Способ получения слоистых материалов - SU530649A3
Код документа: SU530649A3
Описание
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОИСТЫХ МАТЕРИАЛОВ ния в будущем; эни превосходно сохраняют свои качества лри хранении при обычной гемпературе (2,) или ниже. Предполимер может затем быть подверг нут этверждению на своей основе путем наг (евания до температур порядка до 35О, ,:i6bJ4 ;io . Предварительно пропитанные предметы могут формоваться пред варительно или в ходе отверждения, при необходимости при сверхатмосферном давлени причем эти операции могут быть также послодовательными. Среди возможных видов использования можно назвать нитяную обмотку; а также слоистые материалы, пло кие или сложной формы. Получаемые таким o6f naoM- гфедметы представляют интерес в областяг,. промышленности, требующих магеркал: .;о, имеющих хорощие механические и электрические свойства, а также большую химичоску.о инертность при температурах ;:ч- 220 до , В качестве примера, оп очень ,ц одят для изготовления плоских или трубчагь:1х изоляторов для сухих гранефэрматоров , трансформаторпых прокладок и деталей мотооов, печатных схем, панелей c:iTOBOVi структур:-) и компрессорных лопаток 1, Приготовление нредполиТисгтельно гере 4ешивают с помощью тур бинного смесителя 820 г бисмалеимидо-4 ,4 -дифюкипме-анэ с 180 г диамино 4,4 -дифенил.метана. Полученный порощок накладываетсл слоем около 1 см толщиной па }ет-з;шическую пластику. Затем пластина /DXieлается на 30 мин в печь с темпера - lj.:;/;e охлаждан и иол чают предполимер ;.;-;:: р,1.;У,,;лг-чае1СЯ прк . Осушест i:,. -.;. 1,--.о;;л,( этого предполимера, полу- ,:л .-.Крна диаметром менее 40 мк, и 98% -. :Y: -;; -еют размеры от 15 до 40 мк, оигэтэвление соединения. 3 2 литрОБЫ оезеавуар вводят 465 г воды и 85 г N- 1ет лггчг ролидона . Затем а т-ечение 15 ми -. пои .уеремешивании добавляют 450 г ::(оедпо,1и.мера: затем снова перемешивают смесь в гучение 30 мин, 7,олугшот тиксотропную суспензию, име::OLii ,;yTO ь-ijj. маслянистой пасты, лп-.читывание с еклоткани. Веществом, ..:.лер;ным как указано вьпле, пропитыБс-ЮТ непрерывную ленту стеклоткани ти па сатич, имеющей удельный вес 308г/м эта ткакь предварительно подвергается тер Mn4ecKONy десенсибилизированию, а затем обрабо7лк-э I -аминопропилтриэтоксиланом .
53О649 Лента ткани проходит прежде всего увлажнительную ванну, состоящую из смеси воды с N -метиппирролидоном в весовом соотношении 85/15« Затем ткань подвергается отжиманию путем пропускания между двумя валами, затем вертикально пересекает пропиточный бак, содержащий описанное выше вещество. Высота этого вещества в баке 30 см. На выходе располагают два скребка, помещенные с обеих сторон ленты, и отстоящие от друга на расстояние 1,5 мм. Пропиточный бак и скребки оборудованы вращающимися вибраторами. Пропитанная ткань затем проходит через вертикальную печь температурой и венвысотой 3 MS :меной 20GO м воздуха в тилируемой со На выходе из печи лента наматывается на барабан со скоростью 12 м/час. Приготовленная такЕ-iM путем ткань содержит 30% частей предпопимера и 5,3 вес.% 5 метилпирролидона но отнощению к весу предполимера. Приготовление слоистого продукта. Из пропитанной ткани вырезают 18 квадратных к.усков ( 30 X 30см), которые накладьтают один на другой чередуя крестообразно уток и основу. Зтот набор затем помещается методу пластинами пресса, нагретыми до 100°С. которым сообщается давление бОбар. Потом в течение 30 мин повыщают температуру до и оставляют набор при этой 1-емпературе на 1 час. Затем охлаждают под давлением до , потом освобождают Слоистый материал и подвергают его дополнительной термической обработке при Б течение 24 час. По окончании этой обработки он показывает сопротивление па разрыв при сгибании 60,5 кг/м . Посла термических испытаний в течение iOOO час при 250°С это сопротивление остается 55 кг/м , Кроме того, этот слоистый материал имеет свойства приведенв .