Устройство для сбора, распределения, смешивания или отвода нескольких текучих сред, разделительная колонна и способ выделения по меньшей мере одного соединения из смеси - RU2223141C2

Чертежи

Описание

Изобретение относится к устройству, или в сокращенной форме РСЭ (распределитель - смеситель - экстрактор), и способу для сбора, распределения, смешивания, добавления и/или отвода нескольких текучих сред, по меньшей мере, одной основной текучей среды и, по меньшей мере, двух дополнительных текучих сред.

Изобретение может быть использовано, в частности, в области хроматографии, применяемой для текучих сред в газообразном состоянии, жидком состоянии или сверхкритическом состоянии.

Изобретение относится к распределителю - смесителю - экстрактору, который может быть использован в процессе сепарации в искусственно созданном подвижном слое параксилола, содержащегося в смеси ксилолов и этилбензола для синтеза терефталевой кислоты, промежуточного нефтехимического продукта при производстве текстильных материалов.

Изобретение также может быть использовано для разделения, например, смеси изомеров ксилола и этилбензола, смеси соединения, которое выбирается из насыщенных жирных кислот, со сложными эфирами этих кислот, смеси парафина и олефинов, смеси изопарафинов и обычных парафинов, и других соединений.

Устройство согласно изобретению может работать с веществами в жидкой фазе, паровой фазе или в сверхкритической фазе, а также применяться во всех областях использования разделения, в частности в химии, нефтехимии или нефтепереработке.

В области процессов разделения использование систем с искусственно созданным подвижным слоем для разделения элементов, которые включают, например, по меньшей мере, два различных химических соединения или в другом случае два изомера одного соединения, является обычной практикой. Используемым адсорбционным материалом является, например, твердое вещество.

Технологические процессы, иллюстрирующие реализацию адсорбционного устройства с искусственно созданным противотоком, описаны, например, в патенте US-2985589.

В этих процессах основная жидкость, которая вводится при помощи насоса, проходит через слой твердого вещества в направлении вдоль центральной оси колонны. Для достижения наилучших эксплуатационных характеристик таких процессов важно, чтобы основная жидкость проходила через адсорбент в соответствии со схемой поршневого (пробкового) режима прохождения, т.е. имела состав и фронт потока, которые были бы как можно более однородными во всех точках поверхности слоя адсорбента.

Для существующего уровня техники описаны различные средства, которые могут быть использованы для получения и поддержания такого потока.

Для областей применения с искусственно созданным противотоком в патенте US-3214247 описано устройство, содержащее верхнюю решетку, нижнюю решетку для удержания частиц и две сплошных горизонтальных перегородки, которые размещены между этими двумя решетками. Текучие среды добавляются в центральное пространство между перегородками или дефлекторами или извлекаются из него при помощи трубопровода, который пересекает устройство по всему его сечению. Такое устройство обеспечивает возможность повторного перемешивания основной жидкости при ее прохождении через колонну, а также обеспечивает хорошее смешивание текучей среды, которая добавляется к основной текучей среде.

В данной связи также можно упомянуть два патента US-5792346 и US-5755960, в которых описаны панели для распределения жидкости или РСЭ, назначением которых, в частности, является смешивание, извлечение или добавление текучих сред. Эти устройства РСЭ связаны с контурами распределения-сбора текучей среды, назначением которых, в частности, является выравнивание времени прохождения частиц текучей среды из внешнего по отношению к колонне пространства в панели и, наоборот, из панелей, например, во внешнюю сеть сбора.

В действительности разброс по составу потока и разброс во времени прохождения частиц текучей среды может также возникать в процессе распределения текучих сред в устройство РСЭ или в процессе извлечения текучих сред из этого устройства РСЭ.

Некоторые из контуров для распределения или сбора приспособлены для уменьшения разброса во времени прохождения текучих сред. Геометрия таких контуров, в общем, адаптирована к геометрии тарелок и размещению на этих тарелках устройств РСЭ.

Например, в патенте США US-5792346 контур для распределения или извлечения дополнительных текучих сред характеризуется симметричностью распределения и равной длиной линий переноса текучих сред. Такие контуры обеспечивают возможность распределения текучих сред, используемых для сепарации, или радиального распределения в направлении от центра сепарационной колонны или по направлению к ее центру.

В патенте US-5755960 контур распределения-сбора состоит из нескольких радиальных трубопроводов, которые содержат несколько ветвей для распределения дополнительных текучих сред в каждую панель или их сбора из каждой панели, которые образуют распределительную тарелку. Ветви распределены по всей длине трубопровода для радиальной подачи текучих сред, с которым они связаны, или по его части. Другой вариант состоит в распределении текучих сред от кольца или полуколец, которые расположены по периферии колонны. Трубопроводы для переноса текучей среды к РСЭ распределены по всей длине кольца или полуколец.

Задачей настоящего изобретения является создание устройства, которое обозначается термином РСЭ и назначением которого, в частности, является сбор, смешивание, извлечение или повторное смешивание текучих сред, содержащего две смесительные камеры и распределитель, предназначенный для распределения-сбора, обеспечивающий наиболее симметричное распределение или сбор текучих сред.

Более конкретной задачей изобретения является улучшение смешивания текучих сред и, соответственно, получающегося в результате состава. Это делает возможным создание пробкового потока и получение наиболее однородного по составу потока, проходящего через адсорбент.

