Продукт в виде твердой палочки дезодоранта и способ его изготовления - RU2126246C1
Код документа: RU2126246C1
Чертежи
Описание
Изобретение относится к косметическим средствам и, в частности к твердым дезодорирующим продуктам и способам получения таких дезодорирующих продуктов.
Известно, что бактериальное разложение вызывает неприятный запах, который образуется в подмышках. В продажа имеется большое количество средств для уменьшения такого запаха. Многие дезодоранты основаны на применении гермицидов, например, гексахлорфена и различных четвертичных аммониевых оснований. Также известно, что усниновая кислоты обладает действием удалять запах. Усниновая кислота представляет собой органическое соединение, которое соответствует формуле 2,6-диацетил-7,9-дигидрокси-8, 9в-диметил-1, 3(2Н, 9вН)-дибензофурандион, и которое экстрагируют из лишайника (Usnea bаrbata).
Усниновая кислота имеет высокий уровень активности против действия бактерий, создающих запах. Однако, когда ее применяют в составах дезодоранта в форме палочки, такие палочки имеют тенденцию сильно изменять свой цвет (от полупрозрачного светлого до темно-коричневого цвета). Такое изменение цвета нежелательно с коммерческой точки зрения из-за отрицательной реакции потребителя. Палочка дезодоранта имеет предпочтительно светлый полупрозрачный цвет, например, янтарный, бледно-голубой или зеленый, и она сохраняет такую цветовую характеристику на протяжении всего ее полезного срока службы, включая хранение и применение ее пользователем.
В соответствии с одним аспектом изобретения предложен твердый дезодорант в форме палочки, который содержит от примерно 65% до 85% алифатического многоатомного спирта, примерно 3 - 12% гелеобразующего вещества и примерно 0,05 - 0,2% усниновой кислоты; причем этот состав отличается тем, что его хроматограмма, полученная жидкостной хроматографией под высоким давлением с применением ультрафиолетового детектора для измерения спектральной поглощательной способности на длине волны 282 нм, имеет пик усниновой кислоты и пик компонента деградации, причем площадь пика усниновой кислоты по крайней мере в десять раз превышает площадь пика компонента деградации. В конкретных исполнениях колонка представляет собой колонку с обращенной фазой С18, упакованную частицами двуокиси кремния неправильной формы, имеющими площадь поверхности по крайней мере 100 кв.м./г и связанными С18-углеродом, при скорости потока 2 мм/мин и давлении примерно 8,3 мегапаскаль (1200 фунт/кв.дюйм), пик компонента деградации образуется во время удерживания примерно в течение 1,9 мин, тогда как пик усниновой кислоты образуется во время удерживания в течение примерно 3,3 мин.
Важным ингредиентом состава
является усниновая кислота
- натуральная противомикробная кислота, полученная экстрагированием из лишайника. Усниновая кислоты (2,6-диацетил-7,9-дигидрокси-8,9в-диметил-1,3 (2Н,9вН)-дибензофурандион)
имеет следующую структурную
формулу:
Растворы усниновой кислоты в растворителях, например, в пропиленгликоле имеют тенденцию сильно изменять свой цвет от бледно-желтого до красно-коричневого. Очевидно, что раствор усниновой кислоты имеет компонент деградации, который может увеличиваться в размере, но если этот компонент деградации поддерживают в небольшом количестве, то косметическое средство имеет допустимую цветостойкость, то есть оно не темнее до недопустимой степени в течение его полезного срока службы как во время хранения, так и во время его использования потребителем. Итак, составы в соответствии с изобретением, получают путем приготовления раствора усниновой кислоты, в котором компонент деградации в значениях площади хроматографического пика, составляет меньше, чем одну десятую площади пика усниновой кислоты. За счет уменьшения количестве компонента деградации в составе достигается улучшенная цветостойкость.
Другим важный компонентом настоящих составов палочки дезодоранта является многоатомный алифатический спирт, содержащий 2 - 6 атомов углерода, предпочтительно 2 или 3 и от 2 до 6 гидроксиловых групп, предпочтительно 2 - 3. Многоатомного алифатического спирта содержится в палочке от примерно 70 до 80% по массе состава. Соответствующие многоатомные спирты для применения в составах геля включают в себя этиленгликоль, пропиленгликоль, триметиленгликоль, глицерин и их смеси. Наиболее предпочтительным полиолом является полиэтиленгликоль. Состав может также включать в себя от 5 до 25% воды (предпочтительно 10 - 20%) в основном для эстетических целей, например, для плавного скольжения или связывания.
