000,6300,6300,630Basophor ELH 6000,0500,0500,0500,0500,0500,050Uniquat 225000,06000,0600,0600,0600,060Bardac 2250J0,139 0,1000000Silwet L-76000,1000,1000,1750,1000,1000,1000,100Лимонная кислота0,0450,0150,0150,0150,0150,0150,15Малеиновая кислота CAS 110-16-700,0500,0600,0500,0500,0500,050ACES0,100000000Натрий гидроксид0000,0200,0200,0200,020Koralone B-11900,015000,0150,0150,0150,015Этанол3,0003,0003,0003,0003,0003,0003,000ВодаРавновесиеРавновесиеРавновесиеРавновесиеРавновесиеРавновесиеРавновесие

ПРИМЕР 61: Многоцелевой очиститель

Мас.%61А61В61С61DС9-С11 EO8 (Neodol 91-8®)43,556Алкилбензол сульфонат 1,51,02,5Кокосовая жирная кислота 0,10,20,4Натрий гидроксид0,160,20,30,38Koralone0,050,050,050,01Лимонная кислота0,60,50,50,4

Полисахарид (Ксантановая камедь, Keltrol CG-SFT® Kelco)0,250,250,250,25Отдушка0,50,50,51Инкапсуляты как описано в Примере 6101066DTPA0,250,250,250,25ВодаРавновесиеравновесиеРавновесиеРавновесие

ПРИМЕР 62: Композиция моющего средства для тела

Микрокапсулы Примера 42, 43, 44 составляли в композицию моющего средства для тела.

 62A62B62C62DI: Композиция чистящей фазы    Натрий тридецетсульфат (сульфатированный от Iconol TDA-3 (BASF Corp.) до >95% сульфата)5,95,95,95,9Натрий лаурилсульфат (Procter and Gamble)5,95,95,95,9Натрий лауроамфоацетат (Cognis Chemical Corp.,)3,63,63,63,6Гуар гидроксипропилтримоний хлорид (N-Hance 3196 от Aqualon)0,30,30,70,7Stabylen 30 (Акрилаты/Винил изодеканоат, 3V)0,330,330,330,33Хлорид натрия3,753,753,753,75Тридецет-3 (Iconal TDA-3 от BASF Corp.)1,751,751,751,75Метил хлоро изотиазолинон и метил изотиазолинон (Kathon CG, Rohm & Haas)0,0330,0330,0330,033EDTA (Dissolvine NA 2x)0,150,150,150,15

Натрий бензоат0,20,20,20,2Лимонная кислота, титратрН=5,7±0,2рН=5,7±0,2рН=5,7±0,2рН=5,7±0,2Отдушка А0,40,00,00,0Инкапсуляты, как описано в Примере 42Отсутствует1,45  Инкапсуляты, как описано в Примере 43  1,40 Инкапсуляты, как описано в Примере 44   1,40Вода и незначительные добавки (NaOH)Q.S.Q.S.Q.S.Q.S.     II: Композиция полезной фазы    Вазелин (G2218 от Sonnerbonn)60606060Минеральное масло (Hydrobrite 1000 от Sonnerbonn)20202020III: Фаза поверхностно-активного вещества: соотношение компонентов в полезной фазе50:5050:5050:5050:50     

