Твердый красильный препарат - SU668617A3
Код документа: SU668617A3
Описание
Изобретение относится к области красильно-отделочного производства, в частности, к твердому красильному препарату, используемому для получения красильных растворов. Известен твердый красильный препа рат, содержащий 45 вес.% растворимого в холодной воде красителя или опт ческого отбеливателя, содержащего группировку, способную образовывать водородную мостиковую связь, и 50 вес,% апротонного полярного соединения - мочевины 1 . Недостатком данного препарата является низкая растворимость его в во де (10-20 г/л) при соответствующей растворимости содержащегося в нем красителя 4,5-15 г/л. Цель изобретения - повышение раст воримости препарата в холодной воде Указанная цель достигается за сче того, что в качестве апротонного полярного соединения препарат содержи триамид гексаметилфосфорной кислоты тетраметил- или диморфолиномочевину N-метилпирролидон, диметилацетамид или диморфолинокарбонил, при следую щем содержании компонентов, вес,%: Краситель или оптический отбеливатель42,7-78 Апротонное полярное соединениеОстальное В качестве красителей или оптических отбеливателей применяют такие соединения, которые содержат в молекуле группировки, способные образовывать водородные мостики, Группйровки такого рода содержат атомы Н, которые одновременно могут находиться с двумя атомами в состоянии взаимодействия . К таким группам относятся группы. -NHj, -NH, ОН, -СООН,-SOjН сульфонамидогруппа, например , группа и карбонамидогруппа , где R - водород или алкиловая группа с 1-4 С или же фениловая группа. Такие группировки могут содержаться в молекуле красителя или оптического отбеливателя в количестве от одной до нескольких. В качестве красителей используют кислотные, активные металлокомплексные (1:1 или 1:2) или основные красители « Анионные и катионныё оптическиеие отбеливатели могут принадлежать к самым различным классам соединений, как например, к 4,4-бис-(триазиниламино )-стиль6ен-2,2-дисульфокислотам; 4,4-бис-(1,2,3-триазол-2-ил)-стильбен-2 ,2-дисульфокислотам; 1,3-дифенилпиразолинам; дистирил-4,4-бифени лам и дистирил-1,4-бензолам бензо .фурановым производным с удлиняющими сопряжение остатками в положении 2 моно- и бис-бензоксазоловьш производным; моно- и бис-бензимидазоловьм производным; стильбенам с гетероциклическими заместителями в поло жении 4 или 4,4 (предпочтительно, стильбенил-нафтриазолам); монометин-цианинамг нафталимидам (предпоч тительно, с эфирным замещением в по ложении 4 или 4,5); 4-СТИРИЛ-4-{2-арил-1 ,2,3-триазол-4-ил-этинил)-бИ фенилам, а также к соединениям с 1,2,4-оксадиазоловыми остатками. Апротонные полярные соединения содержат фтор, хлор, кислород, серу и азот, с которыми связан водород вещества, способного образовать водо роднне мостики, например, красителя приче м атом водорода становится поло жительным концом диполя, а электроотрицательный элемент - отрицательны Красильный препарат получают следующим способом. Краситель или оптический отбеливатель сплавляют либо в твердом виде либо в виде жмыха или водного раствора с апротоиным полярным соединением , а также г: другими добавками, после чего охлаждают и отделяют воду Температура плавления зависит от точки кипения полярного соединения и от температуры плавления образующегося аддукта и колеблется в пределах 150-200 С. Сплав доводят до отвердевания иэвестньтми приемами, например распылением или образованием чешуек Можно также дать расплаву отвердеть и перевести его затем в гранулят. Расплав разливают по формам и по охлаждении размельчают до плиток и шариков определенного веса, пригодных для дозировки красителя. Целесообразно измельчать расплав в чешуйки , поскольку они особенно быстро и легко растворяются. Также можно получить препарат при растворении оптического отбеливате ля при повыиенных температурах в органическом растворителе, например диметилформамиде, ацетоне или метилэтилкетоне , вместе с апротонным полярным соединением и другими добавка ми,- при этом препарат осаждают иэ раствора. Таким образе препарат преяставля собой межмолекулярный аддукт,причем зависимости от числа группировок в лёкуле, способных образовать водород ные мостики, полу ают, например Isl или 182- адду1 ты в которьзх 1 мбль красителя с группой WHj. присоединен к 1 моль полярного соединения (Islадцукт ). Тверда:е аддукты отличаются тем, что они содержат примерно 2580 вес.% красителя или оптического отбеливателя;10-75 вес.% апротонного полярного соединения. Примеры 1-9.43 г (0,10 моль) красителя структурной формулы I 8 мин нагревают при 200с вместе с 17,9 г (0,10 моль) триамида гексаметилфосфорной кислоты. По охлаждении расплав лает кристаллический твердый (1:1) препарат (содержание красителя 70,5 вес,%; апротонного полярного соединения 29,5 вес.