Третьим существенным компонентом составов палочки дезодоранта является гелеобразующее вещество, которое добавляют в многоатомный алифатический спирт. Используемыми здесь гелеобразующими веществами являются предпочтительно доли натрия, калия и алюминия (т.е. мыло) жирных кислот, содержащих примерно 14 - 22 атомов углерода. Гелеобразующих веществ обычно содержится от примерно 3 до 12 мас.%, предпочтительно примерно 3 - 8% по массе состава. Если применяют более низкую концентрацию гелеобразующего вещества, то образованные гели имеют тенденцию быть размерно нестабильными, и они деформируются при температурах летнего периода. Если применяют более высокую концентрацию гелеобразующего вещества, образованные гели становятся слишком твердыми и не имеют требуемых характеристик плавного скольжения. Доля жирных кислот в гелеобразующих веществах мыла представляет собой по существу чистые насыщенные или ненасыщенные высшие жирные кислоты, имеющие основную цепь С14 - С22. Можно применять соответствующие смеси таких кислот. Примеры жирных кислот, которые можно применять, включают в себя миристиновую, пальмитиновую, стеариновую, олеиновую, линолевую, бегеновую и марганцовую кислоты и смеси таких кислот. Естественные источники таких жирных кислот включают в себя кокосовое масло, говяжье сало, ланолин, рыбий жир, воск, пальмовое масло, арахисовое, оливковое, соевое, кукурузное, сурепное масла и смоляные кислоты. Предпочтительные гелеобразующие вещества жирных кислот включают в себя стеарат натрия, пальмитат натрия, стеарат калия, пальмитат калия и миристат натрия, причем наиболее предпочтительным гелеобразующим веществом является стеарат натрия. Если не указано особо, то все проценты даны здесь по массе.
Состав может включать в себя различные возможные ингредиенты, пригодные для улучшения эффективности, устойчивости и/или эстетики состава. Такие возможные компоненты включают в себя духи, красители, пигменты и т.п.
В соответствии с другим признаком изобретения предложен способ получения твердой палочки дезодоранта, который заключается в стадиях: получения многоатомного алифатического спирта, нагрева многоатомного алифатического спирта до температуры примерно 75oС, добавки гелеобразующего вещества, перемешивании полученной смеси до тех пор, пока гелеобразующее вещество не растворится; охлаждение смеси; добавки раствора усниновой кислоты при температуре примерно 70oС и заливки полученной смеси в соответствующий контейнер, причем полученный твердый продукт имеет исключительную эффективность дезодоранта и цветостойкость и содержит от примерно 65 до 85% многоатомного алифатического спирта, примерно 3 - 12% гелеобразующего вещества; и примерно 0,05 - 0,2% усниновой кислоты, причем как раствор усниновой кислоты, так и полученный продукт в форме палочки имеют хроматограммы, полученные жидкостной хроматографией под высоким давлением с применением ультрафиолетового детектора, измеряющего поглощение на длине волны 282 нм, с пиком усниновой кислоты и пиком компонента деградации, причем площадь каждого пика усниновой кислоты больше по крайней мере в десять раз площади соответствующего пика компонента деградации.
В соответствии с другим аспектом изобретения разработан способ изготовления множества партий продуктов в форме твердой палочки дезодоранта, содержащего примерно 0,05 - 0,5% усниновой кислоты в твердой основе палочки дезодоранта, причем твердая палочка дезодоранта имеет постоянно хорошее качество цвета и цветостойкость от партии к партии. Способ включает в себя стадии смешения раствора усниновой кислоты с разжиженными компонентами основы палочки дезодоранта при температуре 70oС или меньше, заливки полученной смеси в соответствующие контейнеры и охлаждения для образования продуктов в форме палочки дезодоранта, причем раствор усниновой кислоты имеет цвет по шкале Гарднера 13 или меньше и хроматограмму, полученную жидкостной хроматографией под высоким давлением, которая содержит пик усниновой кислоты и пик компонента деградации, площадь пика усниновой кислоты по крайней мере в 10 раз превышает площадь пика компонента деградации. Под партией в промышленном масштабе подразумевается количество свыше 50 галлон, предпочтительно порядка 500 - 2000 галлон. Выражение "постоянно хорошее качество цвета" и "цветостойкость" означают продукт, который имеет полупрозрачный (почти прозрачный) янтарный цвет (при отсутствии других красителей) в готовом виде и который в основном сохраняет этот цвет и не становится грязно-коричневым во время хранения при комнатной температуре в течение одного года, предпочтительно 1,5 года.