ПРИМЕР 63: Кондиционер для ополаскивания

Следующую процедуру использовали для получения 500 граммовой партии кондиционера для ополаскивания. 14,24 грамма Genamin KDMP хлопьев добавляли к 410 граммам предварительно нагретой воды при 95 градусах Цельсия, в сосуде из нержавеющей стали на 1 литр, который погружали в ванну с водой при 92 градусах Цельсия. Содержимое 1 литрового сосуда выдерживали при перемешивании при 350 об/мин при помощи смесителя IKA и турбинной мешалки. Получали прозрачный раствор через 5 минут. Затем 9,3 грамма хлопьев цетилового спирта и 23,2 грамма хлопьев стеарилового спирта добавляли в сосуд из нержавеющей стали, и температуру содержимого контролировали до 75-85 градусов Цельсия. Перемешивание усиливали до 500 об/мин Через 10 минут, следующие ингредиенты добавляли в сосуд из нержавеющей стали: 0,64 грамма Dissolvine EDTA кислоты, 6,8 грамма 1 мас. % раствора гидроксида натрия, 2 г бензилового спирта и 0,17 грамма консерванта Kathon CG (метилхлороизотиазолинон и метилизотиазолинон). Содержимое смешивали в течение 2 минут. Реактор из нержавеющей стали затем удаляли из ванны с водой с постоянной температурой и затем содержимое охлаждали до 60 градусов Цельсия при помощи охлажденной ванны с водой. Реактор из нержавеющей стали помещали в мельницу IKA. 17,5 грамма аминосиликона (Momentive Performance Chemicals, вязкость 10000 мПа·с) предварительно смешивали с 5,0 грамм инкапсулятов, как описано в Примере 42, и затем медленно добавляли в сосуд из нержавеющей стали, а мельница функционировала при 20000 об/мин Шпатель использовали для того, чтобы убедиться, что весь материал был перенесен в сосуд. Размалывание продолжали в течение 7 минут при 55 градусах Цельсия. Наконец, 0,25 грамма пантенил этилового эфира и 0,50 грамма пантенола добавляли в сосуд и перемешивали в течение 2 минут. Вязкость и микроструктуру кондиционера характеризовали, чтобы убедиться, что композиция кондиционера соответствует техническим требованиям к разработке продукта.

ПРИМЕР 64: Несмываемый кондиционер

Типичная композиция несмываемого кондиционера приведена в следующей Таблице:

КомпонентыБывш.II (LOT) (%)Премикс Аминосиликон-PDMS1,0-1,5Гелевый матричный носитель Бегенил триметил аммоний хлорид-Стеарамидопропилдиметиламин (SAPDMA), С180,60-0,8DTDMAC, С18 (Quaternium-18)0,45-0,6Лимонная кислота (безводная)0,10-0,25Цетиловый спирт0,80-1,0Стеариловый спирт0,54-1,0Деионизированная водаРавновесие

Полимеры Гидроксиэтилцеллюлоза (НЕС)0,15-0,50ПЭГ-2М (Polyox WARN-10)0,30-0,60Другое Инкапсуляты, как описано в Примере 251,5-6Инкапсуляты, как описано в Примере 420,5-3Консерванты0,40-0,60

ПРИМЕР 65: Лосьон для кожи

 65А65В65СФАЗА А   DC-904018,635Диметикон4,0944Полиметилсилсесквиоксан24,0944Циклометикон11,430,511,33KSG-21035,375,255,4Полиэтиленовый воск43,54 2,05DC-2503 Косметический воск57,08103,77Гидрофобный TiO2  0,5Слюда, покрытая оксидом железа  0,65Слюда, покрытая TiO211 Инкапсуляты как описано в Примере 4211,51,2ФАЗА В   Глицерин101010Декспантенол0,50,50,5Пентиленгликоль333Гексамидин диизетионат60,10,10,1Ниацинамид7555Метилпарабен0,20,20,2Этилпарабен0,050,050,05Натрий цитрат0,20,20,2Лимонная кислота0,030,030,03

Натрий бензоат0,050,050,05Натрий хлорид0,50,50,5FD&C красный #40 (1%)0,050,050,05Водаq.s до 100q.s до 100q.s до 100Жесткость при 21°C (г)33,315,414,2Жесткость при 33°C (г)6,40,74,0

1. 12,5% Диметиконовый поперечно-сшитый полимер в циклопентасилоксане. Доступен от Dow Corning™.

2. Например, Tospearl™ 145А или Tospearl 2000. Доступен от GE Toshiba Silicone™.

3. 25% Диметикон ПЭГ-10/15 поперечносшитый полимер в диметиконе. Доступен от Shin-Etsu™.

4. Jeenate™ 3Н полиэтиленовый воск от Jeen™

5. Стеарил диметикон. Доступен от Dow Corning.

