Способ получения поликарбонатов - SU704461A3

Описание

1

Изобретение относится к получению, поликарбонатов , используемых в электропромышленности в виде формованных изделий и пленок, в оптике для изготовления плит, применяемых в качестве материалов для остекленения .

Известен способ получения поликарбонатов путем фосг нирования водного раствора щелочной соли ароматических диоксисоединений на границе раздела фаз в среде хлорированного органического растворителя с последующей поликонденсацией и выделением полученного продукта.

Раствор щелочной соли ароматических диоксисоединений предварительно обрабатывают основными веществами 1. Недостатком этого способа является длительность процесса (стадия фосгенирования длится 1,5-2 ч, а стадия поликонденсации - 1-5 ч) Кроме того, получаемые поликарбонаты имеют значите тьное количество омыляемого хлора и концевых гидроксильных групп и плохой цвет (индекс цвета).

Целью изобретения является сокращение продолжительности процесса, уменьщение количества омыляемого хлора и концевых гидроксильных групп и улучшение цвета поликарбонатов.

Эта цель достигается тем, что в способе получения поликарбонатов путем фосгенирования водного раствора щелочной соли ароматических диоксисоединений на границе раздела фаз в среде хлорированного органического растворителя с последующей поликонденсацией и выделением полученного продукта, фосгенирование проводят в присутствии 0,1 - 2,5 моль. °/о в расчете на ароматические диоксисоединения триалкиламина в среде хлорбензола или хлортолуола при

70-85°С и концентрации ОН-ионов 0,01 - 0,1 вес. % в течение 0,5-3 мин, а поликонденсацию проводят при 79-90°С и концентрации ОН-ионов 0,2-0,5 вес. % в течение 1-20 мин.

