Способ получения галогенсеребряной желатиновой фотографической эмульсии - SU781743A1

Описание

Изобретение относится к способу получения гсшогенсеребряных желатино вых фотографических эмульсий, которые используются при получении фотоматериалов для регистрации ультрафио летового (УФ) излучения. Известен способ получения галогенсеребряной фотографической эмульсии путем проведения эмульсификации, физического созревания, диспергирования , химического созревания и введения в эмульсию в количествах 0,12 ,0% от веса сухого коллоида фторсодержгицих поверхностно-активных веществ общей формулы R - л - X, где Rr - частично или полностью фторированный углеводородный остаток, содержащий не менее трех атомов фтора; А - химическая связь или двухвалентный углеводородный алифатический, ароматически остаток,также двухвалентны углеводородный остаток, пре рвггнный гетерОатомом, -COOX - гидрофильная неионная папиоксиалкиленовая группа форм лы (CHt.CHVo)« R,, где R - атом водорода или алкил, содержащий 1-5 атомов углерода; п XL 5-20, причем полиоксиалкиленовая группа может быть прервана одной или более изопропиленоксигруппами l . Недостаток данного способа - крайне низкая чувствительность эмульсионного слоя к ультрафиолетовому излучению с длиной волны 250 нм. Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения галогенсеребряной фотографической эмульсии для фотоматериалов , регистрирующий УФ-излучение, путем дробной эмульсификации, физического созревания, вьщеления твердой фазы, промывки, 1 и II диспергирования и химического созревания с использованием в качестве анионного поверхностно-активного BeiaecTBa натриевой соли диэтилгексилового эфира сульфоянтарной кислоты, которая вводится в эмульсию на стадии химического созревания 2 Недостатком способа является неудовлетворительно низкая чувствительность материалов, полученных в диапазоне длин волн 250 - 50 нм, и невысокая контрастность изображения. Цель изобретения - повышение чувствительности материала в диапазо не длин волн 250 - 50 нм и цовышение контрастности изображения. Поставленная цель достигается тем то в фотографическую эмульсию в качестве анионных поверхностно-активны веществ вводят на стадии физического созревания, или II диспергирования, или химического созревания соль поли фторкарбоновой кислоты формулы I H(CF)COOA, где п 2-8) А - калий, натрий, аммоний/ или соль полифтордикарбоновой кислоты формулы II ( СР)(СООА) где п . 2-8; А - калий, натрий, аммоний, или соль диполифторалкилфосфорной кислоты формулы III OCHj.CCF,),F, где п 2-6, m - 1-2; к . 1-2, А - калий, натрий, аммоний, в ко личестве 0,1-0,5 г на один грамм желатины. Пример 1 (описание известно го способа). Физическое созревание эмульсии проводят по безаммиачному методу с дробной эмульсификацией при концент рации АдНаС в объеме эмульсии 5,2% и избытке бромистого калия 17,4%. Концентрация йодистого калия к весу азотнокислого серебра составляет 2,3%, концентрация желатины в объеме первого созревания 1%. Физическое созревание протекает эмульсиЬнно-варочном аппарате с рас секательными ребрами при скорости вращения мешалки 1000 об/мин. Продол жительность первой эмульсификации 1 ivOTH. Пауза между первой и второй эмульсификациями О мин. Продсэлжительность второй эмульси фикации 22 мин. Температура созрева ния 550с. После второй эмульсификац эмульсия охлаждается до . Время охлаждения 5-7 мин. Выделение осадка галоидного сере ра производят на сепараторе марки СБС-2 при скорости вращения барабана 4500 об/мин и ниппеле 4 мм, что обеспечивает скорость сепарации око ло 150 л/ч. Осадок бромистого сереб ра промывают в две стадии, затем ег последовательно диспергируют в дистилЛированной воде с бромистым кгши ем и с желатиной, которая вводится в эмульсию из расчета получения вес вого отношения желатины к металличё кому серебру 0,18. После этого в эм сию вводят 2,5%-ный раствор диэтйл- гексилового эфира сульфоянтарной кислоты в количестве не менее 40% к весу оставшейся желатины при значении рН 6,0. Перед химическим созреванием эмульсию сенсибилизируют солями золота и сернистыми соединениями. Температура химического созревания . Физико-химические характеристики эмульсии: - рВг 2,8-2,9, рН 6,0, Ъ 10-11,0 сП, d 1,22. После окончания химического созревания в эмульсию вводят растворы стабилизатора и дУбителя и поливают эмульсию на гибкую подложку. П р и м е р 2. Эмульсию синтезируют аналогично примеру 1, но вместо натриевой соли диэтилгексилового эфира сульфоянтарной кислоты вводят калиевую , натриевую или аммониевую соль полифторкарбоновой кислоты на стадии физического созревания эмульсии в количестве 0,1 на 1 г желатины. Пример 3. Эмульсию синтезируют аналогично примеру 2. Калиевую, натриевую или аммониевую соль полифторкарбоновой кислоты вводят на стадии IT диспергирования в количестве 0,3 г на 1 г желатины. П р и м е р 4. Эмульсию синтезируют аналогично примеру 2 .Калиевую,натриевую или ам1иониевую соль полифтор-, карбоноврй кислоты вводят на стадии химического созревания в количестве О,5 г на 1 г желатины. П р и м е р 5. Эмульсию сенсибилизируют аналогично примеру 1. Калиевую , натриевую .или аммониевую соль полифтордикарбоновой кислоты вводят на стадии физического созревания в количестве 0,3 г на 1 г желатины. П р и м е р 6. Эмульсию синтезируют аналогично примеру 5. Калиевую, натриевую или аммониевую соль полифтордикарбоновой кислоты вводят на стадии II диспергирования эмульсии в количестве 0,3 г на 1 г желатины. П р и м. е р 7. Эмульсию с нтезируют аналогично примеру 5. Калиевую, натриевую или аммониевую соль поли- фтордикарбоновой кислоты вводят на стадии химического созревания эмульсии в количестве D,3 г на 1 г желатины ., , П р и м е р 8. Эмульсию синтезируют аналогично примеру 1. Калиевую, натриевую или аммониевую соль диполифторалкилфосфорных кислот вводят на стадии физического созревания эмульсии в количестве О,3 г на 1 г желатины . При мер 9. Эмульсию синтезируют , аналогично примеру 8. Калиевую, натриевую или аммониевую соль диполифторалкилфосфорных кислот вводят на стадии TI диспергирования эмульсии в количестве 0,3 г на 1 г желатины .

