Способы изготовления электретных тонкодисперсных частиц или крупнозернистого порошка - RU2554861C2

Чертежи

Описание

Область техники, к которой относится изобретение

[0001] Настоящее изобретение относится к способу получения электретных тонкодисперсных частиц или крупнозернистого порошка, который может быть применен в качестве электрофоретических частиц, используемых для полноцветного электрофоретического устройства отображения («электронной бумаги»).

Уровень техники

[0002] В последние годы методы электрофоретической индикации, в которых используют электрофорез заряженных тонкодисперсных частиц (электретных тонкодисперсных частиц), привлекли внимание как наиболее многообещающая технология для перспективных устройств отображения. Однако эта технология все еще имеет множество проблем, включая форму заряженных тонкодисперсных частиц, низкий и нестабильный потенциал заряда (ζ-потенциал), вторичное агрегирование или седиментацию электрофоретических частиц, неадекватное стирание ранее выведенных на дисплей изображений, неудовлетворительное время отклика, и тому подобные. Поэтому для исправления таких недостатков проводили исследования и разработку.

[0003] Патентные Документы 1 и 2 раскрывают электретные частицы для вышеуказанных вариантов применения.

[0004] Патентный Документ 1 представляет отрицательно заряженные тонкодисперсные частицы, получаемые добавлением смолы, служащей в качестве ловушки электронов в сверхтонких полимерных частицах со сферической сердцевиной, имеющих диаметр частиц 1-10 мкм, полученных полимеризацией полимерного тонкодисперсного материала, и облучением частиц электронным пучком при поглощенной дозе ионизирующего излучения 10-300 кГр для формирования отрицательно заряженных электретных тонкодисперсных частиц, в которых сердцевинный полимер окрашен в желательный цвет (Пункт 1 патентной формулы).

[0005] Патентный Документ 2 раскрывает окрашенные и отрицательно заряженные микрочастицы, полученные в стадиях, в которых добавляют материал, действующий в качестве ловушки электронов, пигмент, и т.д., к мономерному материалу для полимерных тонкодисперсных частиц; формируют сферические тонкодисперсные частицы, имеющие диаметр частиц 5-10 мкм, с помощью суспензионной полимеризации, эмульсионной полимеризации, дисперсионной полимеризации, или тому подобного; и формируют отрицательно заряженные электретные микрочастицы либо облучением частиц электронным пучком при поглощенной дозе ионизирующего излучения 10-50 кГр и нагреванием частиц в течение десяти или около этого минут при температуре от 90 до 110°С, либо облучением частиц электронным пучком при поглощенной дозе ионизирующего излучения 10-50 кГр, при температуре от 90 до 110°С, причем отрицательно заряженные электретные микрочастицы окрашены в желательный цвет и имеют ζ-потенциал от -50 до -100 мВ (Пункт 10 патентной формулы).

[0006] Однако известные до сих пор разнообразные электретные частицы часто электризуются неравномерно, и тем самым создают проблему недостаточных электрофоретических характеристик. Поэтому была желательной разработка электретных частиц, которые могут быть наэлектризованы равномерно и имеют превосходные электрофоретические характеристики. Кроме того, поскольку для электрофоретических частиц в устройствах отображения с большим экраном пригоден электретный крупнозернистый порошок, также была желательной разработка электретного крупнозернистого порошка, имеющего вышеуказанные благоприятные характеристики.

Список цитированной литературы

Патентные Документы

[0007]

[Патентный Документ 1] JP2005-154705А

[Патентный Документ 2] JP2007-102148А

Сущность изобретения

Техническая проблема

[0008] Цель настоящего изобретения состоит в создании способа получения электретных тонкодисперсных частиц или крупнозернистого порошка, которые могут быть равномерно наэлектризованы, и которые имеют превосходные электрофоретические характеристики.

Разрешение проблемы

[0009] Для достижения вышеуказанной цели авторы настоящего изобретения провели обстоятельное исследование и обнаружили, что эта цель может быть достигнута получением электретных тонкодисперсных частиц или крупнозернистого порошка из определенной смолы на основе тройного сополимера. На основании этого обнаруженного факта авторы настоящего изобретения выполнили настоящее изобретение.

[0010] Более конкретно, настоящее изобретение относится к следующим способам получения электретных тонкодисперсных частиц или крупнозернистого порошка.

Способ получения электретных тонкодисперсных частиц, включающий стадии, в которых эмульгируют фторсодержащий материал, который содержит винилиденфторид-гексафторпропилен-тетрафторэтиленовый тройной сополимер, в жидкости, которая не смешивается с фторсодержащим материалом, для получения эмульгированных частиц; и подвергают эмульгированные частицы облучению электронным пучком, воздействию радиоактивного излучения, или обработке коронным разрядом.

В данном способе эмульгированные частицы преобразуют в микрокапсульные частицы, и микрокапсульные частицы подвергают облучению электронным пучком, воздействию радиоактивного излучения, или обработке коронным разрядом.

Далее, в способе настоящего изобретения микрокапсульные частицы диспергируют в электрофоретической среде для подвергания облучению электронным пучком, воздействию радиоактивного излучения, или обработке коронным разрядом.

Согласно настоящему способу, эмульгированные частицы содержат пигмент, а

жидкость, которая не смешивается с фторсодержащим материалом, служит в качестве электрофоретической среды.

Электретные тонкодисперсные частицы заявленного способа имеют средний диаметр частиц от 0,02 до 20 мкм.

Изобретение также относится к способу получения электретного крупнозернистого порошка, включающий стадии, в которых полимерный лист, содержащий винилиденфторид-гексафторпропилен-тетрафторэтиленовый тройной сополимер, подвергают облучению электронным пучком, воздействию радиоактивного излучения, или обработке коронным разрядом, для преобразования полимерного листа в электретный полимерный лист; и измельчают электретный полимерный лист в порошок, причем

электретный крупнозернистый порошок имеет средний диаметр частиц от 0,02 до 3 мм; в одном варианте осуществления

электретный крупнозернистый порошок содержит пигмент.