Каждое из этих трех мероприятий (концентрация ОН-ионов, добавка триалкиламинов в начале фосгенирования, ограниченное время воздействия) в отдельности или комбинация только двух из этих параметров недостаточны для получения технически высококачественных , высокомолекулярных ароматических поликарбонатов, т. к. или поликарбонаты имеют высокое содержание концевых ОН-групн, или взаимодействие не протекает полностью. Добавление триалкиламина в начале фосгенирования необходимо, чтобы наступило взаимодействие фосгена с раствором щелочной соли ароматических диоксисоединений с получением желаемых олигокарбонатов, содержащих концевые группы эфиров хлоругольной кислоты. Это наступает только тогда, когда одно: временно поддерживается концентрация ОНионов 0,01-0,1 вес. /о и периоды воздействия составляют 3 мин. Более высокие конце1гграции ОН-ионов приводят в обрыву цепи в результате образования концевых ОН-групн, а при более : продолжительном воздействии идет реакция отщепления уже образовавишхся карбонатных структур. В качестве ароматических диоксисоедипений используют, например, бис-(4-оксифенил )-пропан-2,2-(бисфенол-.Л), бмс-(3,5-дих ,пор-4-оксифенил) -пропан-2,2- (тетрахлорбис фенол-А), owe-(3,5-дибром-4-оксифецил)-пропан-2 ,2- (тетрабромбисфенол-А), бис- (3,5-диметил-4-оксифенил ) -пропан-2,2- (тетраметилбисфено .:1-А), бис- (4-оксифепил) -циклогексан-1 ,1-(бисфенол-Z) и бы(;-{4-оксифенил)-«-диизопропилбепзол (трехядерцый бисфенол-А ). В качестве триалкиламинов используют триэтиламин, триизобутиламин и три-н-бути .чамин. Пример . В реактор емкостью 4,25 л подают при1 еденпые 1Ц1же растворы. 1,91,2 кг/ч раствора щелочной соли бис (1)сно,ла-А с:1еду1оп1.его состава, кг: 130 бисфепола А; 631 воды; 103,2 45°/о-ного натрового 1целока; 0,05 бората натрия; 2,3 п-трет-бутилфенола; 0,575 триэтиламина (1 мел. Vo и пересчете па бисфенол-А). 11.6,7 кг/ч фосгена с 88 кг/ч хлорбензола и 111.0,5 кг/ч 45 /о-но1о натрового щелока. Температура реакции составляет 72°С, концентрация ионов ОНв водной реакционной фазе 0,08/о. Среднее время реакции составляет 1,4 мин. Олигокарбонат имеет аналитические данные , приведенные ниже. Относительная вязкость (0,5% в хлористом метилене ) Омыляемый хлор, °/о концевых групп - ОН, °/о концевых групп л-Трег-бутилфепол, °/о концевых групп1,52 Для повьииения концентрации ОН-иопов до 0,30- 0, к вытекающей из реактора эму,1ьсии добавляют еще дополнител)пое количество натрового цделока. Конденсацию олигокарбоната проводят в трубчаом реакторе. Среднее вре.мя реакции составяет 4 мин, а температура 83°С. Водная реакционная фаза содержит 0,32% ОН -ионов и 0,51°/о СО -ионов, наличие бисфенола не обнаруживается. Из поликарбонатного раствора, содержащего 15,1% твердого вещества, промывкой удаляют электролит, упаривают и подают в выпарной экструдер. Выделяют поликарбонат, имеюндий приведенные ниже показатели. Относительная вязкость (0,5% в хлористо.м метилене ) Омыляемый хлор, ч.-млн -ОН-ионы, % п-Грег-бутилфепол, % Неорганический хлор, ч./мл и Мп (среднечисловой молекулярный вес) MW(усредненный вес) Неоднородность - 1 Индекс цвета Индекс цвета поликарбоната яв.1яется эмпирическим относительным показателем, который определяют так, что 0,05 единицы при толщине образца д.1я испытания 4 мм в свете, падаюпдем с противоположной стороны , позволяют зрите;1ьно воспринимать различные оттенки. Пример 2. В реактор по примеру I подают следующие растворы: 1,121,7 кг/ч раствора щелочной соли бисфенола А того же состава, как в примере 1; 11,8,95 кг/ч фосгена с 62 кг/ч хлорбензола и 111.0,65 кг/ч 45%-ного натрового щелока. Температура реакции 75°С, концентрация опционов в водной реакционной фазе 0,04%. Среднее время реакции составляет 1,4 мин. Олигокарбонат отличается аналитическими данными, приведенными ниже. Относительная вязкость (0,5Vo в хлористом метилене )1,065 О.мыляемый хлор, % концевых групп ,45 ОН-ионы (концевые группы ) 0,47 л-Грег-бутилфенол, % концевых групп1,45 Для повышения концентрации ОН ионов до 0,30-0,35% к вытекающей из реактора эмульсии добавляют дополните.