Способ получения фосфорной кислоты - SU1526579A3
Код документа: SU1526579A3
Описание
Изобретение относится к способу получения фосфорной кислоты, полученной серно-кислотным разложением природных фосфатов с последующей жидкостной экстракцией и обработкой окислителями и адсорбентами, и может быть использовано в производстве технических , кормовых и пищевых фосфатов .
Целью изобретения является снижение содержания в продукте примесей.
придающих окраску продукту, и упрощение способа.
Природные фосфаты содержат органические примеси и другие примеси, обусловливающие цветность раствора фосфорной кислоты. Кроме того, в процессе переработки руды вводят органические вещества в качестве флотаторов , антивспенивателей, модификаторов кристаллообразования, экстра- гентов фосфорной кислоты. При полу
см
ченин пищевых (кормовых) фосфатов необходимо фосфорную кислоту очистит DT примесей, в частности органического происхождения, и.обесцветить. В примерах цветность растворов дают в единицах Apha согласно нормам Американского общества по испытанию материалов 2100-71 и в единицах El ТВР (ТБФ).
Изобретение иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1. Известным способом серно-кислотной обработкой непрокаленного среднего фосфата кальция (фторида) получают фосфорную кислоту имеющую следующие характеристики: , %40
Органические вещества , ррт C/PjOj 2450 Цветовой показатель (Е1 ТБР) 10, н осадок сульфата кальция, который отделяют фильтрацией.
Производят обработку указанной кислоты для обесцвечивания с помощью активированного угля в виде порошка и гранул.
Фосфорную кислоту сначала нагревают при перемешивании в течение лру часов при в присутствии 0,40% от массы порошкообразного активированного угля товарной марки Ак- тибон С Фирмы Норит НЕ (Голландия ), поверхность по БЭТ: 1052 .
После фильтрации кислота имеет цветовой показатель (Е1 ТВР) 3,2 и содержание органического углерода 1700 ррт/Р205. Полученную кислоту непрерывно подают в колонну с насадкой из гранулированного активированного угля (качества CAL фирмы ПИТТСБУРГ Кемикл Кампэни США с удельной поверхностью по БЭТ: ЮООм /г) из расчета 12 л/ч (сечение колонны 78 см, высота угольного слоя 220 см, масса активированного угля 7,5 кг), причем колонна теплоизолирована на 85-90 С. Выполненная таким образом колонна может служить для обработки 800 кг перед сбором кислоты с цветовым показателем (Е1 ТВР) 0,10. Полученная серная кислота содержит 1000 ррт органического углерода/Р505.
Полученную кислоту нагревают до 50°С в батарее из восьми смесителей- отстойников, затем подвергают экстрагированию противотоком с помощью три
0
5
0
5
0
5
бутилфосфата при отношении органическая фаза/водная фаза, равном 9. Органическую фазу промывают в батарее из семи смесителей-отстойников с помощью небольшого объема воды при отношении водная фаза/органическая фаза , равном 1/18, и, кроме того, на 5-й стадии вводят 50%-ный содовый раствор из расчета 30 г NaCH на килограмм PjOj, поданного на экстрагирование; затем производят реэкстрак- цию водой противотоком при 65 С в батарее, состоящей из пяти смесителей-отстойников , при отношении органическая фаза/водная фаза, равном 6. Отбирают из батареи очищенную фосфорную кислоту, имеющую:
, %21,5
Окраска, Apha 9 и концентрируют ее до содержания 62% под атмосферным давлением в две стадии с противоточным нагревом через стенку, включающим первую стадию, работающую при и предназначенную для доведения концентрации до 38% PjOj-, и вторую стадию, работающую при 150 С и предназначенную для окончательного концентрирования.
Кислота, полученная после пребывания при 150°С в течение 1,5 ч, име- ект окраску 420 Apha и содержит 250 ррт органического углерода/Р 0.