[0011] Ниже подробно разъясняется способ получения электретных тонкодисперсных частиц или крупнозернистого порошка согласно настоящему изобретению.

[0012] Заявляется также способ получения электретных тонкодисперсных частиц или крупнозернистого порошка согласно настоящему изобретению классифицирован на способ обработки фторсодержащего материала с образованием эмульгированных частиц, и обработки эмульгированных частиц с образованием электретных частиц (Первый вариант исполнения), и способ обработки фторсодержащего полимерного листа с образованием электретного листа, и измельчения листа (Второй вариант исполнения). В обоих из этих способов в результате введения винилиденфторид-гексафторпропилен-тетрафторэтиленового тройного сополимера во фторсодержащий материал или фторсодержащий полимерный лист можно получить электретные тонкодисперсные частицы или крупнозернистый порошок, который может быть равномерно наэлектризован и имеет превосходные электрофоретические характеристики.

[0013] - Первый Вариант Исполнения

В Первом Варианте Исполнения электретные тонкодисперсные частицы получают в стадиях, в которых эмульгируют фторсодержащий материал, содержащий винилиденфторид-гексафторпропилен-тетрафторэтиленовый тройной сополимер, в жидкости, которая не смешивается с фторсодержащим материалом, для получения эмульгированных частиц, и подвергают эмульгированные частицы облучению электронным пучком, воздействию радиоактивного излучения, или обработке коронным разрядом.

[0014] В настоящем изобретении фторсодержащий материал может быть сформирован только из тройного сополимера; однако с тройным сополимером также могут быть использованы другие фторсодержащие соединения. Однако количество других фторсодержащих соединений во фторсодержащем материале предпочтительно составляет не более 50% по весу, более предпочтительно от 1 до 20% по весу.

[0015] Другие примеры фторсодержащих соединений включают разнообразные известные фторсодержащие смолы, фторсодержащие масла, фторсодержащие адгезивы, фторсодержащие эластомеры, фторсодержащие лаки, полимеризуемые фторуглеродные смолы, и тому подобные.

[0016] Примеры фторсодержащих смол включают тетрафторэтиленовую смолу и тому подобные, такие как полимеры на основе политетрафторэтилена (PTFE), или их производные, представленные общей формулой FR₁C=CR₁R₂, в которой R₁=F или Н, и R₂=F, или Н, или Cl, или любой другой элемент.

[0017] Примеры фторсодержащих масел включают масло на основе простого перфторполиэфира, хлортрифторэтиленовый олигомер, и тому подобные, такие как масло на основе простого перфторполиэфира (наименование продукта: DEMNUM от фирмы Daikin Industries, Ltd.), хлортрифторэтиленовый олигомер (наименование продукта: DAIFLOIL от фирмы Daikin Industries, Ltd.), и тому подобные.

[0018] Примеры фторсодержащих адгезивов включают отверждаемые ультрафиолетовым облучением фторированные эпоксидные клеи, и тому подобные, такие как (наименование продукта: OPTODYNE от фирмы Daikin Industries, Ltd.).

[0019] Примеры фторсодержащих эластомеров включают линейноцепочечные простые фторполиэфирные соединения, такие как SIFEL3590-N, SIFEL2610, SIFEL8470 (все продукты от фирмы Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.), и тому подобные.

[0020] Примеры фторсодержащих лаков включают сополимер из тетрафторэтилена и винильного мономера (наименование продукта: Zeffle, от фирмы Daikin Industries, Ltd.), и тому подобные.

[0021] Примеры полимеризуемых фторуглеродных смол включают полимеризуемые аморфные фторуглеродные смолы (наименование продукта: CYTOP, от фирмы Asahi Glass Co., Ltd.), и тому подобные.

[0022] Жидкости, которые не смешиваются с фторсодержащим материалом, не является ограниченными. Примеры этих жидкостей включают воду, этиленгликоль (EG), пропиленгликоль (PG), глицерин, и силиконовое масло. Пригодную жидкость выбирают из этих жидкостей в зависимости от применяемого фторсодержащего материала. Кроме того, в качестве жидкости, которая не смешивается с фторсодержащим материалом, может быть использована «электрофоретическая среда». Примеры электрофоретической среды включают этиленгликоль (EG), пропиленгликоль (PG), глицерин, силиконовое масло, фторсодержащее масло и минеральное масло. Примеры силиконового масла включают диметилсиликоновое масло, и тому подобные. Примеры фторсодержащего масла включают масло на основе простого перфторполиэфира, и тому подобные.

[0023] Примеры эмульгаторов, используемых для эмульгирования, включают поливиниловый спирт, этилен и малеиновый ангидрид. Содержание эмульгатора в жидкости, которая не смешивается с фторсодержащим материалом, предпочтительно составляет от около 1 до 10% по весу.

[0024] Способ получения эмульгированных частиц может включать 1) первую стадию, в которой перемешивают масляную фазу, полученную растворением фторсодержащего материала в растворителе, таком как этилацетат, метилэтилкетон или ацетон; 2) вторую стадию, в которой перемешивают смесь (водную фазу) эмульгатора и жидкости, которая не смешивается с фторсодержащим материалом; и 3) третью стадию, в которой перемешивают водную фазу для смешения ее с масляной фазой, тем самым получая эмульгированные частицы. Стадия, в которой проводят смешение, может быть выполнена с использованием известного смесительного устройства, такого как миксер, гомогенизатор, или тому подобный. Смешение может быть проведено при повышенной температуре или повышенном давлении, как потребуется. Этим способом получают суспензии, в которых взвешены частицы тройного сополимера.

[0025] Возможно получение окрашенных эмульгированных частиц заблаговременным введением пигмента во фторсодержащий материал. В этом случае получают окрашенные электретные тонкодисперсные частицы, которые могут быть применены в качестве материала для полноцветной электронной бумаги.