тьпое количество натрового щелока. Конденсацию олигокарбоната проводят в трубчатом реакторе . Среднее время реакции составляет 3,9 мин, температура 85°С. Водная реакционная фаза содержит 0,35/о ОН -ионов и 0,53% СОГ-ионов. Наличие бисфенола не обнаруживается. Поликарбонатный раствор содержит 25,3% твердого вещества. Переработку поликарбонатного раствора и выделение поликарбоната проводят аналогично примеру 1. Поликарбонат имеет приведенные ниже аналитические показатели. Относительная вязкость ( 0,5% в хлористом метилене )1,312 Омыляемый хлор, ч/млн 2 ОН-ионы,%0,017 л-Грет-бутилфенол, %1,51 Неорганический хлор, ч./млн 2 Mr 18500 MW33700 - 10,82 Индекс цвета0,1 Пример 3. В реактор- емкостью 5,7 л подают приведенные ниже растворы. 1,91,2 кг/ч раствора щелочной соли бисфенола А следующего состава, кг: 130 бисфенола-А; 631 воды; 103,2 45%-ного натрового щелока; 0,05 бората натрия; 0,358 1,4-бис-4 А -диокситрифенил)-метилбензола (семиядерный тетрафенол); 1,970 п-трет-бутилфенола , 0,575 триэтиламина (1 мол. % в пересчете на бисфенол-А). 11.6,9 кг/ч фосгена с 64 кг/ч хлорбензола и 111,0,55 кг/ч 45%-ного натрового щелока. Температура реакции составляет 74°С, концентрация ОН ионов в водной реакционной фазе 0,04%. Среднее время реакции 2,2 мин. Для повышения концентрации ОН -ионов до 0,25-0,30% к эмульсии до конденсации олигокарбоната в трубчатом реакторе добавляют дополнительное количество натрового и|елока. Температура реакции составляет 84°С, среднее время реакции 4,6 мин. Водная реакционная фаза содержит 0,27% ОН -ионов и 0,62% СО -ионов. Наличие бисфенола не обнаруживается. Поликарбонат согласно примеру 1 выделяют и.1 раствора, содержащего 19,7% твердого вещества. Поликарбонат имеет показатели, приве денные ниже. Относительная вязкость ( 0,5% в хлористом метилене )1,320 Омыляемый хлор, ч./млн 2 ОН-ионы.% 0,05 Неорганический хлор, ч./млнС 2 Индекс цвета 0,1 Пример 4. В реактор емкостью 5,7 л подают приведенные ниже растворы. 1,95,2 кг/ч раствора щелочной соли бисфенола-А и бисфенола-Z следующего состава , кг: 55,8 бисфенола-А; 28,2 бисфенола-Z; 686 воды; 63,1 45%-ного натрового щелока; 0,06 бората натрия; 1,45 п-трет-6утилфенола; 0,177 триэтиламина (0,5 мол. % в пересчете на бисфенолы-А и -Z). 11.4,75 кг/ч фосгена с 52 кг/ч хлорбензола и 111.0,4 кг/ч 45%-ного натрового щелока. Температура реакции составляет 78°С, концентрация ОН -ионов в водной реакционной фазе 0,05%. Среднее время реакции 2,4 мин. Для доведения концентрации ОН-ионов в водной фазе до 0,20-0,25% до конденсации олигокарбоната в трубчатом реакторе к эмульсии добавляют дополнительное количество натрового щелока. Кроме того, добавляют еще 0,02 кг/ч триэтиламина (0,5 мол.%, в пересчете на бисфенолы-А и -Z). В подключенном реакторе температуру повышают до 80-85°С. Среднее время реакции составляет 4,9 мин. Водная реакционная фаза содержит 0,22% ОН-ионов и 0,51% СО, -ионов, наличие бисфенола не обнаруживается. Поликарбонатный раствор содержит 17,5% твердого вещества. Продукт выделяют известными способами. Поликарбонат характеризуется аналитическими данными, приведенными ниже. Относительная вязкость (0,5% в .хлористом метилене )1,210 Омыляемый хлор, ч./млн 13 ОН-ионы,% 0,04 Неорганический хлор, ч./мл Индекс цвета 0,15 Пример 5. В реактор емкостью 4,25 л подают растворы, приведенные ниже. I. 132,1 кг/ч раствора щелочной соли тетрабромбисфенола-А следующего состава, кг: 108,8 тетрабромбисфенола-А; 629 воды; 41,3 45%-ного натрового щелока; 20,75 2,4,6-трибромфенола; 0,06 бората натрия; 0,505 триэтиламина (2,5 мол.% в пересчете на тетрабромбисфенол-А ). 