6. Гексамидин диизетионат, доступен от Laboratoires Serobiologiques.

7. Дополнительно или альтернативно, композиция может содержать одно или более других активных веществ для ухода за кожей, их солей и производных, как описано в данной заявке, в количествах, также описанных в данной заявке, которые будут считаться приемлемыми специалистом в данной области техники.

Для Примеров выше, в приемлемом контейнере, объедините ингредиенты Фазы А. В отдельном приемлемом контейнере, объедините ингредиенты Фазы В. Нагрейте каждую фазу до 75°C при перемешивании каждой фазы с использованием приемлемого смесителя (например, с якорными лопастями, гребными лопастями или IKA Т25), пока каждый из них не достигнет по существу постоянной желательной температуры и не станет однородным. Медленно добавьте Фазу В в Фазу А, продолжая смешивание Фазы А. Продолжайте смешивание, пока партия не станет однородной. Вылейте продукт в приемлемые контейнеры при 75°C и храните при комнатной температуре. Альтернативно, продолжение перемешивания смеси при уменьшениях температуры, приводит к меньшим наблюдаемым значениям жесткости при 21 и 33°C.

ПРИМЕР 66: Микоокапсулы в антипеоспеоанте/дезолооанте

ИнгредиентСравнительный пример 66АСравнительный пример 66В9Пример 66СПример 66DПример 66Е

Часть I: Частично непрерывная фаза     Гексаметилдисилоксан122,6521,2521,2521,2521,25DC520021,201,201,201,20 Ароматизирующее вещество0,351,251,251,251,25Инкапсуляты как описано в Примере 421,001,001,001,001,00Shin EtsuKF 60383    1,20      Часть II: Дисперсная фаза     АСН (40% раствор)440,0055,0   IACH (34% раствор)5 2,3049,00  ZAG (30% раствор)6   52,3052,30пропиленгликоль5,00 5,005,005,00вода12,30 3,30        Часть III: Структурирующий агент плюс остаток непрерывной фазы     FinSolve TN6,506,006,506,006,50Ozocrite Wax    12,00Performalene PL711,0011,0012,0012,00       Проводимость водной фазы (мС/см)37,779,540,560,360,3

1 - DC 246 жидкость от Dow Coming

2 - от Dow Coming

3 - от Shinetsu

4 - Стандартный раствор алюминий хлорогидрата

5 - IACH раствор стабилизированный кальцием

6 - IZAG раствор стабилизированный кальцием

7 - от New Phase Technologies

9 - эмульсия разрушилась при производстве данной композиции

Указанные выше Примеры 66А - 66Е могут быть получены общим способом, который специалист в данной области техники сможет изменить для включения доступного оборудования. Ингредиенты Части I и Части II смешивают в отдельных приемлемых контейнерах. Часть II затем медленно добавляют к Части I при перемешивании, чтобы убедиться в получении эмульсии вода-в-силиконе. Эмульсию затем размалывали на приемлемой мельнице, например Greeco 1L03 от Greeco Corp, для создания однородной эмульсии. Часть III смешивали и нагревали до 88°C до полного расплавления всех твердых веществ. Затем эмульсию также нагревали до 88°C и затем добавляли к ингредиентам Части 3. Конечную смесь затем выливали в соответствующий контейнер и оставляли затвердевать и охлаждаться до температуры окружающей среды.

Ингредиент66F66G66Н66I66JФорма продуктаТвердый дезодорантТвердый дезодорантТвердый дезодорантТвердый дезодорантДезодорант или спрей для теладипропиленгликоль4522203020пропиленгликоль224522  трипропиленгликоль  25  глицерин   10 ПЭГ-8   20 этанол    QSводаQSQSQSQS натрий стеарат5,55,55,55,5 тетра натрий EDTA0,050,050,050,05 гидроксид натрия0,040,040,040,04 триклозан0,30,30,30,3 Ароматизирующее вещество0,50,50,50,50,5

Капсулы ароматизирующего вещества Примера 2632,51,51,51,8дигидромирценол0,30,10,30,50,1линалоол0,20,150,20,250,15Пропеллент (1,1 дифторэтан)    40

QS - указывает, что данный материал использовали для доведения до общего количества.100%.

