Извлечение остатков сурьмасодержащего катализатора из реакционных смесей бромирования - RU2006127468A

Реферат

1. В способе бромирования стирольного полимера в органическом растворителе в присутствии сурьматригалогенидного катализатора, так что образуется реакционная масса, содержащая бромированный стирольный полимер в органической фазе, улучшение включает смешение хлористоводородной кислоты или бромистоводородной кислоты, или обеих, с указанной реакционной массой для, по меньшей мере, одноразовой экстракции остатков сурьмасодержащего катализатора из указанной реакционной массы в виде водно-кислотной фазы.

2. Способ по п.1, в котором кислотой, смешанной с указанной реакционной массой, является хлористоводородная кислота.

3. Способ по п.1, в котором кислотой, смешанной с указанной реакционной массой, является 10-20%-ная водная хлористоводородная кислота.

4. Способ по п.1, дополнительно содержащий извлечение, по меньшей мере, части остатков катализатора из водно-кислотной фазы.

5. Способ по п.1, дополнительно содержащий разделение указанной водной фазы и указанной органической фазы и затем извлечение, по меньшей мере, части остатков катализатора из водно-кислотной фазы.

6. Способ по п.4, в котором кислотой, смешанной с указанной реакционной массой, является 10-20%-ная водная хлористоводородная кислота.

7. Способ по п.5, в котором кислотой, смешанной с указанной реакционной массой, является 10-20%-ная водная хлористоводородная кислота.

8. В способе бромирования стирольного полимера в органическом растворителе в присутствии сурьматригалогенидного катализатора, так что образуется реакционная масса, содержащая бромированный стирольный полимер в органической фазе, улучшение включает, по меньшей мере, дважды экстрагирование, по меньшей мере, части указанной органической фазы, разбавленной водной хлористоводородной кислотой, с образованием водно-кислотной фазы, содержащей остатки сурьмасодержащего катализатора, экстрагированные из указанной реакционной массы, и извлечение, по меньшей мере, части остатков катализатора из, по меньшей мере, части указанной водно-кислотной фазы.

9. Способ по п.8, в котором тригалогенидом сурьмы, первоначально присутствующим в указанном растворителе перед инициированием бромирования, является трихлорид сурьмы.

10. Способ по п.8, в котором бромирование осуществляют введением элементарного брома или хлорида брома или их смеси в смесь, состоящую из указанного органического растворителя, стирольного полимера и сурьматригалогенидного катализатора.

11. Способ по п.10, в котором тригалогенидом сурьмы, первоначально присутствующим в указанной смеси перед инициированием бромирования, является трихлорид сурьмы.

12. Способ по любому из пп.8-11, в котором указанный органический растворитель состоит по существу из 1,2-дихлорэтана.

13. Способ по любому из пп.8-11, дополнительно содержащий извлечение, по меньшей мере, части бромированного стирольного полимера из указанной органической фазы и промывку водой и сушку, по меньшей мере, части извлеченного бромированного стирольного полимера.

14. Способ по п.13, в котором указанный органический растворитель состоит, по существу, из 1,2-дихлорэтана.

15. Способ получения бромированного стирольного полимера, включающий

а) введение элементарного брома или хлорида брома или их смеси в смесь, состоящую из, по меньшей мере, одного органического растворителя, стирольного полимера и сурьматригалогенидного катализатора, так что образуется бромированный стирольный полимер, который присутствует в полученной реакционной массе, которая дополнительно содержит органический растворитель и остатки сурьматригалогенидного катализатора;

b) смешение разбавленной водной хлористоводородной кислоты или бромистоводородной кислоты, или обеих, с указанной реакционной массой для, по меньшей мере, одноразовой экстракции остатков сурьматригалогенидного катализатора из указанной реакционной массы в виде водно-кислотной фазы;

с) извлечение, по меньшей мере, части остатков сурьматригалогенидного катализатора из, по меньшей мере, части водно-кислотной фазы; и

d) извлечение, по меньшей мере, части бромированного стирольного полимера из, по меньшей мере, части органической фазы.

16. Способ по п.15, в котором указанные остатки сурьматригалогенидного катализатора извлекают из, по меньшей мере, части водно-кислотной фазы при замене водно-кислотной фазы, по существу, безводным органическим растворителем с образованием в результате раствора остатков сурьматригалогенидного катализатора в указанном органическом растворителе.

17. Способ по п.16, в котором указанным, по существу, безводным органическим растворителем является 1,2-дихлорэтан.

18. Способ по п.16, в котором указанную водно-кислотную фазу делают более концентрированной перед заменой водно-кислотной фазы, по существу, безводным органическим растворителем.

19. Способ по п.15, в котором указанные остатки сурьматригалогенидного катализатора извлекают из, по меньшей мере, части водно-кислотной фазы при концентрировании указанной водной фазы до водного раствора, содержащего не менее 65 мас.% тригалогенида сурьмы, и экстрагировании указанного водного раствора, по существу, безводным органическим растворителем с образованием раствора тригалогенида сурьмы в указанном органическом растворителе.

20. Способ по п.19, в котором указанным, по существу, безводным органическим растворителем является 1,2-дихлорэтан.

21. Способ по любому из пп.16-20, дополнительно содержащий рециркуляцию извлеченных остатков сурьматригалогенидного катализатора в смесь в а), так что указанные рециркулированные остатки сурьматригалогенидного катализатора составляют, по меньшей мере, часть сурьматригалогенидного катализатора в указанной смеси в а).