Согласно описанию настоящего изобретения камера 1 уровня определена как камера, назначением которой является разделение текучей среды, по меньшей мере, на два потока или объединение двух потоков текучей среды, а камера 2 уровня определена как камера, которая обеспечивает разделение текучей среды, полученной из камеры 1 уровня, по меньшей мере, на два потока или объединение двух потоков текучей среды для подачи их в камеру 1 уровня.

Термин РСЭ относится к панели, назначением которой является, в частности, сбор, смешивание, извлечение или повторное смешивание одной или более текучих сред.

Настоящее изобретение относится к устройству (в сокращенной форме РСЭ) или панели для сбора, распределения, смешивания или отвода нескольких текучих сред, по меньшей мере, одной основной текучей среды и, по меньшей мере, двух дополнительных текучих сред, содержащее, по меньшей мере:
средства для сбора основной текучей среды,
по меньшей мере, два распределителя впуска и/или отвода, которые обеспечивают возможность прохождения дополнительных текучих сред,
по меньшей мере, две смесительных камеры, которые сообщаются с распределителями впуска и/или отвода посредством отверстий или проходов,
средства для перераспределения текучей среды, которая поступает из смесительных камер,
средства (5а и 5b) для разделения средств сбора и средств перераспределения.

Устройство отличается тем, что распределители размещены один над другим, а смесительные камеры расположены по обеим сторонам, по меньшей мере, одного из распределителей.

Смесительные камеры расположены, например, таким образом, что непосредственно сообщаются с отверстиями для обеспечения наиболее равномерного впуска в смесительную камеру (камеры) текучей среды (текучих сред) или отвода из смесительной камеры (камер) текучей среды (текучих сред).

Распределители впуска и смесительные камеры расположены на поверхности РСЭ, например, приблизительно в центре тяжести.

Верхний распределитель может быть снабжен, по меньшей мере, двумя трубопроводами, а нижний распределитель может быть снабжен, по меньшей мере, одним трубопроводом, при этом трубопроводы размещены таким образом, чтобы обеспечивать наиболее равномерную симметричную циркуляцию дополнительных текучих сред в распределителях и смесительных камерах.

Отверстия распределителя или распределителей для прохождения дополнительных текучих сред, назначением которых является впуск дополнительных текучих сред в смесительную камеру, имеют ось, расположенную таким образом, что поступающая текучая среда ударяется, по меньшей мере, о часть твердой стенки одного из элементов РСЭ.

Нижняя стенка нижнего контура или нижнего распределителя для дополнительной текучей среды может быть расположена на нижней решетке (для улучшения механических свойств узла).

Настоящее изобретение также относится к разделительному устройству или колонне, которая содержит камеру, при этом камера включает, по меньшей мере, первый слой (A₁) адсорбента и, по меньшей мере, второй слой (А₂) адсорбента, причем слои разделены тарелкой P_i, которая имеет одну или более панелей (РСЭ), включающей один из признаков пунктов 1-5 формулы изобретения, и при этом РСЭ соединен с внешним пространством посредством соединяющих трубопроводов.

Верхний распределитель РСЭ может иметь функцию сбора текучей среды, а нижний распределитель РСЭ может иметь функцию впуска текучей среды.

Верхний распределитель РСЭ может иметь, например, функцию впуска текучей среды, а нижний распределитель РСЭ может иметь, например, функцию сбора текучей среды.

Верхний и нижний распределители РСЭ каждый могут иметь функцию впуска - сбора текучей среды.

Отверстия распределителя или распределителей, имеющих функцию впуска, размещены таким образом, что струя текучей среды, которая проходит через отверстие, ударяется, по меньшей мере, об один участок твердой стенки одного из элементов РСЭ.

Отверстия распределителей могут быть размещены с чередованием или неупорядоченно.

Параметры распределителей и отверстий выбираются, например, из диапазонов следующих значений:
диаметр отверстий, например, от 2 до 15 мм и предпочтительно от 4 до 7 мм, при этом отверстия могут иметь функцию впуска,
шаг отверстий от 25 до 400 мм и предпочтительно от 50 до 200 мм,
скорость потока текучих сред от 3 до 20 м/с и предпочтительно от 5 до 15 м/с, при этом значение шага, соотносимое со значением скорости, обеспечивает хорошее смешивание дополнительной и основной текучих сред.

Параметры смесительных камер и отверстий этих камер выбираются, например, из диапазонов следующих значений:
диаметр отверстий от 5 до 50 мм и предпочтительно от 10 до 25 мм,
шаг отверстий выбирается в интервале 25-400 мм и предпочтительно в интервале 50-200 мм,
скорость потока смеси от 0,5 до 3,5 м/с и предпочтительно от 1,0 до 2,0 м/с.