[0026] Неорганический пигмент не является ограниченным. Например, могут быть использованы черные пигменты, содержащие углерод в качестве основного компонента, такие как газовая сажа, ламповая сажа, костный уголь, или древесный уголь. В качестве белых пигментов могут быть применены диоксид титана, оксид цинка, карбонат кальция, сульфат бария и оксид кремния. Белые пигменты применимы для получения белых электрофоретических частиц, или для корректирования удельного веса частиц.

[0027] Органический пигмент не является ограниченным. Примеры органических пигментов включают азопигменты, такие как пигменты на основе β-нафтола, пигменты на основе нафтола-AS, пигменты на основе ацетоуксусной кислоты, пигменты на основе ариламидов, пигменты на основе пиразолона, пигменты на основе ариламидов ацетоуксусной кислоты, пигменты на основе пиразолона, пигменты на основе β-нафтола, пигменты на основе β-гидроксинафтойной кислоты (азопигменты на основе BON-кислоты), пигменты на основе нафтола-AS, или пигменты на основе анилида ацетоуксусной кислоты; и полициклические пигменты, такие как пигменты на основе фталоцианинов, пигменты на основе антрахинона (-треновые), пигменты на основе перилена или перинона, пигменты на основе индиго или тиоиндиго, пигменты на основе хинакридона, пигменты на основе диоксазина, пигменты на основе изоиндолинона, пигменты на основе хинофталона, металлокомплексные пигменты, пигменты на основе метинов или азометинов, пигменты на основе дикетопирролопиррола, и тому подобные. В дополнение также могут быть применены азиновые пигменты, флуоресцентные пигменты дневного света (твердый раствор красителя в смоле), пигменты из пустотелых полимерных микросфер, нитрозопигменты, нитропигменты, природные пигменты, и тому подобные.

[0028] Органический пигмент может быть выбран из продуктов промышленного производства, таких как Symuler Fast Yellow 4GO, Fastogen Super Magenta RG, Fastogen Blue TGR (фирмы DIC Corporation), Fuji Fast Red 7R3300E, Fuji Fast Carmine 527 (фирмы Fuji Shikiso K.K.), и тому подобные.

[0029] Средний диаметр частиц пигментов предпочтительно составляет не более 20 мкм, более предпочтительно не более 3 мкм. В частности, при регулировании среднего диаметра частиц пигментов на величину не более 0,2 мкм полученные электретные тонкодисперсные частицы могут быть окрашены в прозрачный на просвет цвет. Нижний предел среднего диаметра частиц не является конкретно ограниченным; однако нижний предел предпочтительно составляет около 0,01 мкм. Измельчение пигментов в тонкодисперсные частицы может быть выполнено с использованием известного механического превращения в порошок, такого как в шаровой мельнице или тому подобного. Средние диаметры частиц пигментов и эмульгированных частиц в этом описании найдены методом разбавления дисперсии целевого объекта подходящей, в достаточной мере смешивающейся дисперсионной средой, и измерением медианного диаметра в разбавленном растворе с использованием устройства для измерения гранулометрического состава методом динамического рассеяния света (прибор LB-550: изделие фирмы HORIBA).

[0030] Средний диаметр частиц эмульгированных частиц, полученных эмульгированием, предпочтительно составляет, но не ограничивается этим, от около 0,02 до 20 мкм, более предпочтительно от около 0,1 до 5 мкм.

[0031] Эмульгированные частицы могут быть непосредственно подвергнуты обработке электронным пучком или радиоактивным излучением с образованием электретных частиц; однако более предпочтительным является сначала подвергание частиц микрокапсулированию для получения микрокапсульных частиц перед переработкой их в электретные частицы. Микрокапсулирование может быть без труда выполнено в стадиях, в которых смешивают эмульгированные частицы с материалом, образующим стенки микрокапсул, и перемешивают смесь.

[0032] Микрокапсулы могут иметь любую известную структуру, при условии, что они заключают в себе эмульгированные частицы. Например, микрокапсулы могут быть сформированы введением эмульгированных частиц в стенкообразующий материал.

[0033] Как правило, для образующего стенку материала пригодна стенкообразующая пленка на основе смолы. Примеры смолы включают разнообразные термопластические смолы и термореактивные смолы, такие как эпоксидные смолы, полиамидные смолы, акрилонитрильные смолы, полиуретановые смолы, полимочевинные смолы, мочевино-формальдегидные смолы, меламино-формальдегидные смолы, бензогуанаминные смолы, смолы на основе бутилированного меламина, смолы на основе бутилированной мочевины, мочевино-меламиновые смолы, винилиденфторидные смолы, и тому подобные. Полимерные материалы для компонента смолы могут быть использованы по отдельности или в комбинации двух или более сортов. Когда частицы обрабатывают для получения микрокапсул, микрокапсулирование может быть надлежащим образом выполнено путем полимеризации материалов смолы.

[0034] Способ микрокапсулирования может быть выбран, например, из методов полимеризации на поверхности раздела фаз (поликонденсации, конденсации в условиях реакций присоединения), in-situ полимеризации, коацервации, методов «drying-in liquid» («обезвоживание в жидкостной среде»), распылительной сушки, и тому подобных.

[0035] Например, микрокапсулирование может быть проведено с использованием in-situ полимеризации, включающей 1) первую стадию, в которой перемешивают фторсодержащий материал (масляную фазу); 2) вторую стадию, в которой перемешивают смесь (водную фазу) эмульгатора и жидкости, которая не смешивается с фторсодержащим материалом; 3) третью стадию, в которой перемешивают водную фазу для смешения ее с масляной фазой, тем самым получая эмульгированные частицы; и 4) четвертую стадию, в которой добавляют вышеуказанную смолу в качестве стенкообразующего материала к эмульсии эмульгированных частиц и перемешивают смесь при нагревании. Этим способом надлежащим образом получают микрокапсулы.

