Способ получения пленок полиацетилена - SU1470740A1

Описание

Изобретение относится к химии и технологии полимеров, а именно к спо- собз получения пленок полиацетилена, и может быть использовано в электротехнической промьшшенности.

Целью изобретения является получение пленок полиацетилена толщиной 0,2-1,0 мм и снижение их деформируемости .

Пример 1. К 200 МП этанола добавляют 0,05 г Со (N0), раствор дегазируют, охлаждают до -80°Q, пропускают 3 г ацетилена и 50 мл охлажденного до -60 С этанола, содержащего 0,1 г NaBH д., при интенсивном перемешивании . Затем температуру повьшают до -40°С. Через 250 мин образовавшийся гель промывают обескислороженным этанолом, гомогенизируют ультразвуком , затем передавливают в пространстве между фильтром и эластичной мембраной и фильтруют под давлением Р, 1 ата, создавая давление под фильтром Р i 0,01 ата, после чего пленку сушат при Р 1 ата, разрежении под фильтром Р 2 10 торр и температуре 20°С. Получают пленку плотностью 0,65 г/см , 0,6 мм, содержащую 75% цис-полиацети- лена. Диаметр пленки (Д) 3 см, максимальное отклонение от плоскости (кривизна) п 0,48 мм.

П р-и м е р 2. Синтез проводят аналогично примеру 1 с той разницей, что добавляют 0,2 г Co(NOj),j, 0,8 г NaBH д. и температура синтеза -70 °С. Получают пленку плотностью 0,7 г/см,

толщиной OjS мм, содержащую 90% цис- -полиацетилена, ,В Зсм5П 0,4 мм,

Пример 3. Синтез проводят аналогично примеру 1 с той разницей, что при фильтровании Р 3 ата, PJ 0,1 ата, а при сушке Р З ата, Р 10-4 торр (1,3 ). Получают пленку плотностью 0,9 г/см, толщиной 0,2 мм, содержащую 75% цис-по- лиацетилена, D 3 см, п 0,6 мм. Пример 4. Синтез проводят аналогично примеру 2 с той лишь раз™ ницей, что при фхгльтровании Р 3 ата, Р 0,001 ата, а при сушсе, Р 1 ата, Р2 Ю торр. Получают пленку плотностью 0,9 г/см, толщи™ ной 0,3 №, содержащую 90% цис-поли- ацетилена,, D 3 см, п 0,3 мм.

Пример 5. Синтез проводят аналогично примеру 1, но сушат при , обогревая рубашку фшхьтра в течение 6 ч. Получают пленку плотное тью 0,6 г/см 5 толщиной 0,6 1ЧМ, содержащую 80% транс-полиадетршена, D 3 см, п - 0,3 мм. Пример 6. Синтез проводят аналогично примеру 1 с той лишь раз- ницей, что образующийся гель перед фильтрованием выдерживают в течение 6 ч при , Получают пленку плотностью 0,65. T0vчщинoй 0,6 мм, содержащую 90% транс-полиацетилена, , D 3° см, п 0,4 мм.

Пример 7, Синтез проводят аналогично примеру 1 с той разницей, что на фильтр предварительно помеща- ют графитовые волокна. Фильтр закрывают , дегазируют и подают гомогени- зированнь5Й гель полиацетилена Получают гшенку плотностью 0,65 г/см, толщиной 0,7 мм, содержащую цис-по- пиэт1-шен с запрессованными графитовы™ г-ш вачокнаг-ш, D 3 см, п 0,6 мм.

Варкшш предел давле шй над мембраной (3 ата) ограничен прочностью материала фильтра (молибденовое стекло ) . Нижний предел давления над мембраной (1 ата) ограничен только ско- ростью получегшя пленок. При- давлении- 1 ата время фильтрации превьша-; ет 12ч. Увеличение времени получе-/ НИН пленок ограничивает верхний предел вакуума под фильтром 0,1 ата, Ншкний предел вакуума под

фильтром - 0,001 ата связан с использованием форвакуумного насоса.

В качестве материала для мембраны могут быть использованы различные типы резин и эластомеров, В предлагаемом способе используют мембраны на основе СКС-30, СКН-26, СКИ и эти- ленпропиленовых эластомеров.

Пример 8, Проводят синтез полиацетилена аналогично примеру 1, Гомогенизированнъй гель полиацетилена фильтруют под .эластичной мембраной под давлением Р 3 ата, 2 0,1 ата5. затем сушат при Р : 3 ата, Р 1,3- 10 ата (Р ) и температзфе ,

0

5

0

5

0

45

Получают пленку диаметром 3 см, толщиной 1 мм, плотностью 0,8 г/см, содержащую 75% цис-полиацетилена. Максимальное отклонение полученной пленки от плоскости составляет 0,5 мм.

Пример 9 (по известному способу ) . Проводят синтез полиацетилена аналогично примеру 1, гомогени- зированньй гель полиацетилена фильтруют и сушат на . фильтре в инертной атмосфере при 20°С. Получают пленку полиацетилена толщиной 1 мм, диаметром 3 см и плотностью 0,5 г/см, Максимальное отклонение от плоскости 1 см.

Формула изобретения

Способ пол гчения пленок полиацетилена путем полимеризации ацетилена в органическом растворителе под действием .каталитической системы Co(NOi)a - NaBHi при (-40)-(-80), ; : гомогенизации образующегося полимерного геля, фильтрации его на жестком вакуумном фильтре и сушки в инертной атмосфере при нагревании, отличающийся тем, что, с целью уменьшения деформируемости пленок, фильтрацию геля осуществляют при давлении 1-3 ата через помещенную на гель эластичную мембрану и давлении под фильтром 0,1-0,001 ата, а сушку пленки проводят при давлении на мембрану 1-3 ата и давлении под фильтром |,,3 - ата.

Реферат

Изобретение относится к химии и технологии полимеров и может быть использовано в электротехнике. Изобретение позволяет получать пленки полиацетилена толщиной 0,2-1,0 мм с пониженной деформируемостью: отклонение от плоскости пленок (кривизна пленки) не превышает 0,3-0,6 мм. Это достигается полимеризацией ацетилена в органическом растворителе под действием металлокомплексного катализатора при (-40)-(-80)°С, гомогенизацией полимеризата, фильтрованием его на жестком вакуумном фильтре под эластичной мембраной, на которую подают воздух или инертный газ под давлением 2-3 ата, одновременно создавая напряжение под мембраной 0,1-0,001 ата, и сушкой пленки при давлении над мембраной 1-3 ата и разрежении под фильтром 1,3^.10^-7ата.

Формула