Примеры 66F-661 могут быть получены следующим образом: все ингредиенты, за исключением ароматизирующего вещества, линалоола и дигидромирценола, соединяют в приемлемом контейнере и нагревают до приблизительно 85°C с образованием однородной жидкости. Раствор затем охлаждают до приблизительно 62°C и затем ароматизирующее вещество, линалоол и дигидромирценол добавляют. Смесь затем выливают в соответствующий контейнер и оставляют затвердевать, охлаждая до температуры окружающей среды.

Пример 66J может быть получен следующим образом: все ингредиенты, за исключением пропеллента, соединяют в соответствующем аэрозольном контейнере. Контейнер затем герметично закрывают соответствующим аэрозольным клапаном подачи. Затем воздух в контейнере удаляют путем приложения вакуума к клапану и затем пропеллент добавляют в контейнер через клапан. Наконец, соответствующий актуатор соединяют с клапаном для того, чтобы позволить распределение продукта.

ПРИМЕР 67: Примеры гранулированных композиций моющих средств для стирки, содержащих композицию отдушки, приведены ниже.

Сырье% мас/мас композиций моющих средств для стирки67А67В67С67D67Е67F67G67НЛинейный алкил бензол сульфонат7,16,711,010,66,94,510,18,9Натрий С12-15алкил этокси сульфат, имеющий среднюю молярную степень этоксилирования 33,50,01,50,00,00,00,01,9

Сополимер акриловой кислоты/малеиновой кислоты3,61,84,92,01,01,63,92,3         Натрий алюмосиликат (Zeolite 4А)4,00,50,81,416,30,017,92,4Натрий триполифосфат0,017,50,015,80,023,30,00,0Карбонат натрия23,216,830,217,318,49,020,830,0Сульфат натрия31,429,435,57,226,342,833,228,3Силикат натрия0,04,40,04,50,06,10,04,6С14-15алкил этоксилированный спирт, имеющий среднюю молярную степень этоксилирования 70,42,60,82,53,10,33,80,4Перкарбонат натрия16,00,08,420,413,13,60,07,0Перборат натрия0,09,90,00,00,00,00,00,0Тетраацетилэтилендиамин (TAED)2,21,70,04,73,60,00,00,8Бентонит кальция0,00,00,01,80,00,00,05,6Лимонная кислота2,01,52,02,02,51,02,51,0Протеаза (84 мг активного вещества/г)0,140,120,00,120,090,080,100,08Амилаза (22 мг активного вещества/г)0,100,110,00,100,100,00,140,08Липаза (11 мг активного вещества/г)0,700,500,00,700,500,00,00,0Целлюлаза (2,3 мг активного вещества/г)0,00,00,00,00,00,00,180,0Инкапсуляты, как описано в Примере 471,5632,54,315124Вода и различные добавкиРавновесие до 100%

Оборудование и материалы, описанные в Примерах 1-67, могут быть получены от: IKA Werke GmbH & Co. KG, Staufen, Germany; CP Kelco, Atlanta, United States; Forberg International AS, Larvik, Norway; Degussa GmbH, Dusseldorf, Germany; Niro A/S, Soeberg, Denmark; Baker Perkins Ltd, Peterborough, United Kingdom; Nippon Shokubai, Tokyo, Japan; BASF, Ludwigshafen, Germany; Braun, Kronberg, Germany; Industrial Chemicals Limited, Thurrock, United Kingdom; Primex ehf, Siglufjordur, Iceland; ISP World Headquarters; Polysciences, Inc. of Warrington, Pennsylvania, United States; Cytec Industries Inc., New Jersey, United States; International Specialty Products, Wayne, New Jersey, United States; P&G Chemicals Americas, Cincinnati, Ohio, United States; Sigma-Aldrich Corp., St. Louis, Missouri, United States, Dow Chemical Company of Midland, MI, USA.