[0036] Эмульгированные частицы или микрокапсульные частицы могут быть обработаны с образованием электретных частиц в стадии, в которой эмульгированные частицы или микрокапсульные частицы подвергают облучению электронным пучком, или воздействию радиоактивного излучения, или обработке коронным разрядом, в состоянии, где эмульгированные частицы или микрокапсульные частицы суспендированы в жидкостном компоненте, который используют для получения частиц. Также возможна обработка этих частиц с образованием электретных частиц в стадии, в которой их подвергают облучению электронным пучком, или воздействию радиоактивного излучения, или обработке коронным разрядом, сразу после того, как частицы были отделены в виде порошка, или порошок был диспергирован в электрофоретической среде. Условия облучения электронным пучком, или воздействия радиоактивного излучения, или обработки коронным разрядом, не являются ограниченными в такой мере, насколько получаются электретные частицы. Например, облучение может быть проведено эмиссией электронного пучка при ускоряющем напряжении приблизительно от 50 до 800 кВ при поглощенной дозе ионизирующего излучения приблизительно от 10 до 1000 кГр, более предпочтительно приблизительно от 100 до 500 кГр, с использованием ускорителя электронного пучка. Воздействие радиоактивного излучения может быть проведено, например, эмиссией гамма-лучей при поглощенной дозе ионизирующего излучения приблизительно от 1 до 15 кГр. Температура при облучении не является ограниченной, однако предпочтительно температура варьирует в диапазоне от 50 до 350°С, более предпочтительно в диапазоне от 100 до 200°С.

[0037] С помощью вышеуказанных стадий в предпочтительном варианте исполнения получают равномерно заряженные электретные тонкодисперсные частицы с размерами от около 0,02 до 20 мкм. Кроме того, поскольку электретные частицы получаются в результате облучения электронным пучком, воздействия радиоактивного излучения, или обработки коронным разрядом, можно получать полупостоянно заряженные электретные тонкодисперсные частицы. Этот полупостоянный заряд отличается от возникающего естественным путем электростатического заряда.

[0038] - Второй Вариант Исполнения

Во Втором Варианте Исполнения получают электретный крупнозернистый порошок в стадиях, в которых полимерный лист, содержащий винилиденфторид-гексафторпропилен-тетрафторэтиленовый тройной сополимер, подвергают облучению электронным пучком, воздействию радиоактивного излучения, или обработке коронным разрядом, для преобразования полимерного листа в электретный лист, и затем измельчают лист в порошок.

[0039] Предпочтительные примеры полимерных листов включают лист, полученный из дисперсии, содержащей эмульгированные частицы (до преобразования в электретные частицы), полученные в Первом Варианте Исполнения. Способ обработки дисперсии с образованием листа не является ограниченным; например, лист может быть получен в стадиях, в которых проводят формирование пленки, имеющей желательную толщину, с использованием устройства для образования покрытия методом центрифугирования, или стержневого устройства для нанесения покрытий, и высушивают пленку. В альтернативном варианте, может быть использован имеющийся в продаже на рынке лист, содержащий винилиденфторид-гексафторпропилен-тетрафторэтиленовый тройной сополимер.

[0040] Полимерный лист может содержать пигмент. Благодаря содержанию пигмента полученный электретный крупнозернистый порошок является окрашенным. Окрашенный электретный крупнозернистый порошок может быть применен в качестве материала для полноцветной электронной бумаги. Могут быть использованы любые известные неорганические или органические пигменты.

[0041] Неорганический пигмент не является ограниченным. Например, могут быть использованы черные пигменты, содержащие углерод в качестве основного компонента, такие как газовая сажа, ламповая сажа, костный уголь, или древесный уголь. В качестве белых пигментов могут быть применены диоксид титана, оксид цинка, карбонат кальция, сульфат бария и оксид кремния. Белые пигменты применимы для получения белого электрофоретического крупнозернистого порошка или для корректирования удельного веса крупнозернистого порошка.

[0042] Органический пигмент не является ограниченным. Примеры органических пигментов включают азопигменты, такие как пигменты на основе β-нафтола, пигменты на основе нафтола-AS, пигменты на основе ацетоуксусной кислоты, пигменты на основе ариламидов, пигменты на основе пиразолона, пигменты на основе ариламидов ацетоуксусной кислоты, пигменты на основе пиразолона, пигменты на основе β-нафтола, пигменты на основе β-гидроксинафтойной кислоты (азопигменты на основе BON-кислоты), пигменты на основе нафтола-AS, или пигменты на основе анилида ацетоуксусной кислоты; и полициклические пигменты, такие как пигменты на основе фталоцианинов, пигменты на основе антрахинона (-треновые), пигменты на основе перилена или перинона, пигменты на основе индиго или тиоиндиго, пигменты на основе хинакридона, пигменты на основе диоксазина, пигменты на основе изоиндолинона, пигменты на основе хинофталона, металлокомплексные пигменты, пигменты на основе метинов или азометинов, пигменты на основе дикетопирролопиррола, и тому подобные. В дополнение, также могут быть применены азиновые пигменты, флуоресцентные пигменты дневного света (твердый раствор красителя в смоле), пигменты из пустотелых полимерных микросфер, нитрозопигменты, нитропигменты, природные пигменты, и тому подобные.

[0043] Органический пигмент может быть выбран из продуктов промышленного производства, таких как Symuler Fast Yellow 4GO, Fastogen Super Magenta RG, Fastogen Blue TGR (фирмы DIC Corporation), Fuji Fast Red 7R3300E, Fuji Fast Carmine 527 (фирмы Fuji Shikiso K.K.), и тому подобные.

