Код документа: SU994474A1
1
Изо эетение относится к области получения связующего для графитопластов, применяемых для взготовлемия тепло- и химстойкюЕ фугеровочвых плит и т.д.
Известен способ олигомера дифурфурилиденацето полимеризацией дифурфуршпаденадетона (ДИФА) с влажностью 15-40% при 80-8 при постоянном углублении вакуума (эт ai tocферяого давления йо 180-20О мм рт. ст. ю с последующим введением в реакционную смесь катализатора и выдержкой при нагревании Г11.
Недостатком известного способа является то, что на заключительной стадни is процесс олигомеризаиии ДИФА в присутствии кислого катализатора протекает с большой скоростью, что затрудняет возможность определения степени готовности олигомера. Если прекратить процесс20
(резко охладить реакдионную массу) аеоколько раньше, то по11учается олигомер с низким значением температуры каплепа- дения ( С), что затрудняет его
переработку. Если же процесс олигомеризадии с кисльо катализатором не остановить на стадии готовности олигомера, то происходит неуправляемая реакция полимеризации ДИФА, ссхпровождаемая резким повышением температуры до 2ОО- ЗОО С. Образующийся при этсм неплавкий . и нерастворимый полимер не пригоден к дальнейшей переработке. Олкгомер с нужными свойствами существуют всего в течение нескольких минут (5-15 кган), в течение которых невозможно определить его температуру каплепадёния(из-за длительности анализа). Поэтому ХЧУГОВность олигомера определяется по нарастанию хрупкости его в охлажденном состоянии наощупь при непрерьтном отборе проб. При этом способе гсачество noi:Qrчаемого олигомера полностью зависит от степени подготовленности и опыта человека , проводящего синтез олигомера ДИФА.
Кроме того, по данному способу можно получать олигомер с максимальной температурой каллепадення 13О-140 С. Та-
кой олигомер при смещении с графитом (при получении графитопластов) нужно вальцевать 5-8 мин. Существующие в настоящее время совреме1шые технологические процессы получения графитонапол ненньсс материалов рекомендуют одноразовое пропускание материала через вальцы , т.е. вальцевание должно П1юходиаъ за несколько секунд. Таким требовани5Ш удовлетворяют олигомеры с температурой каплепадения в интервале 140-180 С.
Цель изобретения - стабилизация процесса и получение олигомера с темпера-турой кашшпадения в интервале 140ISO C .
Цель достигается тем, что в известном способе в качестве катализатора применяют гидроокиси щелочных и/или щелочноземельных металлов при весовом cooTiiomeHvra мономера дифурфурилиденацетона и катализатора 1:(0,О05-0,О4) и выдерхжу осуществляют при 180- .
Способ получения олигомера ДЙФА осуществляется следующим образом.
Мономер ЛИФА с влажностью 15-4О% нагревают для расплавления до 6О-70 С, повьанают температуру до 8О-90 С с постоянным Jni лyблeниeм вакуума до 180- 200 мм рт. ст. для отгона летучих.
Затем снимают вшсуум, вводят катализатор и осуществляют подъем температуры со скоростью 0,8-1,2°С/мин до температуры 180-2 20° С, при которой ведут процесс олигомеризации в течение 4О-
120 мин. В процессе олигомеризации регулярно отбирают пробы олигомера и определяют его температуру каплепаде- ния. По достижении нужного значения температуры каплепадения олигомер выгружают . Полученный продукт в охлаж- денйом виде представляет собой твердую монолитную массу. В качестве катализатора применяют гидроокись натрия, ка; ЛИЯ, кальция или бария в количестве 0,5-4,0% в пересчете на сухой мономер ДИФА.
П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную механической мещалкой, термометром , холодильником, системой обогрева, загкгжг.ют 800 г мономера ДИФА с влажностью 15-40%. По окончании загрузки включают обогрев и содержание колбы нагревают до расплавления, включают мещалку к вакуум-насос. Повышают температуру до 80-90 С с постепенным углублением вакуума до 180200 мм рт. ст. После отгона летучих вакуум снимают и вводят 0,6% катализатора гидроокиси натрия от веса сухого ДДФА,
После загрузки катализатора осуществляют подъем температуры со скоростью О,8-1,2 С/мин до 20Ос.
Термокаталиттгаескуто олигомеризашоо ведут при 200С 6О мин до температуры каплепадения 170 С, по достижении ухаг занного значения олигомер выгружают.
В таблице приведены свойства подученного продукта.