Предпочтительно раствору усниновой кислоты имеет цвет по шкале Гарднера 10 или меньше и хроматограмму, полученную жидкостной хроматографией под высоким давлением, в которой площадь пика усниновой кислоты превышает по крайней мере в 20 раз площадь пика компонента деградации, причем основа палочки дезодоранта содержит примерно 65 - 85% многоатомного алифатического спирта, около 3 - 12% гелеобразующего вещества и 5 - 25% воды.
В предпочтительных вариантах осуществления изобретения хроматограмму получают с применением колонки с обращенной фазой С18, имеющий длину 25 см и внутренний диаметр 4,6 мм и упакованной частицами (размер частицы 10 мкм) неправильной формы с площадью поверхности, равной примерно 450 кв.м/г, связанными углеродом С18 и с диаметром поры 60 ангстрем (согласно Каталогу Алтек 60148 или эквиваленту). Подвижная фаза представляет собой 85%-ный водный ацетонитрил с 0,1%-ной фосфорной кислотой. Элюирование происходит при скорости потока 2 мл/мин и под давлением примерно 8,3 мегапаскаль (1200 фунт/кв. дюйм). Объем разбавленного образца - 20 микролитров - вводят в колонку и получают хроматограмму, причем пик деградации образуется по крайней мере примерно за 1 минуту до образования пика усниновой кислоты. Естественно, что, конечно, другие методы жидкостной хроматографии под высоким давлением, в которых применяют различные материалы для колонки, растворители для элюирования и скорости потока, будут вероятно размещать пик компонента деградации и пик усниновой кислоты в несколько различных местах хроматограммы, однако, тем не менее можно измерить отношение площадей, поскольку пики разделены соответственно. Таким образом ссылка на хроматограмму, подобную фиг.1, не означает, что она идентична фиг.1, а просто означает хроматограмму, которая разделяет пик компонента деградации и пик усниновой кислоты, так же, как показано на фиг.1.
В конкретном варианте осуществления многоатомный алифатический спирт представляет пропиленгликоль, который составляет примерно 70 - 80% продукта; гелеобразующим веществом является стеарат натрия, и он составляет примерно 3 - 8 мас.% продукта; причем продукт содержит 10 - 20% воды.
Другие
признаки и преимущества изобретения станут понятными из описания
последующих конкретных исполнений со ссылкой на приложенные чертежи, на которых:
фиг.1 - хроматограмма раствора усниновой
кислоты с пиком деградации 1,88 минут и пиком усниновой кислоты 3,21
минут.
фиг. 2 - хроматограмма состава косметической палочки в соответствии с изобретением, которая показывает присутствие компонента деградации.
фиг. 3 - хроматограмма второго состава косметической палочки в соответствии с изобретением.
фиг. 4 - хроматограмма другого состава косметической палочки в соответствии с изобретением.
Описание конкретных исполнений
Фиг. 1 - хроматограмма усниновой кислоты (DEO-USNATE-CTFA-пропиленгликоль(и) вытяжка
лишайника), которая имеет цвет по шкале Гарднера примерно 7. Этот раствор
поставляется фирмой Cosmetochem AG, Chem, Швейцария и содержит усниновую кислоту из двух частей - одна часть аминового
компонента для солюбилизации и тридцать семь частей пропиленгликоля.