Размеры и значения, описанные в данной заявке, не следует понимать как строго ограниченные в точности приведенными численными значениями. Вместо этого, если не указано иное, каждый такой размер должен обозначать как приведенное значение, так и функционально эквивалентный диапазон, окружающий это значение. Например, размер, раскрытый как «40 мм», означает «приблизительно 40 мм».

Все документы, процитированные в подробном описании настоящего изобретения, в своей релевантной части, включены в данную заявку путем ссылки; цитирование любого документа не должно истолковываться как допущение того, что он является известным уровнем техники по отношению к настоящему изобретению. В той степени, в которой любое значение или определение термина в данной заявке противоречит любому значению или определению этого же термина в документе, включенном путем ссылки, значение или определение для этого термина в данной заявке должно превалировать.

В то время как конкретные осуществления настоящего изобретения были проиллюстрированы и описаны, специалистам в данной области техники должно быть очевидно, что различные другие изменения и модификации могут быть выполнены не выходя за сущность и объем настоящего изобретения. Поэтому прилагаемая формула изобретения предназначена для охвата всех таких изменений и модификаций, которые входят в объем настоящего изобретения.

Реферат

Группа изобретений относится к области доставки полезных агентов в потребительских товарах, более конкретно касается инкапсулята, содержащего оболочку на основе поперечно-сшитого полимера, и сердцевину, содержащую материал, выбранный из группы, состоящей из отдушки, силикона, агента биоконтроля, противомикробного агента, ароматизатора, согревающего или охлаждающего агента, лекарственного средства, солнцезащитного средства и их смесей. Указанная оболочка дополнительно содержит фрагмент, чувствительный к электромагнитному излучению, выбранному из группы, состоящей из видимого света, ультрафиолетового излучения и их смесей, обеспеченный мономером структуры:.Указанные инкапсуляты могут быть использованы в различных потребительских товарах.Группа изобретений обеспечивает инкапсуляты, высвобождающие полезные агенты при воздействии электромагнитного излучения. 2 н. и 8 з.п. ф-лы, 67 пр., 7 табл.