11,5.0 кг/ч фосгена с 89 кг/ч хлорбензола и 111.1,6 кг/ч 45°/о-ного натрового щелока. Температура реакции составляет 76°С, среднее время реакции 1,2 мин; концентрация ОН-ионов 0,04%. Для повыщения концентрации ОН -ионов до 0,25-0,30% до подачи в требуемый реактор к эмульсии добавляют 0,18 кг/ч триэтиламина и дополнительное количество натрового щелока. Температура реакции составляет 84°С; среднее время реакции 3,4 мин. Водная реакционная фаза содержит 0,27% ОН -ионов и 0.62% СОГ-ионов, наличие бисфенола не обнаруживается. Поликарбонат тетрабромбисфенола упариванием выделяют из раствора, содержащего 20,5% твердого вещества. Поликарбонат имеет следующие аналитические данные, приведенные ниже. Относительная вязкость (0,5% в хлористо.м мети:лене )1,047 Омыляемый хлор, ч./млн 12 :ОН-ионы, % 0,005 Неорганический хлор, 1ч./млн 2 Индекс цвета0,15. .Пример 6. В реактор емкостью 4,25 л подают приведенные ниже растворы. 1.97,95 кг/ч раствора щелочной соли из бисфенола А и тетраметилбисфенола-А еледуеощего состава, кг: 47,88 бисфенола-А; 25,56 тетраметилбисфенола-А; 361 воды; 53,87 45%-ного натрового щелока; 0,05 боpata натрия; 0,9 л-трет-бутилфенола; 0,606 трнэтиламина (2 мол. %, в пересчете на тетраметилбисфенол-А ). 11.7,84 кг/ч фосгена с 84,5 кг/ч хлорбензола и П1.1,3 кг/ч 45%-ного натрового щелока. Температура реакции составляет 77°С, а Концентрация ОН -ионов в водной реакционной фазе 0,07%. Среднее время реакции составляет 1,4 мин. До конденсации в трубчатом реакторе емкоётью 18,9 л к эмульсии подают такое количество натрового щелока, что концентрация ОЙ-ионов в водной фазе составляет 0,40- 0,50%. Кроме того, еще добавляют 0,242 кг/ч триэтиламина. Температуру реакции повыщают до 85°С. Среднее время реакции составляет 6 мин. Водная реакционная фаза содержит 0,50% ОН -ионов и 1, ионов, анализ на содержание бисфенола является отрицательным . Раствор поликарбоната содержит 16,5% твердого вещества. Продукт получают известными приемами. Аналитические показатели поликарбоната приведены ниже. Относительная вязкость ( 0,5% в метиленхлориде) 1,261 Омыляемый хлор, ч./млн 2 ОН-ионы (концевые группы ), %0,059 Неорганический хлор, ч./млн17 Индекс цвета0,1. Пример 7. В реактор емкостью 4,25 л подают приведенные ниже растворы. I. 121,1 кг/ч раствора щелочной соли из бйсфенола-А и тетрабромбисфенола-А сле дующего состава, кг: 102,6 бисфенола-А 27,2 тетрабромбисфенола-А; 642 воды; 90,67 45%-ного натрового щелока; 0,05 бората нат рия; 1,575 п-грет-бутилфенола; 1,01 триэтиламина (2 мол. % в пересчете на бисфенол-А и тетрабромбисфенол-А). 11,93,10 кг/ч хлорбензола и III. 1,2 кг/ч 45%-ного натрового щелока. Температура реакции составляет 74°С; концентрация ОНионов в водной реакционной фазе 0,02%. Среднее время реакции 1,2 мин. До конденсации олигокарбоната в трубчатом реакторе к эмульсии добавляют такое количество натрового щелока, что концентрация ОК -ионов в водной фазе составляет 0,25-0,35%. Затем температуру повыщают до 86°С. Среднее время реакции составляет 3,3 мин. Раствор поликарбоната, содержащий 18,0% твердого вещества, получают известными приемами. Поликарбонат имеет приведенные ниже аналитические показатели. Относительная вязкость (0,5% в метиленхлориде) 1,282 Омыляемый хлор, ч./млн 4 ОН-ионы (концевые группы ),% 0,029 Неорганический хлор 2 Индекс цвета0,1. Водная реакционная фаза Водная реакционная фаза содержит 0,31% ОН-ионов и 0,72% СОТ-ионов, Анализ на содержание бисфенола является отрицательным . Пример 8. В реактор емкостью 4,25 л подают приведенные ниже растворы. I, 148,6 кг/ч раствора щелочной соли из бисфенола-А и тетрахлорбисфенола А следующего состава, кг: 34,2 бисфенола А; 54,9 тетрахлорбисфенола А; 598 воды; 54,05 45%-ного натрового щелока; 0,05 бората натрия; 1,2 грет-бутилфенола; 0,606 триэтиламина (2 мол. % в пересчете на бисфенол-А и тетрахлорбисфенол-А). 