[0044] Средний диаметр частиц пигментов предпочтительно составляет не более 20 мкм, более предпочтительно не более 3 мкм. В частности, при регулировании среднего диаметра частиц пигментов на величину не более 0,2 мкм полученный электретный крупнозернистый порошок может быть окрашен в прозрачный на просвет цвет. Нижний предел среднего диаметра частиц не является конкретно ограниченным; однако нижний предел предпочтительно составляет около 0,01 мкм. Измельчение пигментов в тонкодисперсные частицы может быть выполнено с использованием известного механического превращения в порошок, такого как в шаровой мельнице или тому подобной.

[0045] Толщина полимерного листа не является ограниченной; однако в плане производительности процесса изготовления электретного листа, или в отношении среднего диаметра частиц крупнозернистого порошка, получаемого измельчением листа в порошок, толщина предпочтительно составляет от около 100 до 3000 мкм, более предпочтительно от около 100 до 1000 мкм.

[0046] В способе согласно настоящему изобретению электретный лист получают в стадии, в которой сначала полимерный лист подвергают облучению электронным пучком, воздействию радиоактивного излучения, или обработке коронным разрядом. Условия облучения электронным пучком, воздействия радиоактивного излучения или обработки коронным разрядом не являются ограниченными в такой мере, насколько полимерный лист преобразуется в электретный лист; однако является предпочтительным применение устройства, способного одновременно и равномерно выполнять облучение электронным пучком, воздействие радиоактивного излучения или обработку коронным разрядом по всему листу по перпендикулярному направлению.

[0047] Доза излучения не является ограниченной и может быть надлежащим образом определена согласно материалу и толщине листа. Когда лист имеет большую толщину, ускоряющее напряжение и дозу излучения повышают для облегчения преобразования всего листа в электретный лист. Например, облучение может быть проведено с использованием электронного пучка при ускоряющем напряжении приблизительно от 50 до 800 кВ с поглощенной дозой ионизирующего излучения приблизительно от 10 до 1000 кГр, более предпочтительно приблизительно от 100 до 500 кГр, с использованием ускорителя электронного пучка. Воздействие радиоактивного излучения может быть проведено, например, эмиссией гамма-лучей при поглощенной дозе ионизирующего излучения приблизительно от 1 до 15 кГр. Температура при облучении или разряде не является ограниченной, однако предпочтительно температура варьирует в диапазоне от 50 до 350°С, более предпочтительно в диапазоне от 100 до 200°С. Кроме того, с помощью такого способа получения электретного листа с использованием облучения электронным пучком, воздействия радиоактивного излучения или обработки коронным разрядом можно получить полупостоянно заряженный электретный лист.

[0048] После того, как полимерный лист был переработан в электретный лист, лист измельчают в порошок с использованием измельчительного устройства. Измельчительное устройство не является ограниченным, и может быть применено любое известное устройство для измельчения пластиковой пленки (трехвалковая мельница или тому подобное). Средний диаметр частиц крупнозернистого порошка, полученного измельчением, не является ограниченным; однако средний диаметр частиц предпочтительно составляет от около 0,02 до 3 мм, более предпочтительно от около 1 до 2 мм. Установлением среднего диаметра частиц в пределах этого диапазона обеспечивается желательное время отклика, когда порошок используют в качестве электрофоретических частиц для устройства отображения с крупным экраном. Этот средний диаметр частиц представляет собой среднее арифметическое значение диаметров любых 10 частиц крупнозернистого порошка, измеренных с использованием оптического микроскопа.

[0049] В результате проведения вышеуказанных стадий, полученный электретный крупнозернистый порошок является отрицательно заряженным с равномерным распределением заряда.

[0050] Электретные тонкодисперсные частицы и крупнозернистый порошок подвергают электрофорезу помещением их между электродными пластинами с приложением между электродными пластинами внешнего напряжения. Используемая здесь электрофоретическая среда не является ограниченной, и ее примеры включают воздух и жидкостную среду. Примеры жидкостной среды включают этиленгликоль (EG), пропиленгликоль (PG), глицерин, силиконовое масло, фторсодержащие масла и минеральные масла. Примеры силиконовых масел включают диметилсиликоновое масло. Примеры фторсодержащих масел включают, в частности, масло на основе простого перфторполиэфира. Среди этих сред в особенности предпочтительными являются силиконовые масла.

[0051] Электретный крупнозернистый порошок представляет собой нетипичный порошок. Поэтому, в отличие от существующих сферических тонкодисперсных частиц, которые способны давать только точечное отображение, нетипичные частицы в состоянии создавать изображение на основе плоскостных фрагментов. Соответственно этому, расширяется площадь отображения, и сокращается зазор между отдельными частицами крупнозернистого порошка.

[0052] - Электрофоретическое устройство отображения

Когда электретные тонкодисперсные частицы и крупнозернистый порошок содержат пигмент, имеющий средний диаметр частиц не более 0,2 мкм (предпочтительно в диапазоне от 0,01 до 0,2 мкм), электретные тонкодисперсные частицы и крупнозернистый порошок являются окрашенными в прозрачный на просвет цвет. Электретные тонкодисперсные частицы и крупнозернистый порошок, окрашенные в прозрачный на просвет цвет, могут быть использованы в качестве заряженных частиц для электрофоретического цветного устройства отображения. Пригодное электрофоретическое цветное устройство отображения, в котором применяют электретные тонкодисперсные частицы и крупнозернистый порошок в качестве заряженных частиц, включает: многочисленные блоки индикации для индивидуальных пикселей изображения; первые электроды; и вторые электроды; причем блоки индикации размещены в форме матрицы, и каждый из них имеет уложенные по меньшей мере в три яруса ячейки, которые содержат заряженные частицы; причем каждый из первых электродов образует верхнюю или нижнюю поверхность каждой ячейки; причем каждый из вторых электродов сформирован на боковой кромке каждой ячейки; и заряженные частицы, имеющие различные цвета для каждой ячейки в каждом блоке индикации.