Устройство может содержать, по меньшей мере, две системы распределения текучей среды, которые имеют следующие характеристики:
система распределения расположена на периферии камеры,
система распределения соединена, по меньшей мере, с одной распределительной тарелкой (P_i) и система распределения содержит:
- по меньшей мере, один трубопровод, который обеспечивает связь между устройством и внешним пространством,
- по меньшей мере, одну так называемую камеру 1 уровня (N_i), которая обеспечивает разделение потока текучей среды на два направления движения или объединение с двух направлений движения, при этом камера соединена с трубопроводом, обеспечивающим связь с внешним пространством, по меньшей мере, две так называемые камеры 2 уровня (N₂₀N₂₁), при этом камеры 2 уровня обеспечивают разделение на два направления движения или объединение с двух направлений движения потока текучей среды, выходящего из камеры 1 уровня (N₁) или входящего в нее,
один или более соединяющих трубопроводов C_(N20)j,
C_(N21)j, которые проходят между камерой 2 уровня (N₂₀, N₂₁) и, по меньшей мере, одной из панелей (РСЭ) тарелки (P_i), при этом точки r_j присоединения соединяющих трубопроводов расположены в зоне (Z₂₀, Z₂₁), причем расположение этой зоны определяется углом α, измеряемым от одной из радиальных осей тарелки (P_i), при этом каждый из соединяющих трубопроводов для текучей среды имеет длину l_j, причем значения каждой из длин l_j, угла α и длины Z_r зоны выбираются таким образом, чтобы время прохождения текучих сред между панелью (РСЭ) тарелки (P_i) и трубопроводом для ввода или вывода текучих сред было по существу одинаковым для всех текучих сред.

Минимальный достигаемый разброс во времени равен, например, разнице по времени между первым и последним отверстиями РСЭ, в который осуществляется подача, которая составляет самое большее 10 с, а предпочтительно составляет менее 5 с.

Тарелка P_i может быть разделена на 4 сектора.

Каждая тарелка разделена, например, на несколько панелей или РСЭ в соответствии с разделением по параллелям (меридианного типа).

Угол α находится, например, в диапазоне от 30 до 90 градусов, предпочтительно от 50 до 60 градусов, а длина Z_r, которая соответствует угловому сектору, находится в диапазоне от 3 до 30 градусов и предпочтительно от 7 до 15 градусов.

Настоящее изобретение также относится к способу для отделения, по меньшей мере, одного соединения из смеси или ее составной части посредством адсорбции. Способ отличается тем, что основная текучая среда, из которой предполагается отделить некоторые соединения, приводится в контакт с адсорбентом, выбираемым в зависимости от его способности отделять данные соединения, а дополнительные текучие среды вводят и/или выводят посредством панели или РСЭ, предназначенного для сбора, распределения, смешивания или отвода нескольких текучих сред, по меньшей мере, одной основной текучей среды и, по меньшей мере, двух дополнительных текучих сред, и этот РСЭ содержит, по меньшей мере:
средства для сбора основной текучей среды,
по меньшей мере, два распределителя впуска и/или отвода, которые обеспечивают прохождение дополнительных текучих сред,
по меньшей мере, две смесительных камеры, которые сообщаются с распределителями впуска и/или отвода при помощи отверстий или проходов,
средства для перераспределения текучей среды, которая поступает из смесительных камер,
средства для разделения пространства сбора и пространства перераспределения, при этом распределители размещены один над другим, а смесительные камеры расположены по обеим сторонам распределителей.

Текучую среду в смесительные камеры можно вводить наиболее равномерным образом посредством ее подачи через отверстия, назначением которых является впуск.

Текучие среды можно группировать по назначению (впуск или отвод), по природе или по значению скорости потока.

Устройство и способ согласно изобретению хорошо подходят для разделения исходного материала посредством хроматографии, применяемой для текучих сред в газообразном состоянии, жидком состоянии или сверхкритическом состоянии.

Устройство и способ согласно изобретению также хорошо подходят для разделения параксилола в искусственно созданном подвижном слое.

По сравнению с известными устройствами РСЭ согласно изобретению и разделительное устройство, которое содержит одно или более устройств РСЭ, имеют, в частности, следующие преимущества:
благодаря хорошей симметрии распределения дополнительных текучих сред и основной текучей среды, смешивание улучшается по всей тарелке, что обеспечивает более однородный состав и создает общий пробковый режим для всего потока, циркулирующего в разделительном устройстве,
распределение жидкостей в РСЭ или вывод текучих сред из него выполняется с использованием системы распределения-сбора, которая обеспечивает минимальный разброс во времени прохождения потоков текучих сред для одной и той же тарелки,
приблизительно одинаковая плотность потока по всей колонне,
равномерное пространственное распределение потоков дополнительных текучих сред по поверхности тарелки.

Другие характеристики и преимущества устройства согласно изобретению станут очевидны из описания приведенных ниже примеров, которые имеют иллюстративный характер, не ограничивают объем данного изобретения, со ссылкой на сопровождающие чертежи, на которых:
на Фиг.1 представлен один из вариантов панели РСЭ согласно изобретению, а Фиг.1А, 1В и 1С представляют собой разрез и виды сверху для нескольких вариантов,
на Фиг. 2А и 2В представлены сечение и вид сверху для примерной схемы прохождения текучих сред в панели,
на Фиг.3 показано продольное сечение разделительной колонны, которая содержит несколько тарелок, включающих соответствующие данному изобретению панели,
на Фиг. 4А, 4В и 4С представлены несколько вариантов системы распределения-сбора текучей среды.

Приведенный ниже пример, который является иллюстративным и не ограничивает объем данного изобретения, относится к использованию РСЭ согласно изобретению, который размещен в разделительной колонне между двумя слоями из гранулированного твердого вещества или слоями адсорбента.

Разделительная колонна предназначена, например, для разделения параксилола. Текучими средами, которые называются "дополнительными", может быть исходный материал, полученный посредством разделения экстракт или рафинат, или в другом случае десорбент, используемый для извлечения из слоев адсорбента компонентов, которые адсорбировались во время процесса разделения.

