Способ получения амида лития - SU674976A1

Описание

Изобретение касается получения амидов щелочных металлов. Известен способ получения амида лития путем взаимодействия металлического лития с жидким аммиаком при глубоком охлаждении в присутствии каталитических количеств нитрата трехвалентного железа 1. Недостатком этого способа являет ся использование больших количеств жидкого аммиака (например, эквивалентное соотношение литий: аммиак составляет 56:1) и сложное технологическое , оформление процесса, связанное с использованием низких температур . Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения амида лития путем взаимодействия металличес кого лития с сухим газообразным аммиаком с последующей обработкой инертным растворителем при повышейной температуре в присутствии каталитических добавок соединений трехвалентного железа. В качестве инерт го растворителя используют ароматич кие углеводороды 2. Недостатками данного способа является загрязнение полученного аМиД лития полимерными продуктами и его низкая каталитическая.активность. Цель изобретения - повышение чистоты амида лития и его каталитической активности. Это достигается тем, что в йзвестг ном способе получения амида лития путем взаимодействия металлического лития с сухим газообразным аммиаком с последующей обработкой инертным растворителем при повышенной температуре в присутствии каталитических добавок соединений трехвалентного железа , в качестве инертного растворителя испОльзуют н-гексан и процесс проводят при 65-70 с и при соотношении литий н-гексан, равном 1:(10-20). Использование в качестве инертного растЬорителя н-гексана исключает протекание побочных реакций, а следовательно способствует повышению чистоты амида лития и его каталитической активности в реакциях изомеризации 1,4-дигидропроизводных бензола в 1,3-дигидропроизводные . Содержание в целевом продукте хлорида железа, добавленного в качестве катализатора, составляет 1вес.% и его присутствие не влияет на каталитическую активность амида лития при изойеризации 1,4- в 1гЗ-циклогексадиеношле соединения.

В случае необходимости хлорид железа может быть отделен путём экстракции ацетоном.

Пример . 1,38 г лития обрабатывают сухим аммиаком при температуре от О до в течение 4-5 ч. К полученному аммиакату лития добавляют 0,05 г гексакристаллогидрата хлорного железа и выдерживают 10 NBHH а затем добавляют 40 мл н-ге.ксана. Пбяучёниз/ю смесь нагревают при 70 С с обратным холодильникс в течение 1 ч до полного исчезновения верхнего

слоя (aNonfaKaTa лития), переходящего в осадок (амид лития). После отгонки раствсчрителя получают 4,54 г аморфного продукта (выход 98%).

Испслльзойание предлагаемого изобретений позволяет проводить процесс попучения ашда лития без применения дорЬгостояи1их добавок (гексаметапся) а также низких температур при пояученяя аммиаката литйя, что з начйтёльно

упрощает технологическре оформление прсщесса.

Формула изобретения

1. Способ получения амида лития 5 путем взаимодействия металлического лития с сухим газообразным аммиаком с последующей обработкой инертным растворителем при повышенной температуре в присутствии каталитических

0 добавок соёданений трехвалентного железа , о т л и ча ю щ ии с я тем, что, с целью повЕЛшения чистоты амида лития и его каталитической активности , в качестве инертного растворителя используют и-гексан и процесс проводят , ПРИ 65-70 С и при соотношении литий н-гексан, равном 1:(10-20),

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

0 1. C.R. Hauser, W.H. Paterbaugh,

J. Am. Chem. Soc. 75, 1068,

1953. - 2. Патент ФРГ 1933847, кл. С 01 В 21/10. 1974.

Реферат

Формула