ые в таблице. П р и м е р 2, Этот пример иллюстрирует устойчивость во времени вещества, жидкая фаза которого содержит в весовом соотношении 15% N -метилпирролидона и 85% воды. Приготавливают вещество способом, указанным в примере 1, и частью этого вещества срогштывают стеклоткань, идентичную той, которая используется в примере 1, и лодвергалот предварительному увлажнению. Звтем ткань сущится в вентилируемой атмосфере в -гечение 15 мин при температуре . Пропитанная таким образом iiiaHb содержит 35% предполимвра. Из этой ткани вырезают 6 круглых кусков {диаметр 75 мм), укладывают их между двумя кусками стеклянного полотна, имеющего покры тие из политетрафторэтилена. Этот набор помещается между двумя пластинами пресса, нагретыми до 120-С. Прикладывают давление 15 бар, затем повышают температуру до 200°С в течение 30 мин. После изъятия из пресса в горячем виде осуществляются следующие замеры веса, Т - вес слоистого материала и его текучей смолы, - вес слоистого материала без текучей смолы, Р - вес вошедщей стеклоткани. Затем рассчитывают степень гекучесги по формуле: ° и находят, что она равна 28%. Другая часть вещества сохранялась в т чение двух месяцев при обычной температу ре (2О-25°С). После нескольких минут пе ремешивания оно проявляет свою первоначальную вязкость: вышеописанным способом определяют степень его текучести. Находят что она все еще равна 27-28%. П р и м е р 3. Приготовление предполи мера. Используют резервуар 35 л, снабженны центральным перемешивающим органом и рубашкой, содержащей нагревающую жидкос В этот резервуар вводят 10750 г раст вора N,N -4,4 -дифенилметан бисмалеими да в 5О70 г диметилформамида, затем добавляют раствор, полученный путем раство рения при 60°С 238О г диамино-4,4 -дифенилметана в 368О г диметилформамида. Все вместе нагревают до 115С в тече ние 2,5 час при перемешивании, затем охлаждают до 45°С. Полученный раствор в течение 2О мин выливают в 62 л предварительно нагретой до 50°С воды при интенсивном перемешивании. Осажденный пре полимер отжимается и промывается на отжимной центрифуге 30 л воды: затем его диспергируют в 62 л воды и перемешивают суспензию в течение сясоло 1 час. После отжимания эту операцию проделывают еще два раза. Полученное после последнего отжимания твердое вещество содержит в весовом соотношении 47% предполимера и 53% воды. Количество остаточного диметилформамида ниже 0,2% по отношению к весу предполимера. Приготовление вещества. К 852 г твердого вещества, полученного после последнего отжимания добавляют 648 г воды и все перемешивают в течение 30 мин. Таким образом получают однородную тиксотропную суспензию, часть которой помещают в закрытый резервуар. Приготовление слоистого материала. Другой частью суспензии при помощи кисти покрывают стеклоткань, идентичную описанной в примере 1, из расчета 740 г/м . Ткань затем просушивается при 132-С в течение 30 мин в вентилируемой атмосфере, затем вырезают 16 квадратных кусков (15x15 см), которые складывают в сложный набор. Этот набор помешают между пластинами пресса, предварительно нагретыми до1бО°С. Прикладывают давление 18 бар, затем повышают Температуру до 250С в течение 50 мин; давление доводится до 36 когда температура достигается 160 С. После охлаждения под давлением слоистый материал освобождают; он содержит в весовом соотношении 31%.смолы и прояв ляет при 25°С сопротивление разрыву при сгибании 58 кг/мм . С помощью части, вещества, которое хранилось 3 месяца, способом, описанным выше , приготовляют слоистый материал. При 25°С он проявляет сопротивление на разрыв при сгибании 61 кг/мм . П р и м е р 4, Приготовляют предполимер , нагревая до 150°С в течение 8 мин смесь из 45,2 г N,,4.-дифенилметанбис малеимица и 1О,2 г полиамина средней формулы
После охлаждения и измельчения предполимер показывает точку размягчения, близкую 1О6°С.
52,5 г предполимера при перемешивании вводят в раствор, состоящий из 84,7 г воды и 15 г N -метилпирролидона, затем еще раз перемешивают все в течение 30 мин.
166 г полученной таким образом суспензии наносят на 27 дм ткани из стекловолокна типа сатин, с уделЬ11Ь1м весом
308 эта ткань предварительно подвергается термическому удалению замасливателя , затем предварительной обработке у -аминопропилтриэтоксисиланом. После нанесения ткань просушивается в течение 20 мин при в вентилируемой атмосфере .
После охлаждения из этой ткани вырезают 12 квадратных кусков (15x15 см), которые складывают в стопку. Эту стопку помещают между предварительно нагретыми до 1ОО°С пластинами пресса. Температуру
До погружения
Показатели
Поперечное сопротивление , Л-см
Диэлектрическая прочность , KB/MM
Диэлектрическая постоянная
Касательная угла потери
повышают до в течение 1 час, при
давлении 30 бар.
Стопку оставляют до охлаждения под давлением при 15О°С, затем стопку освобождают; наконец ее подвергают дополнительной термической обработке пои250°С в течение 24 час. Она имеет при 25°С сопротивление на разрыв при сгибании 56,2 кг/мм. При это сопротивление равно
40.7кг/мм.
После термического испытания при2ОО°С в течение 1900 часов сопротивление изгибу , измеренное при , все еще равно
47.8кг/мм.
После погружения в течение 24 час в воде при 25°С
3. 22
4,5 1-10-2
Реферат
Формула