%), выход почти 100%, не дает пыли и обладает растворимостью в холодной воде 30 г/л при 20с. Растворяют 6 г вьнлеприведеиного аддукта в 200 мл деминерализованной воды в течение 2 мин при 20с и получают раствор, кото1Мэ1й затем пропускают через бумажный фильтр с образованием 50 мг остатка. Поступая аналогично вышеописанному, но применяя указанные в мижеследуховей таблице красители и апротонныв растворители , получают непыпящие препараты красителей с высоким содержанием красителя и с очень хорошей растворимостью в воде. Пример 10. 10,9 г (0,02 моль) красителя структурной формулы II $Og-HH-(,OH около 30 мин кипятят с обратным холодильником вместе с 4 г (0,02 моль) диморфолиномочев1 ны в 10 мл диметилформамида . Полученный раствор выдерживают в течение ночи при комнатной / температуре. Выкристаллизовавшуюся при этом массу размешивают с 10 мл ацетона, отфильтровывают, от трех до четырех раз прО№шают холодным ацетоном по 3-5 мл и высушивают на возд5осе. Получают твердый препарат красителя, состоящий из 73,1% по весу вшмеукйзавного красителя 26,9% ггб весу дголорфолиномочеэины. Пр14меняя вместо диметилформамида соответствующие количества ацетона или метилкетона, получают при одинаковой обработке аддукт такого же цвета. 5 Пример 11. 82,5 г (0,02 мо красителя структурной формулы III растворяют в избытке тетраметилмоче вины при ,после чего растворитель отгоняют в вакууме. Получают непылящийпрепарат красителя, состоящий из 78 вес.% вышеуказанног красителя и 22 вес.% тетраметилмопри 100 С сплавляют с 65 г (0,027 моль) диморфолиномочевины. Тонкотекучий расплав по охлаикдении и размельчении дает быстро растворяющийся в воде, непылящиЯ аддукт, состоящий из 48 вес.% красителя и 52 вес.% диьюрфолиномочевины с хорюпри 170с растворяют в 10 мл N-метил пирролидона, после чего избыточный комплексообразующий агент удаляют в вакууме. Получают 16 г твердого, непыляшего препарата, состоящего из 57 вес.% вьляеуказанного оптического отбеливателя и 42,2 вес.% Ы метилпирролидона . П ри м е р 15. 27,7 г (0,03 мол оптического отбеливателя 14 при 190°С сплавляют с 20 мл N-метилпирролидона , расплаву дают отвердеть путем охлаждения до . Порошковый препарат, состоящий из 57,3 ввс.% оптического отбеливателя и 42,7 вес N-метилпирролидона, не дает пыли и хорошо растворяется в воде. Пример 16. 50 г красителя примера 4 вместе с 20 г диморфолинокарбонила в 100 мл воды кипятят до полного растворения. Затем удаляют в вакууме воду. Сухой кристаллический препарат, состоящий из 28,6 вес. диморфолинокарбонила и 71,4 вес.% красителя примера 4, не дает пьши. Пример 17. Если в примере вместо сухого красителя применять жмых красителя, содержащий примерно 50% сухого продукта, достигают тех же результатов без дополнительного добавления воды.
JJH
SOjKa
м
Q...
шей растворимостью в холодной воде (30 г/л 20 С в сравнении с 7 г/л при чистого красителя).
Пример 14. 9,24 г (0,01 моль) оптического отбеливателя структурной формулы Y 76 чёвины с хорошей растворимостью в холодной воде (50 г/л при сравнительно с 10 г/л при чистого красителя). Пример 12. 15 г (0,035 моль) красителя сплавляют при 210- с 9 г (0,045 моль) диморфолиномочевины , получая непылящий и быстро растворяющийся в воде аддукт, состоящий из 62,5 вес.% красителя и 37,5 вес.% диморфолиномочевины. Пример 13. 50 г (0,085 моль) красителя структурной формулы IY ., /ЛПример 18. КЗЗг жмыха красителя примера 11 добавляют 14 г диморфолинокарбонила и 15 мл воды. Воду удаляют в вакууме. Сухой препарат , состоящий КЗ 58,8 вес.% красителя и 41,2 вес.% диморфолинокарбонила , не дает пыли и отличается значительно лучшей растворимостью в холодной воде, чем необработанный сухой краситель (40 г/л при 20с а отличие от 10 г/л при 20°С). Пример 19. 100 г красителя структурной формулы YI сплавляют С 120 г диморфолинокарбонила при . Тонкотекучий расплав распыляют посредстве гранулирующего устройства. Получают непылящий аддукт (в виде гранулята) , состоягдий из |45,5 вес.% вьяаеуказанного красителя и 54,5 вес.% диморфолинокарбонила и обладаюошй очень хорошей растворимостью в холодной воде (50 г/л при 20°С в отличие от 10 г/л при красителя в чистом виде).
Пример 20. 1г препарата, приготовленного согласно примеру 4, растворяют в 100 мл холодной воды, С помощью 10 мл этого раствора получают красительный раствор (250 мл) с 0,15 мл 80%-ной уксусной кислоты
и 1 мл 10%-ного водного УНИВАДИНА ПА - Vnivadin РА В этом растворе окрашивают 5 г ткани Хеланка (полиамид) в красный цвет.
Растворимость препарата повышается при 20С с 10-20 г/л до 30-40 г/л при соответствующей растворимости содержащегося в нем красителя 21,1522 -5 г/л.
Реферат
Формула