П р и м е р 10. Эмульсию синтезируют аналогично примеру 8. Калиевую, натриевую или аммониевую соль дипо- . лифторалкилфосфорных кислот вводят

на стадии химического созревания эмульсии в количестве О,Зг на 1 г желатины.

В таблице представлены фотографические характеристики полученных по рримерам 1-10 материалов. Из данных таблицы видно, что испол зование фторорганических поверхностно активных веществ позроляет повысить чувствительность материала от 20 до 140% и коэффициент контрастности - на 10-80% по сравнению с известными способами . Формула изобретения Способ получения галогенсеребряной желатиновой фотографической эмульсии для фотоматериалов, регистрирующих ультрафиолетовое излучение, с использованием анионных поверхностно-активных веществ путем дробной эмульсификации , физического созревания, выделе ния твердой фазы, промывки I и II дис пергирбвания и химического созревания , отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительное ти материала вдиапазоне длин волн 250 - 50 нм и повышения контрастности изображения, в эмульсию в качестве анионных поверхностно-активных вещест вводят на стадии физического созреания , или 11 диспергирования, или имического созревания соединения ормулы I Н(СР.)„СООД, де п 2-8j А - калий, натрий, аммоний, ли формулы II ( Cffj,) (СООА), где п ,2-8; А - калий, натрий, аммоний, ли формулы ГГ1 ,, ,)г Чо,, де п я 2-6, m 1-2; к 5 1-2, А - калий, натрий, аммоний, в количестве от 0,1 до 0,5 г на один грамм желатины, Источники информации принятые во внимание при экспертизе 1.Патент Великобритании 1293189, кл. G 2 ,С, опублик. 1972. 2.Авторское свидетельство СССР 168124, кл. G 03 С 1/00, 1961 ( прототип).

Реферат

Формула