Отдельная панель или РСЭ, функцией которой, в частности, является сбор, смешивание, извлечение или повторное смешивание текучих сред, разделена при помощи распределителя, предназначенного для распределения-сбора, на две приблизительно равных поверхности. Распределитель для распределения-сбора образован, например, посредством совмещения двух коробов или распределителей прямоугольного сечения.

Панель или РСЭ содержит верхнюю решетку 3 и нижнюю решетку 4, расположение которых учитывает направление циркуляции основной текучей среды внутри разделительной колонны. Верхняя решетка 3 обеспечивает, по меньшей мере, частичный сбор основной текучей среды, в то время как нижняя решетка 4 обеспечивает, по меньшей мере, частичное перераспределение смеси, поступающей из смесительной камеры, по всей панели и по всей поверхности размещенного ниже слоя адсорбента.

Между этими двумя решетками, например по типу решеток с прорезями, размещены различные элементы:
два средства 5а и 5b для разделения средств сбора и средств перераспределения - два дефлектора или перегородки, назначением которых, в частности, является разделение канала сбора и канала распределения, которые описаны ниже,
два распределителя 6, 7, которые обеспечивают прохождение дополнительных текучих сред, эти распределители размещены один над другим. Верхний распределитель 6 может быть расположен выше средств для разделения средств сбора и средств перераспределения, в то время как нижний распределитель 7 может находиться между двумя средствами 5а и 5b для разделения средств сбора и средств перераспределения и проходить по вертикали ниже средств для разделения средств сбора и средств перераспределения.

Эти распределители 6 и 7 имеют, по меньшей мере, на одной из своих сторон одно или более отверстий, которые обозначаются соответственно 6i и 7i. На фиг. 1 отверстия 6i размещены на нижней стенке распределителя 6, а отверстия 7i размещены на боковых стенках распределителя 7. Оси отверстий 7i расположены таким образом, что потоки текучих сред ударяются о торец средств 5а, 5b для разделения средств сбора и средств перераспределения.

Каждый распределитель имеет симметричное расположение отверстий соответственно на его нижней стороне или его боковых сторонах для верхнего распределителя 6 и на аналогичных сторонах для нижнего распределителя 7. Характеристики распределения и размер отверстий рассмотрены ниже.

В продолжение средств 5а и 5b для разделения средств сбора и средств перераспределения размещены соответственно перфорированные пластины 8а и 8b (отверстия или прорези 8а_i и 8b_i). Эти пластины 8а, 8b проходят до боковых стенок распределителя 7. Отверстия 8а_i, 8b_i являются калиброванными, чтобы обеспечить смешивание текучих сред перед их прохождением в пространство 12 распределения.

Пространство 9 для сбора основной текучей среды, которое ограничено верхней решеткой 3, верхом распределителя 6, боковыми стенками распределителя 6, средствами 5а и 5b для разделения средств сбора и средств перераспределения (по причинам, обусловленным механическими свойствами конструкции, показанной на фигуре, вариант включает решетку, состоящую из трех частей, которые соединены одна с другой посредством стенок 10а, 10b). Данное пространство 9 делает возможным стекание основной текучей среды в смесительные камеры.

Две смесительные камеры 11а, 11b расположены по обеим сторонам распределителя 7, предназначенного для распределения-сбора.

Предпочтительно камеры расположены таким образом, что они непосредственно сообщаются с распределителем 6 или 7 или обоими распределителями через отверстия 6i, 7i, назначением которых является впуск одной или более текучих сред в смесительные камеры. Эти отверстия могут быть размещены таким образом, чтобы обеспечивать наиболее однородный, равномерный или симметричный впуск текучей среды для всей смесительной камеры.

Смесительная камера 11а может быть ограничена частью стенки распределителя 6, боковой стенкой распределителя 7, средством 5а для разделения средств сбора и средств перераспределения и перфорированной пластиной 8а. Смесительная камера 11b ограничена таким же образом боковой стенкой распределителя 7, часть нижней стенки распределителя 6, средством 5b для разделения средств сбора и средств перераспределения и перфорированной пластиной 8b.

Камеры предпочтительно расположены на поверхности РСЭ в центре тяжести.

Основная текучая среда, которая собирается решеткой 3, проходит от пространства 9 сбора в смесительные камеры 11а, 11b в виде сплошного объема текучей среды через прорезь, которая образована между верхним распределителем и верхней стенкой одного из средств для разделения средств сбора и средств перераспределения.

Пространство 12 предназначено для перераспределения смеси, которая поступает из смесительных камер 11а, 11b. Это пространство ограничено нижней решеткой 4, нижней стенкой нижнего распределителя 7, в том случае, когда последний не расположен на том же уровне, что и решетка 4, и смесительными камерами 11а, 11b, а также двумя средствами 5а и 5b для разделения средств сбора и средств перераспределения.

Благодаря размещению отверстий, смесительных камер и распределителей, предназначенных для распределения и/или сбора, полученная в пространстве перераспределенная смесь имеет состав, однородность которого улучшена по сравнению с показателями для устройств, известных из уровня техники.