11.7,07 кг/ч фосгена с 122,0 кг/ч хлорбензола и 111.0,65 кг/ч 45%-ного натрового щелока. Температура реакции составляет 71°С; концентрация ОН-ионов водной реакционной фазе 0,03%. Среднее время реакции составляет 1 мин, Олигокарбонат имеет аналитические показатели , приведенные ниже. Относительная вязкость (0,5% в метиленхлориде) 1,076 Омыляемый хлор (концевые группы), %0,92 ОН-ионы (концевые группы), % 0,27 п-Трет-бугклфенол (концевые группы), %1,13. К отводимой из реактора эмульсии для повыщения концентрации ОН-ионов до 0,35-0,40% еще раз добавляют натровый щелок. Конденсацию олигокарбоната проводят в трубчатом реакторе, как это указано в примере 1. Среднее время реакции составляет 2,7 мин; температура 79°С. Водная реакционная фаза содержит 0,37% ОН-ионов и 0,46% СОТ-ионов. Анализ на содержание бисфенола является отрицательным . Содержание твердого вещества раствора поликарбоната составляет 14,0% Переработку раствора поликарбоната и выделение поликарбоната проводят аналогично примеру 1. Аналитические показатели поликарбоната приведены ниже. Относительная вязкость ( 0,5% в метиленхлориде) 1,275 Омыляемый хлор, ч./млн 3 ОН-ионы (концевые группы ), %0,021 п-Грег-бутилфенол1,17 Неорганический хлор, ч./млн2 Индекс цвета0,15. Пример 9. В реактор емкостью 4,25 л подают приведенные ниже растворы. I. 121,7 кг/ч раствора щелочной соли из бисфенола-А того же состава, что и в примере 1. И. 9,23 кг/ч фосгена с 238 кг/ч /г--хлортолуола и 111.0,35 кг/ч 45%-ного натрового щелока. Температура реакции составляет 73°С; концентрация ОН -ионов в водной реакционной фазе 0,04%. Среднее время реакции составляет 0,73 мин. ,,„ К отводимой из реактора эмульсии добавляют еще раз натровый щелок для по вышения концентрации ОН ионов до 0,30- 0,35%. Конденсацию олигокарбоната проводят в трубчатом реакторе емкостью 18,9 л. Среднее время реакции составляет 3,2 мин, а температура 81°С. Водная реакционная фаза содержит 0,32% ОН-ионов и 0,71% С05 -ионов. Содержание бисфенола 0,05%. Содержание твердого вещества раствоpa поликарбоната составляет 8,1%. Переработку раствора поликарбоната и выделение поликарбоната проводят известными при емами. Аналитические показатели поликарбоната приведены ниже. Относительная вязкость (0,5% в метиленхлориде) 1,295 Омыляемый хлор, ч./млн 2 ОН-ионы (концевые группы ),% 0,025 ге-Грет-бутилфенол, % 1,53 Неорганический хлор ч./млн 6 Мп 14800 MW 31100 и 1,1 Индекс цвета 0,25 Пример 10. В реактор емкостью 4,25 л подают приведенные ниже растворы. I,102,5 кг/ч раствора щелочной соли из тетрахлорбисфенола-А следующего состава , кг: 91,5 тетрахлорбисфенола А; 777,0 воды; 45,3 45%-ного натрового щелока; 0,05 бората натрия; 1,256 2,4,6-трихлорфенола; 0,505 триэтиламина (2 мол. % в пересчете на тетрахлорбисфенол-А). II.3,38 кг/ч фосгена с 71,00 кг/ч .хлорбензола и 111.0,93 кг/ч 45%-ного натрового щелока. Температура реакции составляет 76°С; концентрация ОН -ионов в водной реакционной фазе составляет 0,02%. Среднее время реакции составляет 1,5 мин. К отводимой из реактора эмульсии для повышения концентрации ОН -ионов до 0,35- 0,40% еще раз добавляют натровый щелок. Одновременно подают 0,085 кг/ч триэтиламина . Температура реакции составляет 79°С, а среднее время реакции 6,75 мин. Водная реакционная фаза содержит 0,37 ОН-ионов и 0,35% СОТ -ионов, анализ на содержание бксфенола является отрицательным. Раствор пол1.карбоната содержит 13, твердого вещества. Продукт вь аеляют известными приемами . Показатели его приведены ниже. Относительная вязкость {0, в метиленхлориде) 1,195 Омыляемый хлор, ч./млн 11 ОН -ионы, %0,038 Неорганический хлор, ч./млнИ Индекс цвета (формованное изделие, литое под давлением при температуре 340° С)1,5 Начало отщепления галогена (нагрев в течение одно го ча с а 11 р и заданных температурах) 400°С Ми 18800 40500 и1,15 Индекс цвета 0,2 Пример и. Повторяют пример 1 с некоторыми изменениями. В реактор подают след тощие растворы, i. 91,2 кг/ч раствора щелочной сати бисфенола-А следующего состава, кг: 130 бисфенола-А; 631 воды; 103,2 45%-ного натрового щелока; 0,05 боргидрида натрия; 0,0575 триэтиламина (0,1 мол.%, в пересчете на бисфенол-А). И. 6,7 кг/ч фосгена с 88 кг/ч хлорбензола и HI. 0,5 кг/ч 45%-ного натрового щелока. Параметры процесса и свойства поликарбонатов приведены ниже. Конденсацию олигокарбонатов проводят в каскаде, состоящем из 4 котлов с мешалкой или в реакционной трубе.