Раствор подвергали жидкостной хроматографии под высоким давлением с использованием ультрафиолетового детектора для измерения поглощения на длине волны 282 нм. Колонка с обращенной фазой С18 длиной 25 см х 4,6 мм внутреннего диаметра была упакована частицами двуокиси кремния неправильной формы (размер частицы 10 мк) с площадью поверхности примерно 450 кв.м/г, связанный с углеродом С18, и диаметром поры # 60 ангстрем (Каталог Оллтек, # 60148 или эквивалент). Подвижная фаза состояла из 85%-ного водного ацетонитрила с 0,1%-ной фосфорной кислоты. Элюирование было при скорости потока 2 мл/мин и давлении примерно 8,3 мегапаскаль (1200 фунт/кв.дюйм). Разбавленный образец объемом 20 мл (0,65% образца, примерно 0,0025 - 0,0030 мас.% усниновой кислоты) ввели в колонку и получили хроматограмму, показанную на фиг.1. Эта хроматограмма имеет пик 10 пустот - 1,22 мин, пик 12 деградации - 1,88 мин и пик 14 усниновой кислоты - 3,21 мин. Отношение площадей под пиками 12, 14 было равно 0,028.
Состав палочки дезодоранта имеет следующие компоненты;
Компоненты - % по массе
Пропиленгликоль - 78,40
Деионизированная вода - 15,00
Стеарат натрия - 6,50
Усниновая кислота (из DEO-USNATE) - 0,10 - 100,00
Первоначальный цвет раствора
пропиленгликоля/вытяжки лишайника имел число 13 по шкале Гарднера, причем состав
не включал в себя ароматизирующее вещество или краситель для исключения хроматографических помех, которые могут
создавать эти компоненты.
Продукт изготавливали путем смешения пропиленгликоля и воды и нагрева до температуры 75oС. Стеарат натрия добавляли при температуре примерно 75oС, и смесь поддерживали при спокойном перемешивании до тех пор, пока не растворялся стеарат натрия. Затем смесь медленно охлаждали с добавлением раствора вытяжки лишайника при температуре примерно 70oС, после этого смесь залили в соответствующий контейнер. Полученный продукт в форме палочки имел светлый янтарный цвет и обладал исключительной эффективностью в качестве дезодоранта и цветостойкостью.
0,6 грамма полученного продукта в форме палочки растворили в метаноле с нагревом в паровой бане. Полученную жидкость разбавили до общего объема 25 мл ацетонитрилом и раствор профильтровали через фильтр Gelman Acrodisc CR с размером 0,45 мк.
Затем полученный отфильтрованный раствор (2,4% продукта, примерно 0,0025 - 0,0030 мас. % усниновой кислоты) подвергли жидкостной хроматографии под высоким давлением с использованием ультрафиолетового детектора для измерения поглощаемости на длине волны 282 нм, как было описано, и получили хроматограмму, показанную на фиг.2. Эта хроматограмма имеет пик 16 пустот при 1,13 мин, пик 18 деградации - 1,83 мин и пик 20 усниновой кислоты - 3,24 мин. Отношение площадей пиков 18, 20 равнялось 0,078.
Другой состав палочки дезодоранта имел следующие
компоненты:
Компоненты - % по массе
Пропиленгликоль - 77,30
Деионизированная вода - 14,
99945
Стеарат натрия - 6,50
Усниновая кислота (из DEO-USNATE) - 0,
10
Духи - 1,10
Голубой краситель # 1 - 1,10 - 100,00
Продукт получили путем смешения
пропиленгликоля, красителя и воды и нагрева до температуры 75oС. Стеарат
натрия добавляли при температуре примерно 75oС, при этом смесь плавно перемешивали до тех пор, пока не
растворился стеарат натрия. Затем смесь медленно охлаждали с добавлением вытяжки
лишайника при температуре примерно 70oС; после этого добавляли ароматизирующее вещество; при этом смесь
продолжали охлаждать; затем смесь залили в соответствующий контейнер. Полученный
продукт в форме палочки имел светло-голубой или светло-зеленый цвет, обладал исключительной эффективностью в качестве
дезодоранта и цветостойкостью.
0,6 грамма полученного продукта в форме палочки растворили в метаноле с нагревом в паровой бане. Полученную жидкость разбавили до общего объема 25 мл ацетонитрилом и раствор профильтровали через фильтр Gelman Acrodisc CR с размером 0, 45 мк.