Распределители (контуры) 6 и 7, которые предназначены для прохождения дополнительных текучих сред, могут иметь так же, как и две смесительные камеры, удлиненную прямоугольную форму. Согласно одному из вариантов между нижним торцом стенки 10а, 10b и соответствующим средством 5а, 5b для разделения средств сбора и средств перераспределения можно разместить средства, которые обеспечивают создание серии калиброванных отверстий или прорезей для впуска основной текучей среды в смесительные камеры в виде нескольких струй.

Смесительные камеры могут содержать серию калиброванных отверстий 8a_i, 8b_i, предназначенных для создания смеси, которая затем проходит в пространство 12 распределения, или, другими словами, для обеспечения функционирования камеры.

Расположение различных отверстий в распределителях 6, 7 и смесительной камере выбирается таким образом, чтобы при работе на впуск вводимые в смесительную камеру текучие среды ударялись, по меньшей мере, о часть твердой стенки одного из элементов РСЭ, что способствует смешиванию текучих сред.

Например, когда распределитель 6 выполняет функцию отвода, а распределитель 7 выполняет функцию впуска, форма и размеры отверстий 6_i и 7_i, относящихся к распределителям, а также их расположение на разных стенках будут выбираться, например, из диапазонов следующих значений:
шаг отверстий от 25 до 400 мм и предпочтительно от 50 до 200 мм,
диаметр от 2 до 15 мм и предпочтительно в диапазоне от 4 до 7 мм,
скорость потока жидкостей от 3 до 20 м/с и предпочтительно от 5 до 15 м/с, при этом данная скорость обеспечивает подачу текучей среды во все отверстия каждого из распределителей 6, 7 наиболее равномерным образом. Значение шага, соотносимое со значением скорости, обеспечивает хорошее смешивание дополнительной и основной текучих сред.

Критерии, на которых основан выбор значений скорости потока и шага отверстий, не зависят от формы отверстий.

Конфигурация и критерии выбора размеров для сети отвода приблизительно идентичны конфигурации и критериям для сети впуска. Различие может относиться к характеристикам отверстий распределителя отвода. Согласно одному из вариантов шаг между отверстиями распределителя отвода приблизительно равен удвоенному шагу между отверстиями для распределителя впуска. Отверстия 6_i, 7_i будут размещены, например, попеременно или неупорядоченно.

Выпускные отверстия 8a_i, 8b_i смесительной камеры, или отверстия для прохождения смеси, будут иметь следующие характеристики:
шаг отверстий, выбранный из интервала от 25 до 400 мм, и предпочтительно в интервале от 50 до 200 мм,
диаметр от 5 до 50 мм и предпочтительно от 10 до 25 мм,
скорость потока смеси от 0,5 до 3,5 м/с и предпочтительно от 1,0 до 2,0 м/с.

Отверстия или проход для текучих сред может относиться по геометрии к любому типу, такому как одна прорезь, несколько прорезей или несколько отверстий.

Пространство для сбора основной текучей среды предпочтительно имеет форму, которая обеспечивает снижение до минимума оставшихся объемов и турбулентности текучей среды. Оно имеет высоту, например, от 3 до 25 мм, предпочтительно от 7 до 15 мм, и форму, близкую к прямоугольной или конической. Оно может иметь характеристики, которые приведены в патенте US-5755960, принадлежащем заявителю настоящего изобретения.

Параметры пространства для перераспределения смеси перед решеткой будут определяться, например, с учетом физических характеристик основной текучей среды.

Объем смесительной камеры будет предпочтительно приспособлен для снижения до минимума оставшихся объемов текучей среды. Ее размеры будут выбираться из тех, которые приведены в одном из патентов US-5792346 или US-5755960.

Внутри смесительной камеры могут быть дополнительно размещены любые средства, увеличивающие турбулентность текучей среды. Эти средства могут быть выполнены в форме препятствий, перегородок или любых других средств, предназначенных для увеличения эффективности смешивания. Объем этой камеры выбирается достаточно небольшим для снижения до минимума влияния явления повторного смешивания.

На Фиг. 1А изображено сечение, на котором показан пример размещения РСЭ между двумя слоями 1 и 2 адсорбента в сепарационной колонне. Каждый из распределителей РСЭ сообщается с внешним пространством посредством трубопроводов 20, 21.

На Фиг.1В представлен вид сверху круглой тарелки сепарационной колонны, которая содержит согласно изобретению панель или РСЭ.

На Фиг. 1С представлен другой вариант, в котором тарелка имеет прямоугольную форму.

На Фиг.2А и 2В представлены сечение и вид сверху одного из примеров размещения трубопроводов, которое обеспечивает соединение панели с внешним по отношению к сепарационной колонне пространством.

Этот пример не ограничивает объем изобретения и иллюстрирует вариант, когда распределители размещены один над другим, в результате центральные оси распределителей по существу совпадают, при этом верхний распределитель обеспечивает извлечение текучей среды, нижний распределитель обеспечивает впуск текучей среды в смесительную камеру.

Верхний распределитель (контур) 6, который используется, например, для извлечения дополнительной текучей среды, содержит, по меньшей мере, два трубопровода 20₁ и 20₂ для извлечения, которые присоединены к основному трубопроводу 20. Трубопровод 21 обеспечивает впуск текучей среды, которая поступает снаружи колонны, в нижний распределитель 7.

Два трубопровода 20₁ и 20₂ размещены по обеим сторонам трубопровода 21 таким образом, чтобы впуск жидкости в верхний распределитель происходил наиболее симметричным и равномерным образом. Трубопровод 21 предпочтительно размещен в непосредственной близости от оси распределителя 6.