Затем полученную кислоту подвергают окончательному обесцвечиванию согласно нескольким вариантам:
а) часть кислоты обесцвечивают с помощью 5 г HjO/iL из расчета 100% на кг кислоты при в течение 15 мин (получают окраску 66 Apha), затем с помощью 0,5% активированного угля Актибон с в расчете на , при перемешивании в течение 2 ч при 120 С, Полученная кислота имеет окраску 5,5 Apha и содержит 70 ррт органического углерода в расчете на Р2 Oj ,
б)
кислоту с содержанием PjOj- 68%
обрабатывают 5 г . из расчета 100% при 130°С в течение 15 мин на кг кислоты . Полученная кислота имеет окрас0 ку 180 Apha. После разбавления до содержания PjО 5 62% И обработки в течение 2 ч при IZO C с помощью 5 г активированного угля Актибон получают кислоту с окраской 7 Apha
5 и 65 ррт органического углерода на
pjOs;
в) очищенную экстракцией сьфую фосфорную кислоту с содержанием
515
21,5% концентрируют до 55% при окончательной температуре 130°С, а затем поддерживают эту температуру в течение 2 ч для того, чтобы проявилась окраска. Окраска составляет 180 ЛрЬа а содержание равно 260 ррт.
в течеПолученную кислоту нагревают ние 15 мин при 130 С с использованием 5 г в расчете на 100% на кг кислоты. Окраска составляет 37 Apha. Затем производят перемешивание с 0,5 активированного угля Лк- тибон в течение 2 ч при 90°С Получают окраску 3 Apha, содержание 100 ppm. Указанная кислота вновь окрашивается до 14 Apha после концентрирования до 60% при атмосферном давлении (максимальная температура 155°С). Повторно кислота окрашивается лишь до 8 Apha, если ее концентрировать под пониженным давлением до содержания 60% так, чтобы не превышать температуры 110 С, то есть сохраняя температуру ниже температуры, при которой была получена 55%-ная кислота. Кислота, которую можно использовать в пищевых целях, до:жна содержать не более 70 ррт Сдрг и иметь цветность менее 10 Apha,
Пример 1 сравнительньп. Исходную фосфорную кислоту по примеру 1 с содержанием Р2.05 0% перед предварительным обесцвечиванием согласно настоящему изобретению подвергают эк- страгированию трибутилфосфатом согласно примеру 1, В этих условиях проводить непрерывную промышленную экстракцию невозможно вследствие большого периода времени, необходимого для разделения фаз в батареях смесителей-отстойников , С другой стороны, после очень длительного времени разделения на поверхности раздела фаз существует третья грязевая фракция черноватого цвета,
Пример2и сравнительный пример 2, В этих примерах в лабораторных условиях периодически сравнивают скорости отстаивания кислот, полученных из непрокаленного фосфата (фторида), Исходная фосфорная кислота, полученная серно-кислотным разложением сырья , содержит;
Pj05, по весу АО Органический углерод , ppm/P tOs 2250
0
0
5
0
5
10,6
Цветовой показатель , Е 1 ТВР
Опыты по экстрагированию на исходной фосфорной кислоте.
Контактируют 600 мл указанной кислоты при 50 С с 600 мл трибутилфосфа- та в качестве экстрагента в стеклянном цилиндрическом сосуде диаметром 12,5 см и высотой 24 см. Производят перемешивание фаз в течение 3 мин с помощью мешалки Рэйнери, снабженной турбиной центростремительного действия диаметром 5,5 см, вращающейся 5 со скоростью 800 об/мин и погруженной на 2/3 глубины жидкости. Останавливают мешалку и наблюдают за отстаиванием в зависимости от времени, которое исчисляют относительно предельной поверхности раздела. Результаты приведены в табл, 1,
Берут часть указанной исходной кислоты и обрабатывают ее по примеру 1 сначала порошкообразным, а затем гранулированным активированным углем. Получают предварительно обесцвеченную кислоту с цветовым показателем Е 1 ТВР 0,03, содержащую 650 ррт ., Предварительно обесцвеченную кислоту экстрагируют тем же способом с помощью трибутилфосфата и производят указанным методом оценку способности фаз к расслаиванию. Результаты приведены в табл, 1,
Таблица 1
Применяемая кислота
J1отстаивания
Исходная кислота из непрокаленной руды (фторида) Е1 ТВР 10,6 2250 ррт С/Р, 05 40%
Исходная кислота из руды, предварительно обесцвеченная с помощью активированного угля до Е1 ТВР: 0,03 650 ррт C/P Oj10% через 3 мин 30% через 6 мин 35% через 20 мин
25% через 1 мин 70% через 1,5 мин 100% через
2 мин 10 с
В не обесцвеченной предварительно кислоте появляются черноватые студе- нистые хлопья, которые скапливаются на поверх1;остях раздела, а растворитель окрашиваются в темно-коричневый цвет.
