Снижение остаточного содержания мономеров в сополимерах стирола и винилпиридина - RU2019108444A
Код документа: RU2019108444A
Формула
1. Способ получения сополимера стирола и винилпиридина с остаточным содержанием мономера менее, чем около 1000 ч/млрд (ppb), включающий:
a) смешивание мономеров стирола и винилпиридина, водного растворителя, подщелачивающего агента и поверхностно-активного вещества с образованием эмульсии;
b) нагревание эмульсии при температуре от около 50°С до около 60°С в присутствии инициатора полимеризации с образованием сополимера стирола и винилпиридина;
c) смешивание эмульсии, полученной на стадии (b) с гидрофосфатом натрия с образованием коагулированного сополимера; а также
d) выделение и сушка коагулированного сополимера при температуре, по меньшей мере, около 60°С при пониженном давлении или в инертной атмосфере с получением сополимера стирола и винилпиридина, в котором содержание остаточного мономера составляет менее 1000 ч./млрд.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что на стадии (а) водный растворитель представляет собой воду, подщелачивающим агентом является основная соль, а поверхностно-активное вещество представляет собой соль олеиновой или лауриновой кислоты,
3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что инициатор полимеризации на стадии (б) представляет собой персульфат натрия.
4. Способ по любому из пп.1-3, отличающийся тем, что гидрофосфат натрия на стадии (с) представляет собой водный раствор гидрофосфата натрия.
5. Способ по п.4, отличающийся тем, что эмульсию из стадии (б) нагревают до температуры от около 50°С до около 55°С перед контактом с водным раствором гидрофосфата натрия.
6. Способ по п.5, дополнительно включающий нагревание до температуры от около 50°С до около 55°С в течение, по меньшей мере, одного часа после контакта с водным раствором гидрофосфата натрия.
7. Способ по любому из пп.1-6, отличающийся тем, что температура сушки на стадии (d) составляет от около 70°С до около 80°С.
8. Способ по любому из пп.1-7, отличающийся тем, что сушка на стадии (d) происходит при давлении от около -6.77×104 Па до около -1.02×105 Па или в атмосфере азота, аргона или гелия, и сушка на стадии (d) продолжается в течение, по меньшей мере, 24 часов.
9. Способ получения сополимера стирола и винилпиридина с остаточным содержанием мономера менее около 1000 ч/млрд (ppb), включающий:
a) добавление мономеров стирола и винилпиридина к смеси, содержащей водный растворитель, подщелачивающий агент, поверхностно-активное вещество и суспендирующий агент с образованием суспензии;
b) нагревание суспензии при температуре от около 50°С до около 80°С в присутствии инициатора свободнорадикальной полимеризации с образованием сополимера стирола и винилпиридина; а также
c) выделение и сушку сополимера стирола и винилпиридина при температуре, по меньшей мере, около 60°С при пониженном давлении или в инертной атмосфере с получением сополимера стирола и винилпиридина, в котором содержание остаточного мономера составляет менее, чем около 1000 ч./млрд.
10. Способ по п.9, отличающийся тем, что на стадии (а) водный растворитель представляет собой воду, подщелачивающий агент представляет собой основную соль, поверхностно-активное вещество представляет собой соль олеиновой или лауриновой кислоты и суспендирующим агентом является карбоксиметилметилцеллюлоза.
11. Способ по п.9 или 10, отличающийся тем, что инициатор свободнорадикальной полимеризации на стадии (b) представляет собой трет-бутилпероктоат или трет-бутилпербензоат.
12. Способ по любому из пп.9-11, дополнительно включающий добавление пластифицирующего растворителя в суспензию до, во время или после стадии (б), где пластифицирующим растворителем является толуол, октан, циклогексан, гептан, бензиловый спирт или изоамиловый спирт.
13. Способ по любому из пп.9-12, отличающийся тем, что температура сушки на стадии (с) составляет от около 70°C до около 80°C.
14. Способ по любому из пп.9-13, отличающийся тем, что сушка на стадии (с) происходит при давлении от около -6.77×104 Па до около -1.02×105 Па или в атмосфере азота, аргона или гелия, и сушка на стадии (с) продолжается в течение, по меньшей мере, 24 часов.
15. Способ по любому из пп.1-14, отличающийся тем, что винилпиридин представляет собой 2-винилпиридин, 3-винилпиридин или 4-винилпиридин.
16. Способ по любому из пп.1-15, отличающийся тем, что содержание остаточного мономера составляет менее, чем около 500 ч/млрд, менее, чем около 200 ч/млрд или менее, чем около 100 ч/млрд.
17. Способ по любому из пп.1-16, отличающийся тем, что сополимер получают порцией, по меньшей мере, около 1 кг, по меньшей мере, около 10 кг, по меньшей мере, около 100 кг или, по меньшей мере, около 1000 кг.
18. Способ по любому из пп.1-17, отличающийся тем, что сополимер имеет характеристическую вязкость от около 1,0 до около 1,6 дл/г, когда характеристическая вязкость измерена в 0,25%-ном растворе сополимера в диметилформамиде при комнатной температуре.
19. Сополимер стирола и винилпиридина, приготовленный по любому из пп. 1-18.
20. Сополимер по п.19, отличающийся тем, что винилпиридин представляет собой 2-винилпиридин, содержание мономера составляет менее, чем около 200 ч/млрд, а 0,25%-ный раствор сополимера в диметилформамиде имеет характеристическую взкость от около 1,2 до около 1,4 дл/г при комнатной температуре.