Распределители 6 и 7 могут обеспечивать выполнение различных функций, распределение, извлечение или в другом случае и то и другое, в соответствии с группировкой дополнительных текучих сред снаружи сепарационной колонны, некоторые примеры которой приведены ниже.

Согласно одному из вариантов РСЭ или панель может также быть разделена на несколько систем впуска-сбора и, таким образом, содержать несколько систем совмещенных распределителей. В этом случае трубопроводы 20, 21 разделены таким образом, чтобы они были размещены относительно верхнего и нижнего распределителей по существу идентично приведенному на Фиг.2А и 2В.

Для лучшего понимания преимуществ, которые обеспечиваются РСЭ, на фиг.3 изображена разделительная колонна, в которой используется процесс хроматографии в искусственно созданном подвижном слое, которая содержит распределительные панели, приведенные на Фиг.1, 2А и 2В.

Колонна содержит камеру 30, которая может быть по существу цилиндрической и наполнена адсорбентом, распределенным, например, по нескольким слоям адсорбента с A_i по A_n; тарелку P_i для распределения текучей среды, которая размещена между каждым из слоев адсорбента и содержит одну или более панелей или РСЭ.

Основная текучая среда отводится с нижнего торца колонны посредством линии 31 для рециркуляции через насос 32 и линию 33 в верхнем торце этой колонны, где она вводится в верхний слой A₁ адсорбента посредством линий 34. Колонна также может содержать центральную балку 35, которая по существу проходит по вертикальной оси камеры, например, для колонн большого диаметра.

В этом варианте колонна также содержит перепускную линию L_I,J между тарелками, принцип работы которой приведен в заявке на патент FR 97/16273, которая включена здесь в качестве ссылки. Такая конструкция обеспечивает, в частности, повышение чистоты продуктов, получаемых с использованием такого процесса.

Для выделения параксилола из исходного ксилола используются две колонны, каждая из которых содержит двенадцать слоев, при этом двадцать четыре слоя разделены, по меньшей мере, на четыре зоны, причем границы каждой зоны определяются впуском одной текучей среды из внешнего по отношению к колонне пространства (например, десорбента или исходного материала) и отводом другой текучей среды (например, экстракта или рафината). Например, пять слоев зарезервированы для зоны I, девять слоев - для зоны II, семь слоев - для зоны III и, наконец, три слоя - для зоны IV. Панели тарелки P_i связаны, например, с внешним относительно колонны пространством посредством линий переноса дополнительной текучей среды (линия 36 впуска исходного материала, линия впуска десорбента, линия 38 отвода экстракта и линия 39 отвода рафината, а также, возможно, линия впуска пятой текучей среды для промывки противотоком). Линии для промывки противотоком не показаны на фигуре по соображениям упрощения.

Каждая из этих линий снабжена клапаном последовательности, который обозначен символами V_fi, V_ei, V_si и V_ri, где индекс i соответствует тарелке P_i и f обозначает исходный материал, е - экстракт, s - десорбент и r - рафинат. Группа этих клапанов соединена со средствами последовательного переключения, которые приспособлены для периодического перемещения каждой точки впуска дополнительной текучей среды или отвода дополнительной текучей среды из слоя в направлении циркуляции основной текучей среды, т. е. сверху вниз, чтобы создать режим работы в искусственно созданном подвижном слое.

Контур, который обеспечивает перепуск и получение состава жидкости, по существу одинаковый во всех точках тарелки, содержит перепускную линию L_i,j, которая соединяет два впускных или отводящих трубопровода, а также две тарелки. В соответствии с известным уровнем техники перепускная линия содержит отдельно или в комбинации, по меньшей мере, одно из следующих устройств, а именно: обратный клапан 40, расходомер 41, регулирующий клапан V_oi,j, который может (но не обязательно) управляться расходомером. Насос, который может быть размещен на перепускной линии, возможно, не будет создавать достаточного перепада давления.

Клапан, который расположен на перепускной линии, обозначен V_oi,j, где индекс о соответствует перепускной функции, а индексы i, j соответствуют тарелкам, между которыми осуществляется перепускание.

В общем, искусственно созданный подвижный слой содержит, по меньшей мере, четыре хроматографических зоны, преимущественно четыре или пять, при этом каждая из этих зон состоит из, по меньшей мере, одной колонны или секции колонны. Группа этих колонн или секций колонн образует замкнутую цепь, при этом циркуляционный насос, расположенный между двумя секциями, регулирует скорость потока.

Эти различные линии могут быть соединены с системой распределения-сбора, назначением которой является снижение до минимума разброса во времени прохождения текучих сред и которая имеет одну из характеристик, описанных на Фиг.4А - 4С.

Без выхода за пределы объема данного изобретения может быть использована любая из сетей для распределения или извлечения дополнительных текучих сред, которые обычно применяются для разделительных колонн, использующих адсорбцию.

На Фиг. 4А, 4В и 4С изображен общий вид и сечения дополнительного контура, который обеспечивает распределение или извлечение дополнительных текучих сред, например, на уровне различных панелей для данной тарелки. Геометрия и гидравлические характеристики этой сети выбираются таким образом, чтобы получить наиболее симметричное распределение дополнительных текучих сред для группы панелей или распределителей тарелки. В частности, это распределение выбирается таким образом, чтобы обеспечить низкий показатель дисбаланса и снизить разброс по времени по сравнению с системами распределения, соответствующими известному уровню техники.

