Способ получения нитрида алюминия - SU1104788A1

Описание

Изобретение относится к области получения порошков нитридов, в частности порошка нитрида алюминия повышенной чистоты, который может найти применение для Изготовления керамических материалов с высокой теплопроводностью, например вакуумплотных диэлектриков в электронных приборах, подложек гибридных и интегральных схем, термостойких электроизоляторов. Такой порошок пригоден для получения химически стойких изделий: контейнеров для плавки агрессивных веществ, деталей, работающих в парах и расплавах щелочных металлов.

Известен способ синтеза порошка нитрида алюминия азотированием металлического алюминия в токе азота при температуре 1200-1300°С.

Недостатком известного способа является повышенное содержание примесей оксида карбида и оксикарбида алюминия в готовом продукте в связи с тем, что используемь1й исхбдный тонкодисперсный алюминий всегда покрыт оксидной пленкой или защитной пленкой органических веществ.

СП

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к описывас емому изобретению является способ получения нитрида алюминия, включающий обжиг шихты, состоящей из смеси порошков оксида алюминия в ci:-модификации и углерода при следующем соотношении компонентов шихты: 63 мас.% и 37 мас.% С, в токе азота в интервале температур Г600-2000°С.

4 VJ

Недостатком способа является повы00 00 шенное содержание связанного кислорода в конечном продукте 1,5-7,2 мае. %.

Целью изобретения является снижение содержания в продукте примеси в виде связанного кислорода.

Поставленная цель достигается описываемым способом получения нитрида алюминия , включающим обжиг в среде азота при 1650-1950°С шихты, состоящей из углерода и оксида алюминия с содержанием не менее 60% оксида алюминия от общего количества в у-модификации при следующем соотношении компонентов шихты, мас.%: Оксид алюминия72-83 Углерод17-28 Отличительным признаком способа является то, что используют оксид алюминия, содержащий не менее 60% оксида алюминия от общего количества ву-модификации, и обжиг ведут из шихты при следующем соотношении компонентов, мас.%: Оксид алюминия72-83. Углерод17-28 Сущность изобретения заключается в следующем. Наиболее устойчивыми кристаллическими модификациями чистого оксида алюминия являются а-модификация (высокотемпературная) и у-модификацйя (низкотемпературная). Использование более активной, низкотемпературной формы оксида алюминия, у -модификации, позволяет повысить скорость реакции восстановления - азотирования оксида алюминия А120з + ЗС + N2 : 2AIN + ЗСО Вероятно протекание реакции через субокисел алюминия А120 и А1. По-видимому , у -модификация А120з может быть легче восстановлена до субокисла и А1, чем а-модификация . Поэтому процесс синтеза при использовании у-модификации более эффективен , позволяет получить меньше примеси оксида алюминия, чем в известных способах, и проводить процесс при меньшей выдержке. Большая скорость реакции при использовании у-модификации предотвращает накопление в шихте AlaOa и А1 при высоких температурах и поэтому в шихте на основе у-модификации AlaOs не образуется легкоплавких эвтектик, не наблюдается спекания частиц, как в известном способе. При этом конечный продукт даже лри высоких температурах синтеза 1800-1900°С имеет более низкое содержание кислорода (0,05-0,5 мас.%). Нижний предел содержания )-модификации 60% (остальное а-модификация) в оксиде алюминия обусловлен, повышением содержания примесей кислорода в конечном продукте. Нижний предел количества углерода 17 мас.% объясняется загрязнением конечного продукта оксидом алюминия и оксинитридом алюминия, верхний 28 мас.% - его загрязнением карбидом и карбонитридом алюминия. Остаточный углерод может быть удален прокаливанием конечного продукта в окислительной среде при 600850°С . Синтез нитрида алюминия ведут при температуре 1650-1950°С с продолжительностью выдержки 1-4 ч в токе азота в печи . с графитовыми нагревателями. Синтез нитрида алюминия в промышленном масштабе можно рекомендовать в печах только с графитовыми нагревателями. Синтез в печах с нагревателями из Мо и W невозможен в связи с взаимодействием Мо и W с азотом и углеродом и разрушением нагревателей. Использование печи с графитовыми нагревателями объясняет некоторые особенности предлагаемого способа, содержание углерода менее расчетного по реакции. Нижний предел температурного интервала синтеза 1650°С обусловлен загрязнением конечного продукта оксидом алюминия в связи со снижением скорости процесса азотирования , верхний 1950°С -диссоциацией нитрида алюминия на составляющие элементы и загрязнением нитрида алюминия материалом печей, контейнеров, загрязнением конечного продукта карбидом и карбонитридом алюминия в связи с взаимодействием промежуточных продуктов синтеза и нитрида алюминия с углеродом .; Интервал продолжительности выдержки от 1 до 4ч определяется составом исходной шихты. Меньшая выдержка требуется при более вйсоком содержании у-модификации в шихте, П р и м е р. Порошок углерода смешивают с оксидом алюминия, содержащим у-модификацию А120з. Полученную шихту загружают в контейнеры и нагревают в толкательной печи непрерывного действия с графитовыми магревателями в токе азота до температуры 1650-195Q C, при которой выдерживается от 1 до4 ч. Остаточный углерод удаляют прокаливанием на воздухе при 6БО°С. Состав исходной шихты, температура синтеза и продолжительность выдержки, содержание AlaOa и кислорода в конечном продукте приведены в таблице. Содержание кислорода в конечном продукте определяли методом вакуумного сплавлеяия; содержание остаточного оксида алюминия определялось химическим, петрографическим и количественным рёнтгенофазовым анализами.. . Присутствие примесей оксинитрида, карбида и карбонитрида алюминия контролировали петрографическим и рентгеновским анализами. Примесь углерода в конечном продукте определялась химическим анализом. Преимущество предлагаемого способа перед известным заключается в снижении содержания связанного кислорода в продукте и составляет 0,05-0,5 мас.% против 1,5 мас.%, а примесйгА120з не обнаружено.

Полученный по предлагаемому способу конечный продукт содержит, мас.%; Нитрид алюминия98.5-99,5

Углерод0,1-0.3

Кислород0.05-0,5

Метал, алюминийОтсутств.

Железо0.03-0.2

Фазовый состав конечного продукта: основная фаза - н«1трид алюминия. AlaOa

отсутствует. AION не обнаружен. Удельная поверхность полученного порошка 0,3-3.0 (по методу низкотемпературной адсорбции азота), средний размер кристаллов 0.8-15 мкм.

Способ прост, полученный продукт может быть использован для изготовления высокотеплопроводных керамических материалов.

Реферат

Формула