Формула

1. Инкапсулят для вызванного светом высвобождения содержимого, содержащий оболочку, содержащую поперечно-сшитый полимер, и сердцевину, при этом указанная оболочка инкапсулирует указанную сердцевину и содержит фрагмент, чувствительный к электромагнитному излучению, выбранному из группы, состоящей из видимого света, ультрафиолетового излучения и их смесей, причем указанная сердцевина содержит материал, выбранный из группы, состоящей из отдушки, силикона, агента биоконтроля, противомикробного агента, ароматизатора, согревающего или охлаждающего агента, лекарственного средства, солнцезащитного средства и их смесей, и причем указанный фрагмент, чувствительный к электромагнитному излучению, обеспечен мономером, выбранным из группы, состоящей из мономеров, имеющих следующую структуру:
,
в которой R3 и R8 выбраны из группы, состоящей из
,
,
,
,
,
,
,
R2, R4, R7 и R9 представляют собой Н;
R5 и R10 выбраны из группы, состоящей из
H,
,
,
; и
R1 и R6 выбраны из группы, состоящей из Н и
,
где n означает целое число от 0 до 20, X, Y представляют собой Н, и W представляет собой
, где s означает целое число от 0 до 20.
2. Инкапсулят по п. 1, отличающийся тем, что n означает 0 или 1.
3. Инкапсулят по п. 1, отличающийся тем, что указанный мономер выбран из группы, состоящей из 4-[(Е)-(4-хлорокарбонилфенил)азо]бензоилхлорида, 4-[(Е)-(4-аминофенил)азо]анилина, [4-[(Е)-[4-(аминометил)фенил]азо]фенил]метанамина, (Е)-бис(4-винилфенил)диазена, [4-[(Е)-[4-(гидроксиметил)фенил]азо]фенил]метанола, 4-[(Е)-(4-гидроксифенил)азо]фенола, 4-[(Е)-[4-хлорокарбонил-2-(диэтиламино)фенил]азо]-3-(диэтиламино)бензоилхлорида, 4-[(Е)-(4-хлорокарбонил-2-пирролидин-1-ил-фенил)азо]-3-пирролидин-1-ил-бензоилхлорида, 4-[(Е)-(4-формилфенил)азо]бензальдегида, 4-[(Е)-(4-хлорокарбонил-2,6-диметокси-фенил)азо]-3,5-диметокси-бензоилхлорида и их смесей.
4. Инкапсулят по п. 1, отличающийся тем, что указанная оболочка содержит материал, выбранный из группы, состоящей из полиамидов, аминопластных полимеров, полиуретанов, полимочевин, поликарбонатов, полиакрилатов, сложных полиэфиров и их смесей.
5. Инкапсулят по п. 1, отличающийся тем, что указанный полимер содержит указанный фрагмент, чувствительный к электромагнитному излучению.
6. Инкапсулят по п. 4, отличающийся тем, что указанный полимер содержит основную цепь, при этом указанная основная цепь содержит указанный фрагмент, чувствительный к электромагнитному излучению.
7. Инкапсулят по п. 1, отличающийся тем, что азобензольный фрагмент обеспечен 4,4′-бис(хлорокарбонил)азобензолом.
8. Композиция для потребительского товара, содержащая один или более инкапсулятов по любому из пп. 1-7 и вспомогательный ингредиент.
9. Композиция по п. 8, отличающаяся тем, что содержит, исходя из общей массы композиции, от приблизительно 0,1% до приблизительно 25% указанного инкапсулята.
10. Композиция по п. 8, отличающаяся тем, что содержит:
а) группу инкапсулятов, содержащую от приблизительно 75% до приблизительно 100% инкапсулята, содержащего азобензольный мономер, замещенный в орто-положении одной или более электронодонорными группами и в пара-положении поперечносшивающей группой, такой как 4-[(Е)-(4-хлорокарбонил-2-пирролидин-1-ил-фенил)азо]-3-пирролидин-1-ил-бензоилхлорид, 4-[(Е)-(4-хлорокарбонил-2,6-диметокси-фенил)азо]-3,5-диметокси-бензоилхлорид и/или 4-[(Е)-[4-хлорокарбонил-2-(диэтиламино)фенил]азо]-3-(диэтиламино)бензоилхлорид; и от приблизительно 0% до приблизительно 25% инкапсулята, содержащего азобензольный мономер, замещенный в пара-положении 4-[(Е)-(4-хлорокарбонилфенил)азо]бензоилхлоридом, 4-[(Е)-(4-аминофенил)азо]анилином и/или (Е)-бис(4-винилфенил)диазеном;
b) группу инкапсулятов, содержащую от приблизительно 25% до приблизительно 60% инкапсулята, содержащего азобензольный мономер, замещенный в орто-положении одной или более электронодонорными группами и в пара-положении поперечносшивающей группой, такой как 4-[(Е)-(4-хлорокарбонил-2-пирролидин-1-ил-фенил)азо]-3-пирролидин-1-ил-бензоилхлорид, 4-[(Е)-(4-хлорокарбонил-2,6-диметокси-фенил)азо]-3,5-диметокси-бензоилхлорид и/или 4-[(Е)-[4-хлорокарбонил-2-(диэтиламино)фенил]азо]-3-(диэтиламино)бензоилхлорид; и от приблизительно 75% до приблизительно 40% инкапсулята, содержащего азобензольный мономер, замещенный в пара-положении 4-[(Е)-(4-хлорокарбонилфенил)азо]бензоилхлоридом, 4-[(Е)-(4-аминофенил)азо]анилином и/или (Е)-бис(4-винилфенил)диазеном;
c) группу инкапсулятов, содержащую от приблизительно 2% до приблизительно 20% инкапсулята, содержащего полиамидную оболочку, имеющую соотношение фрагмента, чувствительного к электромагнитному излучению, и фрагмента, не чувствительного к электромагнитному излучению, от приблизительно 95:5 до приблизительно 99:1; и от приблизительно 80% до приблизительно 98% инкапсулята, содержащего полиамидную оболочку, имеющую соотношение фрагмента, чувствительного к электромагнитному излучению, и фрагмента, не чувствительного к электромагнитному излучению, от приблизительно 87:13 до приблизительно 93:7;
d) группу инкапсулятов, содержащую от приблизительно 0% до приблизительно 30% инкапсулята, содержащего оболочку, содержащую от приблизительно 5% до приблизительно 50% фрагмента, не чувствительного к электромагнитному излучению, поперечно-сшитого замещенным или незамещенным фрагментом, содержащим от приблизительно 4 до приблизительно 10 атомов углерода; и от приблизительно 70% до приблизительно 100% инкапсулята, содержащего оболочку, содержащую фрагмент, не чувствительный к электромагнитному излучению, поперечно-сшитый замещенным или незамещенным фрагментом, содержащим от приблизительно 4 до приблизительно 10 атомов углерода;
e) группу инкапсулятов, содержащую от приблизительно 70% до приблизительно 100% инкапсулята, содержащего полиакриловую оболочку, имеющую соотношение фрагмента, чувствительного к электромагнитному излучению, и фрагмента, не чувствительного к электромагнитному излучению, от приблизительно 10:90 до приблизительно 95:5; и от приблизительно 0% до приблизительно 30% инкапсулята, содержащего полиамидную оболочку, имеющую соотношение фрагмента, чувствительного к электромагнитному излучению, и фрагмента, не чувствительного к электромагнитному излучению, от приблизительно 85:15 до приблизительно 90:10; и/или
f) группу инкапсулятов, содержащую от приблизительно 70% до приблизительно 100% инкапсулята, содержащего аминопластную оболочку, имеющую соотношение фрагмента, чувствительного к электромагнитному излучению, и фрагмента, не чувствительного к электромагнитному излучению, от приблизительно 10:90 до приблизительно 95:5; и от приблизительно 0% до приблизительно 30% инкапсулята, содержащего полиамидную оболочку, имеющую соотношение фрагмента, чувствительного к электромагнитному излучению, и фрагмента, не чувствительного к электромагнитному излучению, от приблизительно 85:15 до приблизительно 90:10.