Пример, который приведен как иллюстративный и не ограничивающий объем изобретения, относится к системе распределения-сбора, которая приспособлена для, по существу, цилиндрической колонны.

Тарелка P_i (Фиг.4В, 4С) имеет, например, форму диска. Она разделена на несколько РСЭ в соответствии с разделением по параллелям (тарелка меридианного типа), при этом панели или РСЭ тарелки предпочтительно имеют по существу одинаковую ширину. Такое разделение обеспечивает распределение жидкости по поверхности с, по существу, одинаковым для панелей стеканием.

Для тарелок, которые разделены на четыре сектора, число РСЭ на один сектор предпочтительно является четным.

Число систем, которые соединены с разделительной колонной, зависит, например, от геометрии РСЭ.

По одному из вариантов, который приведен на Фиг.4А, система распределения-сбора соединена с одним из двух распределителей РСЭ.

Так называемая кольцевая камера N₁ уровня 1 сообщена с внешним относительно колонны пространством, например, при помощи трубопровода 50 или 51. Эти трубопроводы обеспечивают введение и/или извлечение жидкостей. Они могут иметь конкретное назначение, впуск или извлечение. Кольцевая камера N₁ с прямоугольным сечением, например, проходит внутри колонны по периферии адсорбента и обеспечивает для циркулирующего потока текучих сред, в частности, разделение на два направления движения или объединение с двух направлений движения.

Так называемая кольцевая камера N₂ уровня 2 с прямоугольным сечением размещена, например, на периферии адсорбента. В частности, в соответствии с ее назначением (впуск, извлечение или впуск/отвод) она обеспечивает соответственно разделение или объединение или, в другом случае, разделение на два направления движения и/или объединение с двух направлений движения циркулирующей текучей среды.

Она может быть расположена в соответствии с назначением системы распределения-сбора и в связи с требованиями к пространственной геометрии, например, выше (обозначена как N₂₁) или ниже (обозначена как N₂₀) камеры N₁.

Соединение J каждой из камер N₂₀, N₂₁ с камерой N₁ уровня 1 осуществляется, например, в их середине на внешней стороне.

Кольцевая камера уровня 2 содержит, например, на каждом из своих концов один или более трубопроводов C_(N20)j или C_(N21)j, соединяющих ее с панелями тарелки, индекс j соответствует индексу панели, которая соединена с трубопроводами. Трубопровод C_(N20)j или C_(n21)j соединен с зоной Z₂₀, Z₂₁ соответствующей кольцевой камеры (N₂₀ или N₂₁).

Длина так называемой кольцевой камеры уровня 1 или N₁ равна, например, половине периметра тарелки.

Длина так называемой кольцевой камеры уровня 2 или N₂ соответствует угловому сектору от 20 до 160 градусов и предпочтительно от 100 до 120 градусов.

Зона Z₂₀, Z₂₁ может определяться углом α, измеряемым от радиуса тарелки, например радиуса, проведенного через точку соединения J, до центра зоны. Длина Z_r зоны соответствует, например, угловому сектору, который определяется как α±ε и ограничен углами α_min и α_max.
Значение угла α будет находиться, например, в диапазоне [10 градусов, 80 градусов] и предпочтительно в диапазоне [40 градусов, 70 градусов].

Значение углового сектора будет выбираться в интервале [3 градуса, 30 градусов] и предпочтительно в интервале [7 градусов, 15 градусов], что соответствует длине Z_r зон Z₂₀ и Z₂₁.

Чтобы получить наименьший разброс во времени распределения или извлечения текучих сред, необходимо обеспечить размещение трубопроводов, по возможности наиболее близкое к форме звезды. Точки присоединения трубопроводов группируются фактически в одной точке зоны в как можно меньшем угловом секторе.

Расположение соединительных трубопроводов и выбор углового сектора обеспечивают, в частности, снижение чистого времени запаздывания и разброс по времени. Данное время запаздывания, таким образом, может быть снижено до 10 с.

Каждый трубопровод C_(N20)j, C_(N21)j для распределения и/или извлечения имеет диаметр d_j, длину l_j и точку присоединения r_j к камере уровня 2, расположенную в соответствующей зоне Z₂₀, Z₂₁.

Различные параметры α, ε и l_j выбираются таким образом, чтобы распределяемые текучие среды поступали приблизительно в одно и то же время во все панели, которые образуют тарелку или в случае извлечения текучих сред, текучей среды достигали приблизительно в одно и то же время трубопроводов 50, 51.

Диаметр d_j трубопровода определяется исходя из скорости потока циркулирующей текучей среды таким образом, чтобы обеспечить приблизительно одинаковую скорость циркуляции текучей среды в различных трубопроводах.

Трубопровод может быть соединен с одной или несколькими панелями РСЭ. В этом случае он имеет ветви, идущие к расположенным на панели распределителям, предназначенным для распределения или сбора.

На Фиг. 4В и 4С изображена тарелка, которая содержит несколько РСЭ, при этом тарелка разделена на четыре сектора в соответствии с разделением по параллелям (тарелка меридианного типа). Число панелей в этом случае предпочтительно будет четным.