Затем отфильтрованный раствор подвергли жидкостной хроматографии под высоким давлением с использованием ультрафиолетового датчика для измерения спектральной поглощательной способности, как было описано, и получили хроматограмму, показанную на фиг.3. Эта хроматограмма имела пик 22 пустот при 1,17 мин, ряд пиков 24, 26, 28 - 1,46 мин, 1,68 мин и 2,16 мин соответственно и пик 30 усниновой кислоты - 3,27 мин. Пики 24, 26, 28 делали невидимым пик деградации, как полагают, из-за присутствия ароматизирующего вещества и/или красителя. Хроматограмма этого продукта в форме палочки дезодоранта в этом примере без ароматизирующего вещества и красителя показывает пик компонента деградации и имеет отношение площадей пиков меньше чем 0,1.
Другой состав палочки
дезодоранта имел следующие компоненты:
Компоненты - % по массе
Пропиленгликоль - 77,
55
Деионизированная вода - 14,99945
Стеарат натрия - 6,50
Усниновая
кислота (из DEO-USNATE) - 0,10
Духи - 0,85
Голубой краситель # 1 - 0,00055 - 100,00
Начальный цвет раствора DEO-USNATE-пропиленгликоля/вытяжки лишайника имел число примерно
4 по шкале Гарднера. Раствор DEO-USNATE был поставлен фирмой Косметокем AG и его хранили в непрозрачных
полиэтиленовых контейнерах при температуре в интервале между - 80oF и 45oF
(-22,22oС и 7,22oС) до его применения. Путем смешения пропиленгликоля, красителя
и воды и нагрева до температуры 75oС получили одну тысячу галлон упомянутого состава.
Стеарат натрия добавляли при температуре примерно 75oС и смесь поддерживали при плавном
перемешивании до тех пор, пока стеарат натрия не растворился. После этого смесь медленно охлаждали,
при этом добавляли раствор экстракта лишайника и ароматизирующее вещество при температуре примерно
70oС; затем смесь залили в примерно сорок тысяч контейнеров (каждый емкостью 90 грамм).
Полученный продукт в форме палочки имел светло-голубой/зеленый цвет и обладал эффективностью
дезодоранта и цветостойкостью.
0,6 грамма полученного продукта в форме палочки растворили в метаноле с нагревом в паровой бане. Жидкость разбавили ацетонитрилом до общего объема 25 миллилитров и раствор профильтровали через фильтр (0,45 мк) Gelman Acrodisc CR. Затем отфильтрованный раствор подвергли жидкостной хроматографии под высоким давлением, как было описано, и получили хроматограмму, показанную на фиг. 4. Эта хроматограмма имеет пик 32 пустот во время 1,19 мин, ряд пиков 34, 36 - во время 1,50,1,60, 1,73, 2,19 и 2,39 мин соответственно и пик 40 усниновой кислоты - 3,41 мин. Пики 34, 36 загораживали пик деградации, как полагают, вследствие присутствия таких компонентов как ароматизирующее вещество и/или краситель. Хроматограмма палочки дезодоранта в этом примере без ароматизирующего вещества и красителя будет показывать пик компонента деградации и будет иметь отношение площадей пиков < 0,1.
Хотя были описаны и показаны конкретные исполнения изобретения, однако, как можно быть ясно специалисту в данной области, возможны различные модификации в объеме изобретения.
Реферат
Изобретение относится к косметическим средствам и касается твердых дезодорирующих продуктов. Твердый продукт в форме палочки дезодоранта содержит 65-85% алифатического многоатомного спирта, примерно 3-12% гелеобразующего вещества и 0,05-0,2% усниновой кислоты, причем состав имеет хроматограмму, полученную посредством жидкостной хроматографии под высоким давлением с пиком усниновой кислоты и пиком компонента деградации, площадь пика усниновой кислоты по крайней мере в 10 раз превышает площадь пика компонента деградации. Способ изготовления включает получение многоатомного алифатического спирта, нагрев алифатического спирта до 75oС, добавки гелеобразующего вещества, перемешивание полученной смеси до растворения гелеобразующего вещества, охлаждение смеси, добавление раствора усниновой кислоты до 70oС. Продукт позволяет сохранить цветовую характеристику и имеет хорошие дезодорирующие показатели. 3 с. и 15 з.п. ф-лы, 4 ил.