[0053] В вышеуказанном электрофоретическом устройстве отображения каждый пиксель имеет блок индикации, содержащий ячейки по меньшей мере в три слоя. Поскольку каждая из ячеек содержит заряженные частицы с различными прозрачными на просвет цветами, одиночный пиксель может отображать разнообразные цвета при приложении напряжения к первому и второму электродам. Таким образом, в пределах изображения отсутствуют неиспользуемые пиксели во время отображения цветного изображения. В настоящем изобретении цвета для трех или более ячеек (различный цвет для каждой ячейки) не является ограниченными; однако предпочтительны красный (R), зеленый (G) и синий (В). В настоящем изобретении «боковая кромка ячейки» имеет отношение к верхней наружной кромке, нижней наружной кромке и боковой стороне ячейки.

[0054] Ниже настоящее изобретение описано более подробно с привлечением примерных чертежей.

[0055] Как показано на Фиг. 1, электрофоретическое устройство 1 отображения включает многочисленные блоки 2 индикации. Каждый блок 2 индикации имеет ячейки от первой 5а до третьей 5с, и каждая из ячеек оснащена размещенными в ней первым электродом 3 и вторым электродом 4.

[0056] Каждый из пикселей для формирования изображения оснащен блоком 2 индикации, имеющим ячейки от первой 5а до третьей 5с, которые наслоены друг на друга в вертикальном направлении, как показано на Фиг. 1. Ячейки от первой 5а до третьей 5с выполнены из прозрачного материала, такого как стекло или полиэтилентерефталат, таким образом, что через него может проходить свет. Дно каждой ячейки снабжено основанием 7 для поддерживания первого электрода 3 и второго электрода 4. Под третьей ячейкой 5с может быть предусмотрен отражатель для отражения света, проходящего через блок 2 индикации, или белая пластинка или черная пластинка, которая служит в качестве фонового цвета изображения. Кроме того, на верхней наружной кромке первой ячейки 5а может быть предусмотрено экранирование, чтобы экранировать заряженные частицы от первых 6а до третьих 6с (описанные ниже), когда заряженные частицы от первых 6а до третьих 6с скапливаются на втором электроде 4.

[0057] Каждая из ячеек от первой 5а до третьей 5с внутри нее, как показано на Фиг. 1, оснащена первым электродом 3 и вторым электродом 4 для сбора заряженных частиц первых 6а до третьих 6с (описанных ниже). Второй электрод 4 размещен по всему периметру внутренней стороны каждой из ячеек от первой 5а до третьей 5с. Первый электрод 3 расположен на дне каждой из ячеек от первой 5а до третьей 5с с внутренней стороны второго электрода 4 таким образом, чтобы предотвращалось короткое замыкание между первым электродом 3 и вторым электродом 4. Первый электрод 3 может иметь разнообразные формы, такие как пластинка, ленты, сетка или точки. Материал первого электрода 3 и второго электрода 4 не является ограниченным. Например, может быть использован металл с высокой электропроводностью, такой как медь или серебро, прозрачный электропроводный полимер, пленка из ITO (оксида индия-олова), или тому подобный.

[0058] Кроме того, как показано на Фиг. 1, первая ячейка 5а содержит первые заряженные частицы 6а, которые окрашены в красный цвет (R), вторая ячейка 5b содержит вторые заряженные частицы 6b, которые окрашены в зеленый цвет (G), и третья ячейка 5с содержит третьи заряженные частицы, которые окрашены в синий цвет (В). Кроме того, каждая из ячеек от первой 5а до третьей 5с заполнена электрофоретической средой для электрофореза заряженных частиц от первых 6а до третьих 6с.

[0059] Далее, с привлечением Фигур 2 и 3, описывается действие вышеупомянутого электрофоретического устройства 1 отображения. На Фиг. 2 ячейки от первой 5а до третьей 5с совокупно называются «ячейкой 5», и заряженные частицы от первых 6а до третьих 6с совокупно называются «заряженными частицами 6».

[0060] Когда электрофоретическое устройство 1 отображения должно высвечивать красный цвет в конкретном пикселе, напряжения подводят к первому электроду 3 и второму электроду 4 таким образом, что первый электрод 3 является положительным, тогда как второй электрод 4 является отрицательным в первой ячейке 5а, которая содержит первые заряженные частицы 6а красного цвета (R). В результате этого первые заряженные частицы 6а притягиваются к первому электроду 3 и размещаются на дне первой ячейки 5а (Фиг. 2(а)). Напротив, когда напряжения подводят к первому электроду 3 и второму электроду 4 так, что первый электрод 3 является отрицательным, тогда как второй электрод 4 является положительным во второй и третьей ячейках 5а и 5b, вторые и третьи заряженные частицы 6b и 6с притягиваются ко второму электроду 4 и размещаются на внутренней стороне второй и третьей ячеек 5а и 5b (Фиг. 2(b)). Когда блок 2 индикации в этом состоянии наблюдают сверху, воспринимают только цвет первых заряженных частиц 6а (красный). Цвета вторых заряженных частиц 6b (зеленых) и третьих заряженных частиц 6с (синих) не могут восприниматься, поскольку эти частицы скрыты на задних сторонах второй и третьей ячеек 5b и 5с, на втором электроде 4 или экранировании. Таким образом, пиксель отображает красный цвет (Фиг. 3(а)).

[0061] Кроме того, чтобы отобразить зеленый цвет в конкретном пикселе, первый электрод 3 делают положительным, тогда как второй электрод 4 делают отрицательным во второй ячейке 5b так, что вторые заряженные частицы 6b перемещаются на дно второй ячейки 5b (Фиг. 2(а)). В первой и третьей ячейках 5а и 5с первый электрод 3 делают отрицательным, тогда как второй электрод 4 делают положительным так, что первые и третьи заряженные частицы 6а и 6с перемещаются к внутренней стороне первой и третьей ячеек 5а и 5с (Фиг. 2(b)). Когда блок 2 индикации в этом состоянии наблюдают сверху, воспринимается только цвет вторых заряженных частиц 6b (зеленый). Цвета первых заряженных частиц 6а (красных) и третьих заряженных частиц 6с (синих) не могут восприниматься, поскольку эти частицы скрыты на задних сторонах первой и третьей ячеек 5а и 5с, на втором электроде 4 или экранировании. Таким образом, пиксель отображает зеленый цвет (Фиг. 3(b)).