Эти опыты говорят о влиянии предварительного обесцвечивания согласно настоящему изобретению на способность фаз к отстаиванию в случае применения чистых растворителей. Разница в способности к отстаиванию и содержании студенистых веществ увеличивается при использовании растворителей, рецир- кулируемых после реэкстракции в случае необесцвеченной предварительно кислоты.
Пример 3. Готовят фосфорную кислоту обработкой непрокаленного фосфата концентрации 40% . Эта кислота имеет цветовой показатель Е1 ТВ 1,7 и содержит 400 ррт органического углерода/Р О 5Указанную исходную кислоту предварительно обесцвечивают на колонне с насадкой из гранулированного активированного угля при тех же условиях, что и в примере касается гранулированного активированного угля) без предварительной обработки с помощью порошкообразного активированного угля. Производительность колонны в данном случае составляет 2500 кг P.OJ при цветовом показателе по меньшей мере 0,10, в среднем полученная кислота содержит 130 ррт органического углерода/Р Оъ
5
0
5
0
При экстрагировании и деэкстраги- ровании указанной предварительно обесцвеченной кислоты способом, описанным в примере 1, получают очищенную кислоту, которую концентрируют с 23 до 62% при 150°С. При нагреве при 150°С полученная кислота снова окрашивается (окраска 2АО ЛрЬа) и содержит 82 ррт органического угле- рода/PjO 5.
Окрашенную кислоту с содержанием Р2,05 62% обрабатывают в течение 15 мин при 60°С с помощью 5 г . в расчете 100% на кг кислоты. Получают кислоту с окраской 85 Apha. Эту кислоту обрабатывают О,5%-активиро- ванного угля Лктибон С (Норит ИВ) в расчете на в течение 2 ч при 120 С. После фильтрации получают кислоту с содержанием Р2.0,, 62% с окраской 7 ЛрЬа, содержащую 28 ррт органического углерода/Р2.05.
В табл. 2 даны варианты очистки кислоты вне заявленных интервалов, а также воспроизведены примеры (1 и 2) по прототипу. Во всех примерах есть операции предварительной очистки на активированном угле и экстракция трибутилфосфатом.
Таблица2
Реферат
Изобретение относится к способу получения фосфорной кислоты, полученной сернокислотным разложением природных фосфатов, с последующей жидкостной экстракцией трибутилфосфатом и обработкой автивированным углем и окислителем и может быть использовано в производстве технических, кормовых и пищевых фосфатов. Целью изобретения является снижение содержания в продукте примесей, придающих окраску продукту, и упрощение способа. Фосфорную кислоту получают обработкой непрокаленных фосфатов серной кислотой, отделением осадка сульфата кальция фильтрацией, обработкой отфильтрованного водного раствора фосфорной кислоты активированным углем при 50°С в течение 2 ч в количестве 0,4% от массы P2O5, жидкостной экстракцией фосфорной кислоты из очищенного раствора трибутилфосфатом, водной регистракцией, концентрированием водного реэкстракта до 55 - 62% P2O5, обработкой концентрированного раствора перекисью водорода в течение 15 мин при 110 - 130°С с последующей обработкой активированным углем при той же температуре. Получают фосфорную кислоту с содержанием органического углерода менее 70 PPM/P2O5и цветностью менее 10 ед. APHA. 2 табл.
Формула