От;юсмГ(.-1 и-;ая ьязК .С I ь ((),,% в мет;;ленхпоLi де

Омыляемый хлор,

1,ЗО5 1,306

1,306 1,310

Реферат

Формула

Пример 12. (сравнительный). В реактор емкостью 23,5 л, снабженный теплообменниками для отвода эиталпии реакции приведенные ниже растворы.

1.91,2 кг/ч раствора щелочной соли бисфенола-А следующего состава, кг: 130,0 бисфенола-А; 631,0 воды; 103,2 45%-ного натрового щелока; 0,05 бората натрия; 2,7 п-7 ,рет-бутилфенола.

. 11.7,15 кг/ч фосгена с 92 кг/ч растворителя , состоящего из 60 вес. ч. хлористого метилена и 40 вес. ч. хлорбензола и

111.4,3 кг/ч 45%-ного натрового щелока.

Температура реакции составляет 24°С, значение рН водной реакционной фазы составляет 13,5 и среднее время реакции 8,4 мин.

Для повышения или сохранения значения рН 13,5-14 к вытекающей из реактора эмульсии, содержащей олигокарбонат, добавляют дополнительное количество натрового и;елока и затем смещивают с 3,0 кг/ч 1%-ного водного раствора триэтиламина (0,5 мол. % в пересчете на бисфенол-А) для конденсации вводят в трубчатый реактор.

Водная реакционная фаза содержит 0,28J/o ОН-ионов, 0,780/0 СОГ-ионов, следы бисфенола (0,05%).

Поликарбонат обычными способами выделяют из раствора, содержащего 14,6% твердого вещества.

Поликарбонат имеет свойства, приведенные ниже.