[0062] Подобным образом, чтобы отобразить синий цвет в конкретном пикселе, первый электрод 3 делают положительным, тогда как второй электрод 4 делают отрицательным в третьей ячейке 5с так, что третьи заряженные частицы 6с перемещаются на дно третьей ячейки 5с (Фиг. 2(а)). В первой и второй ячейках 5а и 5b первый электрод 3 делают отрицательным, тогда как второй электрод 4 делают положительным так, что первые и вторые заряженные частицы 6а и 6b перемещаются к внутренней стороне первой и второй ячеек 5а и 5b (Фиг. 2(b)). Когда блок 2 индикации в этом состоянии наблюдают сверху, воспринимается только цвет третьих заряженных частиц 6с (синий). Цвета первых заряженных частиц 6а (красных) и вторых заряженных частиц 6b (зеленых) не могут восприниматься, поскольку эти частицы скрыты на задних сторонах первой и второй ячеек 5а и 5b, на втором электроде 4 или экранировании. Таким образом, пиксель отображает синий цвет (Фиг. 3(с)).

[0063] В дополнение, чтобы отобразить белый цвет в конкретном пикселе, величины напряжения, приложенного к первому электроду 3 и второму электроду 4, корректируют так, что заряженные частицы от первых 6а до третьих 6с распределяются в ячейках от первой 5а до третьей 5с (Фиг. 3(d)). Когда блок 2 индикации в этом состоянии наблюдают сверху, цвета заряженных частиц от первых 6а до третьих 6с присутствуют как сложение цветов в смеси. Таким образом, цвет пикселя является белым.

[0064] Как описано выше, в электрофоретическом устройстве 1 отображения блоки 2 индикации, каждый из которых соответствует одиночному пикселю, включают ячейки от первой 5а до третьей 5с, которые наслоены друг на друга. Заряженные частицы от первых 6а до третьих 6с побуждают перемещаться между ячейками от первой 5а до третьей 5с, тем самым позволяя одиночному пикселю отображать разнообразные цвета. Соответственно этому, в пределах изображения отсутствуют неиспользуемые пиксели, которые не участвуют в формировании изображения. Таким образом, полноцветное изображение может быть выведено на экран без использования цветового фильтра.

Преимущественные результаты изобретения

[0065] Способ получения согласно настоящему изобретению позволяет получать равномерно заряженные электретные тонкодисперсные частицы или крупнозернистый порошок с использованием винилиденфторид-гексафторпропилен-тетрафторэтиленового тройного сополимера в качестве фторсодержащего материала или фторсодержащего полимерного листа. Полученные электретные тонкодисперсные частицы или крупнозернистый порошок могут быть применены в качестве электретных тонкодисперсных частиц для электрофотографического тонера, электронной бумаги, и тому подобного. В дополнение, тонкодисперсные частицы и крупнозернистый порошок также пригодны для применения в качестве материала для электретных волокон, нетканых материалов, фильтрующей среды (фильтров), мешков для вакуумных очистных устройств, электретных емкостных микрофонов, и тому подобных.

Краткое описание чертежей

[0066] Фиг. 1 представляет схематический вид спереди в разрезе электрофоретического устройства отображения (один пример).

Фиг. 2 представляет перспективный вид, показывающий перемещение заряженных частиц в электрофоретическом устройстве отображения (один пример).

Фиг. 3 представляет схематический вид спереди в разрезе, показывающий действие электрофоретического устройства отображения (один пример).

Фиг. 4 показывает вид сверху и вид сбоку в разрезе электрофоретического устройства отображения, используемого в Примерах и Сравнительных Примерах.

Описание вариантов исполнения

[0067] Настоящее изобретение более конкретно разъясняется ниже с привлечением Примеров и Сравнительных Примеров. Однако настоящее изобретение не ограничивается этими примерами, и т.д.

[0068] Примеры 1-4 и Сравнительные Примеры 1-5

Компоненты, показанные в Таблице 1, добавили к эмульгатору и перемешивали в гомогенизирующем смесителе (скорость 6000 об/мин, в течение 6 минут). После этого смесь нагревали при перемешивании с использованием устройства для растворения (скорость 300 об/мин, температура 80°С, в течение 8 часов). Эмульгатор получили смешением очищенной ионным обменом воды и PVA224 (поливиниловый спирт: загуститель) при соотношении 9:1. Тем самым получили суспензию, содержащую диспергированные в ней тонкодисперсные частицы.

[0069] Для улучшения диспергируемости пигмента (красителя) в смоле добавили Zeffle GK-510 (сополимер тетрафторэтилена и винильного мономера).

[0070]

[0071] Затем каждую суспензию подвергли облучению электронным пучком с использованием ускорителя электронного пучка, тем самым с преобразованием тонкодисперсных частиц в электретные тонкодисперсные частицы. После твердофазно-жидкостного разделения получили электретные тонкодисперсные частицы. Облучение электронным пучком выполняли в следующих условиях.

[0072]

[0073] - Испытание электрофореза

Испытание электрофореза проводили для электретных тонкодисперсных частиц, полученных в Примерах 1-4 и Сравнительных Примерах 1-5, с использованием устройства для испытания электрофореза, показанного на Фиг. 4. Более конкретно, испытание проводили следующим образом.