На Фиг. 4В изображена система распределения-сбора, которая обеспечивает впуск текучей среды в нижний распределитель 7, а на Фиг.4С изображена система распределителя-сбора, которая обеспечивает отвод текучей среды из верхнего распределителя 6.

Например, с учетом группировки текучих сред по назначению исходный материал и растворитель вводятся в РСЭ, а экстракт и рафинат из него отводятся.

Впуск (Фиг.4А, 4В)
Четыре трубопровода C_(N20)j с индексом j, изменяющимся от 1 до 4, обеспечивают впуск текучей среды в четыре РСЭ, расположенных в секторе размером в четвертую часть тарелки, исходный материал и десорбент вводятся через трубопровод 50 в кольцевую камеру N₁. Введенный поток делится на два потока, которые проходят по маршрутам I₁ и I₂, каждый из которых соответствует приблизительно половине полуокружности тарелки. Каждый поток затем проходит в кольцевую камеру N₂₀, в которой он делится на два потока F₁' и F₁''. После этого каждый поток распределяется от соединительных трубопроводов C_(N20)j, которые сгруппированы в зоне Z₂₀, в нижний распределитель 7 каждого из РСЭ.

Поступающие из отверстий 7_i потоки будут ударяться о торец средств 5а, 5b для разделения средств сбора и средств перераспределения и смешиваться с объемом основной текучей среды.

Извлечение или отвод (Фиг.4А, 4С)
Четыре трубопровода C_(N21)j обеспечивают извлечение жидкости из четырех панелей или РСЭ,
экстракт и рафинат отводятся из расположенного на панели распределителя, например верхнего распределителя 6, и
двух трубопроводов 20₁ и 20₂ (Фиг.2А). Затем они проходят через соединяющие трубопроводы С_(N21)j, которые соединены с зоной Z₂₁ камеры N₂₁. Два потока текучей среды, которые собираются в зонах, расположенных на двух концах кольцевой камеры N₂₁, объединяются перед прохождением в кольцевую камеру N₁, соединенную с трубопроводом 51, который выводит все потоки, поступившие из четырех секторов тарелки.

Параметры РСЭ и системы распределения-сбора, приведенные выше в качестве примера для разделительной колонны с формой, близкой к цилиндрической, могут применяться, без выхода за пределы объема данного изобретения, к разделительной колонне, которая имеет, по существу, любую форму, при этом система распределения-сбора будет иметь форму, адаптированную к форме колонны.

Подобным же образом тарелка может быть разделена на несколько РСЭ в соответствии с разделением, отличным от разделения по параллелям, например с разделением на секторы круга.

В общем, в качестве иллюстративного и не ограничивающего объем настоящего изобретения примера, который служит для демонстрации соединений колонны с внешним пространством, группировка дополнительных текучих сред может осуществляться, например, тремя описанными выше способами.

В зависимости от группировки текучих сред распределители 6 и 7 обеспечивают выполнение различных функций: функции распределения, функции извлечения или в другом случае обеих функций.

Случай группировки текучих сред по назначению:
Был описан выше со ссылкой на Фиг.4А, 4В и 4С.

Случай группировки текучих сред по природе:
Текучими средами, которые считаются характеризующими прохождение процесса, являются десорбент и экстракт, а так называемыми "неочищенными" текучими средами являются рафинат и исходный материал.

В этом случае распределители 6 и 7 выполняют функции как распределения, так и извлечения.

Случай группировки по скорости потока:
Текучими средами, которые имеют, например, низкую скорость потока, будут исходный материал и экстракт, а текучими средами с высокой скоростью потока будут десорбент и рафинат.

В этом случае распределители 6 и 7 выполняют функции как распределения, так и извлечения.

В двух последних примерах группировки вводимые через отверстия 6_i и 7_i текучие среды будут ударяться об участок твердых стенок, соответственно стенки 8 и дефлекторов 5а и 5b. Эти текучие среды проходят через систему распределения-сбора, связанную с панелью, а текучие среды, которые должны быть извлечены, перед подачей через соединяющие трубопроводы в кольцевые камеры, собираются в распределителях 6 или 7.

Без выхода за пределы объема настоящего изобретения описанные выше РСЭ и система распределения-сбора могут также быть использованы в разделительных устройствах, которые могут включать или не включать центральную поддерживающую балку и иметь диаметр, который изменяется, например, в диапазоне от 3 до 10 м.

Они также могут использоваться для разделительных колонн, которые имеют диаметр 5 метров и меньше и которые не содержат центральной опорной балки.

Реферат

Изобретение относится к области хроматографии, применяемой для текучих сред. Устройство содержит по меньшей мере средства для сбора основной текучей среды, по меньшей мере два распределителя впуска и/или отвода, которые обеспечивают прохождение дополнительных текучих сред, по меньшей мере две смесительные камеры, которые сообщены с распределителями впуска и/или отвода при помощи отверстий или проходов распределителя или распределителей, средства для перераспределения текучей среды, которая поступает из смесительных камер, средства для разделения средств сбора и средств перераспределения, при этом распределители размещены один над другим, а смесительные камеры расположены по обеим сторонам распределителей и симметрично относительно отверстий, которые предназначены для впуска. Изобретение позволяет обеспечить наиболее симметричное распределение и сбор текучих сред, улучшить смешивание текучих сред и получить наиболее однородный по составу поток. 3 с. и 24 з.п. ф-лы, 10 ил.

Формула