Авторы

СМЕТС, Йохан (BE)
ФЕРНАНДЕС ПРИЕТО, Сусана (ES)
СМИТ, Стивен, Дэрил (US)
АНДЕРИНЕР, Тодд, Лоуренс (US)
ВОС, Джон, Аугуст (US)
ХУН, Вольфганг, Эдгар (US)
ФРЕДЕРИК, Хит А. (US)
ГИАМБЕРИНИ, Марта (ES)
ТЫЛКОВСКИ, Бартош (PL)
SMETS JOKHAN
FERNANDES PRIETO SUSANA
SMIT STIVEN DEHRIL
ANDERINER TODD LOURENS
VOS DZHON AUGUST
KHUN VOL FGANG EHDGAR
FREDERIK KHIT A
GIAMBERINI MARTA
TYLKOVSKI BARTOSH
SMETS, JOKHAN
FERNANDES PRIETO, SUSANA
SMIT, STIVEN, DEHRIL
ANDERINER, TODD, LOURENS
VOS, DZHON, AUGUST
KHUN, VOL'FGANG, EHDGAR
FREDERIK, KHIT A.
GIAMBERINI, MARTA
TYLKOVSKI, BARTOSH

Патентообладатели

PROCTER & GAMBLE
DZE PROKTER EHND GEHMBL KOMPANI

Заявители

PROCTER & GAMBLE
DZE PROKTER EHND GEHMBL KOMPANI
0
0
0
0

Комментарии

Написать комментарий
Невозможно загрузить содержимое всплывающей подсказки.
Поиск по товарам
Добавить свой товар
Сообщества
Товары
Участники
Патенты
Запросов

Поставщикам
О сервисе
Блогерам
Помощь