Способ получения кристаллов из маточного раствора и кристаллизационный аппарат для его осуществления - RU2018129652A

1. Способ получения кристаллов из маточного раствора, по которому

подают маточный раствор в кристаллизационный аппарат,

создают перенасыщение маточного раствора путем управления и/или регулирования температуры (ϑ),

вводят в маточный раствор затравочные кристаллы в момент внесения затравки (Sp),

в процессе непрерывного регулирования процесса затравочные кристаллы в качестве центров кристаллизации увеличиваются, и в конце их удаляют в виде кристаллов в качестве готового продукта,

при этом препятствуют образованию центров кристаллизации в маточном растворе путем регулирования процесса,

отличающийся тем, что во время непрерывного регулирования процесса и протекания способа определяют текущие данные для маточного раствора с помощью датчика,

из этих данных в ходе реализации способа определяют положение границы (М) образования центров кристаллизации в виде значений концентрации (с) и температуры (ϑ), и

данное определенное текущее положение границы (М) образования центров кристаллизации учитывают при непрерывном регулировании процесса кристаллизации.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что кристаллы являются углеводами или сахарными спиртами.

3. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что маточный раствор подают в кристаллизационный аппарат периодически отдельными порциями или непрерывно.

4. Способ по п. 3, отличающийся тем, что для определения положения границы (М) образования центров кристаллизации используют оптические сигналы и/или ультразвуковые сигналы, и/или радиосигналы, и/или сигналы микроволн, при этом в отношении образования центров кристаллизации эти сигналы

в) при периодической подаче отдельными порциями маточного раствора оценивают в течение времени обработки одной порции, причем результат оценки влияет на параметры регулирования в течение обработки одной порции или, альтернативно, следующей обрабатываемой порции,

г) или при непрерывной подаче маточного раствора оценивают в течение периода времени, причем результат оценки влияет на параметры регулирования в следующий период времени.

5. Способ по п. 4, отличающийся тем, что оптические сигналы, и/или ультразвуковые сигналы, и/или радиосигналы, и/или сигналы микроволн регистрируют и оценивают как функцию времени.

6. Способ по п. 4 или 5, отличающийся тем, что вид сигнала выбирают из оптических сигналов, и/или ультразвуковых сигналов, и/или радиосигналов, и/или сигналов микроволн таким образом, чтобы он являлся характерным для образования центров кристаллизации углеводов или сахарных спиртов.

7. Способ по любому из пп. 4-6, отличающийся тем, что на основе оценки оптических сигналов, и/или ультразвуковых сигналов, и/или радиосигналов, и/или сигналов микроволн, включая при необходимости их изменения с течением времени, делают вывод о моменте и/или скорости образования центров кристаллизации.

8. Способ по любому из пп. 4-7, отличающийся тем, что определение положения границы (М) образование центров кристаллизации осуществляют методом последовательных приближений.

9. Способ по любому из пп. 4-8, отличающийся тем, что оптические сигналы генерируют путем воздействия электромагнитного излучения на центры кристаллизации и определяют, в частности, как помутнение.

10. Способ по любому из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что определение положения границы (М) образования центров кристаллизации осуществляют путем измерения рассеянного света в виде помутнения, или измерения отраженного света, в частности с помощью лазера путем измерения отражения сфокусированного лазерного луча (focused beam reflectance measurement, сокращенно FBRM), или визуализирующим методом, в частности посредством микроскопа, в режиме он-лайн в кристаллизационном аппарате.

11. Способ по п. 10, отличающийся тем, что измерение рассеянного света проводят с помощью турбидиметра или нефелометра, и/или измерение рассеянного света в виде помутнения проводят под различными углами.

12. Способ по любому из пп. 3-11, отличающийся тем, что результат оценки, относящийся к параметрам регулирования, дополнительно применяют для других кристаллизационных аппаратов, в которых проходят параллельно процессы кристаллизации, как при периодической подаче маточного раствора отдельными порциями, так и при непрерывной подаче.

13. Способ по любому из вышеуказанных пунктов, отличающийся тем, что результаты оценки используют для онлайн регулирования в самообучающейся системе.

14. Способ по любому из пп. 4-13, отличающийся тем, что на основании полученных оптических сигналов, и/или ультразвуковых сигналов, и/или радиосигналов, и/или сигналов микроволн делают вывод об уменьшении и/или исчезновении кристаллов и/или центров кристаллизации.

15. Способ по любому из вышеуказанных пунктов, отличающийся тем, что на основании определенных значений делают вывод о необходимости очистки кристаллизационного аппарата, в частности, вывод о том, требуется ли начать процесс очистки и/или вывод о том, что процесс очистки можно считать успешно завершенным.

16. Кристаллизационный аппарат для осуществления способа по любому из пп. 1-15, содержащий датчики для определения положения границы (М) образования центров кристаллизации.

17. Кристаллизационный аппарат по п. 16, отличающийся тем, что один или несколько датчиков размещен/размещены в той части кристаллизационного аппарата, где не образуются пузырьки.

18. Кристаллизационный аппарат по п. 16 или 17, отличающийся тем, что снабжен нагревательной камерой, и один или несколько датчиков размещен/размещены под нагревательной камерой.

19. Кристаллизационный аппарат по любому из пп. 16-18, отличающийся тем, что датчиками являются оптические датчики и/или датчики для регистрации ультразвуковых сигналов, и/или радиосигналов, и/или микроволн.