Относительная вязкость (0,5% в .хлористом метилене )1,296 Омыляемый хлор, ч./млн -; 2 ОН-ионы, % 0,01 л-Грег-бутилфенол, % 1,85 Неорганический хлор, ч./млн 2 Мл 16000 /Vlv/ 30400 и 0,87 Индекс цвета 0,3. Пример 13. (Сравнительный). К смеси из 29,28 кг тетрахлорбисфенола-А , 54,00 кг метиленхлорида, 180,00 кг воды и 14,75 кг 45%-ного натрового щелока при интенсивном размешивании добавляют при 24°С в течение 97 мин 11,90 кг фосгена . Одновременно в течение всего времени реакции подают 23,70 кг 45%-ного натрового щелока так, что значение рН лежит между 13 и 14. После окончания фосгенирования добавляют 0,04 кг триэтиламина и 0,328 кг диизопропилнафталин-1 -сульфонокислого натрия. Температура повышается без охлаждения до 31 °С. Затем дополнительно перемешивают в течение 2,5 ч. Высоковязкий раствор поликарбоната промывают в смесителе до отсутствия электролита . После выпаривания главного количества метиленхлорида поликарбонат получают в виде зерен. Остаточный метиленхлорид и воду высушивают под вакуумом. Аналитические показатели поликарбоната приведены ниже. Относительная вязкость ( 0,5% в метиленхлориде) 1,188 Омыляемый хлор, ч./млн 107 ОН-ионы, о/о0,187 Неорганический хлор, ч./млн31 Индекс цвета6 Начало отшепления галогена , °С350 Пример 14. (Сравнительный). В реактор емкостью 16,9 л подают приведенные ниже растворы. 1,102,5 кг/ч раствора щелочной соли тетрахлорбисфенола А следуюш,его состава, кг: 91,5 тетрахлорбисфенола-А; 777,0 воды; 45,3 45%-ного натрового щелока; 0,05 бората натрия; 1,256 2,4,6-трихлорфенола; 0,505 триэтиламина (2 мол. % в пересчете на тетрахлорбисфенол-А ) 11.3,49 кг/ч фосгена с 73,00 кг/ч хлорбензола и 111.2,14 кг/ч 45°/о-ного натрового щелока. Температура реакции составляет 78°С; концентрация ОНионов в водной реакционной фазе составляет 0,04%; среднее время реакции 6 мин. К отводимой из реактора эмульсии для повышения концентрации ОН-ионов до 0,350 ,40% еще раз добавляют натровый щелок. Одновременно добавляют 0,085 кг/ч триэтиламина . Температура реакции составляет 78°С, а среднее время реакции 6,65 мин. Водная реакционная фаза содержит 0,36% ОН ионов и 0,52% СОГ-ионов. Получают 0,61%свободного тетрахлорбисфенола-А . Раствор поликарбоната содержит 12,9% твердого вещества. Продукт выделяют известными приемами. Аналитические показатели поликарбоната приведены ниже. Относительная вязкость (0,5%вСН.СЬ)1,157 Омыляемый хлор, ч./млн 19 ОН-ионы, %0,16 Неорганический хлор, ч./млн32 Ма10200 Mw3200 и2,14 Индекс цвета2 Таким образом, при осуществлении способа по изобретению сокращается продолжительность процесса и получаемые по нему поликарбонаты имеют меньшее количество омыляемого хлора и концевых гидроксильных групп, а также лучший цвет, чем поликарбонаты , полученные по известному способу . Формула изобретения Способ получения поликарбонатов путем фосгенирования водного раствора щелочной соли аро.матических диоксисоединений на границе раздела фаз в среде хлорированного органического растворителя с последующей поликонденсацией и выделением полученного продукта, отличающийся тем, что, с цеоТью сокращения продолжительности процесса, уменьшения количества омыляемого .хлора и концевых гидроксильных групп и улучшения цвета поликарбонатов, фосгенирование проводят в присутствии 0,12 ,5 мол. /о в расчете на ароматические диоксисоединения триалкиламина в среде хлорбензола или хлортолуола при 70-85°С и концентрации ОН-ионов 0,01-0,1 вес. в течение 0,5-3 мин, а поликонденсацию проводят при 79-90°С и концентрации ОНионов 0,2-0,5 вес. % в течение 1-20 мин. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе . 1. Патент ФРГ oNg 1221012, кл. 39 с 16, опублик. 14.07.66 (прототип).