[0074] Стеклянный лист, покрытый ITO (оксид индия-олова) (фирмы Kuramoto Co., Ltd., 300 мм (высота) × 400 мм (ширина) × 0,7 мм (толщина), удельное поверхностное сопротивление не более 7 Ом/квадрат), разрезали на куски с размерами 30 мм × 50 мм. Двухстороннюю липкую ленту Sumitomo 3M (суперпрочная клейкая лента Scotch, 19 мм (ширина) × 4 м (длина) × 1 мм (толщина)) разрезали на куски длиной 20 мм, и в центральной части проделали отверстие диаметром 8 мм.

[0075] Липкую ленту длиной 20 мм приклеили несколько в стороне от центра стеклянной поверхности с ITO-покрытием.

[0076] Отверстие в двухсторонней липкой ленте заполнили электретными тонкодисперсными частицами в количестве без переполнения.

[0077] С другой стороны двухсторонней липкой ленты отслоили защитную удаляемую пленку, то есть со стороны, не приклеенной к стеклянной поверхности, и на эту сторону липкой ленты поместили кусок стекла с ITO-покрытием с размерами 30 мм × 50 мм. Здесь, чтобы иметь возможность прикрепить к частям зажим типа «крокодил», два куска стекла были размещены в смещенном относительно друг друга положении, как показано в виде сбоку на Фиг. 4. Две поверхности с ITO-покрытием были расположены с промежутком, соответствующим толщине двухсторонней липкой ленты (1 мм).

[0078] Двухстороннюю липкую ленту между двумя кусками стекла прокололи с помощью шприца (фирмы Nipro), содержащего силиконовое масло (фирмы Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.), и отверстие в липкой ленте заполнили силиконовым маслом.

[0079] К краям двух кусков стекла с ITO-покрытием присоединили зажимы типа «крокодил», и приложили напряжение от внешнего источника питания (HJPM-5RO.6, блок питания высокого давления, фирмы Matsusada Precision Inc.), для исследования тем самым электрофоретических характеристик электретных тонкодисперсных частиц. Результаты оценки электрофоретических характеристик обобщены в Таблице 1.

[0080] Примеры 1'-4' и Сравнительные Примеры 1'-5'

Каждую из суспензий, приготовленных в Примерах 1-4 и Сравнительных Примерах 1-5, обработали для получения индивидуального листа, и полученный лист подвергли облучению электронным пучком для получения электретного листа. После этого электретный полимерный лист разрезали ножницами на мелкие кусочки и затем измельчили в порошок (с размером от 0,02 до 1 мм) с использованием трехвалковой мельницы, тем самым получив электретный крупнозернистый порошок.

[0081] - Испытание электрофореза

Испытание электрофореза проводили для полученного электретного крупнозернистого порошка с использованием устройства для испытания электрофореза, показанного на Фиг. 4. Более конкретно, испытание проводили таким же путем, как в Примерах 1-4 и Сравнительных Примерах 1-5, за исключением того, что вместо электретных тонкодисперсных частиц использовали электретный крупнозернистый порошок. Результаты оценки электрофоретических характеристик обобщены в Таблице 3.

[0082]

[0083] Примеры 5-8 и Контрольные Примеры 1 и 2

Компоненты, показанные в Таблице 4, добавили к эмульгатору и перемешивали в гомогенизирующем смесителе (скорость 6000 об/мин, в течение 6 минут). После этого смесь нагревали при перемешивании с использованием устройства для растворения (скорость 300 об/мин, температура 80°С, в течение 8 часов). Эмульгатор получили смешением очищенной ионным обменом воды и PVA224 (поливиниловый спирт: загуститель) при соотношении 9:1. Тем самым получили суспензию, содержащую диспергированные в ней тонкодисперсные частицы.

[0084] Для улучшения диспергируемости пигмента (красителя) в смоле добавили Zeffle GK-510 (сополимер тетрафторэтилена и винильного мономера).

[0085]

[0086] Измерили средний диаметр частиц пигментов, содержащихся в суспензиях, полученных в Примерах 5-8 и Контрольных Примерах 1 и 2. Результаты измерения показаны в Таблице 4. Каплю каждой суспензии помещали на предметное стекло, и на нее помещали покровное стекло. Покровное стекло слегка придавливали сверху. Прозрачность каждой суспензии наблюдали визуально. Ей давали оценку «Уровень А», если была видна другая сторона предметного стекла (прозрачная), и оценивали как «Уровень В», если другая сторона предметного стекла не была видна (непрозрачная). Результаты оценки прозрачности обобщены в Таблице 4.

[0087] Результаты в Таблице 4 показывают, что суспензия имеет прозрачный на просвет цвет, когда средний диаметр частиц пигмента находится в пределах диапазона от 0,02 до 0,2 мкм. Соответственно этому применением электретных тонкодисперсных частиц или крупнозернистого порошка, содержащих пигмент, имеющий средний диаметр частиц от 0,02 до 0,2 мкм, в качестве заряженных частиц, может быть получено электрофоретическое устройство отображения, пригодное для цветного дисплея.

Кодовые номера позиций

[0088]

1. Электрофоретическое устройство отображения

2. Блок индикации

3. Первый электрод

4. Второй электрод

5а-5с. Ячейки от первой до третьей

6а-6с. Заряженные частицы от первых до третьих

Реферат

Изобретение относится к способу получения электретных тонкодисперсных частиц или крупнозернистого порошка. Способ получения электретных тонкодисперсных частиц включает стадии, в которых фторсодержащий материал, который содержит винилиденфторид-гексафторпропилен-тетрафторэтиленовый тройной сополимер, эмульгируют в жидкости, которая не смешивается с фторсодержащим материалом, для получения эмульгированных или микрокапсульных частиц, затем подвергают эмульгированные или микрокапсульные частицы облучению электронным пучком, воздействию радиоактивного излучения, или обработке коронным разрядом. Заявлен также вариант способа получения крупнозернистого порошка. Технический результат - проявление превосходных электрофоретических характеристик. 2 н. и 6 з.п. ф-лы, 4 табл., 5 ил., 24 пр.

Формула