Способ получения специальных экстрактов из symphytum - RU2018117717A
Код документа: RU2018117717A
Формула
1. Способ получения специального экстракта (СЭ) из Symphytum, включающий следующие стадии
обеспечение суспензионной системы (СС) из Symphytum,
дифференциальное осаждение мукополисахаридов (МПС), включающее следующие стадии:
первое дифференциальное осаждение слизи высокомолекулярных мукополисахаридов (МПС) в качестве первого осадка (N1) в суспензионной системе (СС), отделение первого осадка (N1) и экстракционного остатка в виде рафината (Р), и получение первой фазы экстракта (А),
второе дифференциальное осаждение слизи низкомолекулярных мукополисахаридов (МПС) в качестве второго осадка (N2) из первой фазы экстракта (А), отделение второго осадка (N2) и получение второй фазы экстракта (В),
селективное удаление пирролизидиновых алкалоидов (ПА) из второго осадка (N2) и/или второй фазы экстракта (В), и
объединение второго осадка (N2), в частности, второго осадка (N2), очищенного от пирролизидиновых алкалоидов, и второй фазы экстракта (В), в частности, второй фазы экстракта (В), очищенной от пирролизидиновых алкалоидов, в специальный экстракт (СЭ).
2. Способ по п. 1, где рН суспензионной системы доводят до значения от 4 до 5 во время первого дифференциального осаждения слизи.
3. Способ по п. 1 или 2, где рН первой фазы экстракта (А) доводят до значения от 2,5 до 3,5 во время второго дифференциального осаждения слизи низкомолекулярных мукополисахаридов (МПС).
4. Способ по п. 2 или 3, где значение рН суспензионной системы и/или первой фазы экстракта (А) доводят с помощью катионита в кислой форме, при этом катионит создан на основе органической полимерной смолы, и при этом катионит, в частности, содержит сульфогруппы на поверхности полимера.
5. Способ по любому из пп. 1-4, где содержание пирролизидиновых алкалоидов в специальном экстракте (СЭ) составляет максимально 0,5 млн-1, в частности, максимально 0,1 млн-1.
6. Способ по любому из пп. 1-5, где суспензионная система (СС) из Symphytum может быть получена путем периодической экстракции, включающей следующие стадии:
обеспечение суспендированной первой, по существу не содержащей слизи, фазы экстракции (1) из Symphytum, и
получение второй, слизистой, фазы экстракции (2).
7. Способ по п. 6, где обеспечение суспендированной первой фазы экстракции (1) может включать следующие стадии:
обеспечение частей растения Symphytum,
добавление низкомолекулярного спирта, в частности, этанола, к частям растения,
приведение содержания спирта в первой фазе экстракции (1) к значению от 65 до 75 об. %, в частности, до 70 об. %.
8. Способ по п. 7, где обеспеченные части растения Symphytum, к которым добавлен низкомолекулярный спирт, суспендируют посредством мокрого измельчения и/или турбоэкстракции.
9. Способ по любому из пп. 6-8, где вторую фазу экстракции (2) получают путем мацерации, в частности, мацерации при встряхивании, первой фазы экстракции (1), при этом содержание спирта во второй фазе экстракции (2) приведено к значению от 45 до 55 об. %, в частности, до 50 об. %.
10. Способ по любому из пп. 1-9, где селективное удаление пирролизидиновых алкалоидов (ПА) из второго осадка (N2) включает следующие стадии:
ресуспендирование второго осадка (N2) в промывочном растворе, в частности, в промывочном растворе, содержащем кислый низкомолекулярный спирт, при этом спирт, в частности, имеет значение рН от 2 до 4, и
отделение промытого второго осадка (N2) от промывочного раствора, или
ресуспендирование второго осадка (N2) в высокопроцентном низкомолекулярном спирте, в частности, этаноле,
добавление катализатора, в частности, кислотного катализатора на основе гелеобразного полимера, к ресуспендированному второму осадку (N2), при этом катализатор, в частности, содержит сульфогруппы на поверхности полимера, и
отделение катализатора от ресуспендированного второго осадка (N2) и последующее выделение очищенного второго осадка (N2) из очищенной суспензии,
где ресуспендирование и очистку от пирролизидиновых алкалоидов можно повторять с очищенным вторым осадком (N2), и
где очищенный второй осадок (N2) содержит, в частности, максимально 1 млн-1пирролизидиновых алкалоидов (ПА).
11. Способ по любому из пп. 1-10, где селективное удаление пирролизидиновых алкалоидов (ПА) из второй фазы экстракта (В) включает по меньшей мере одну из следующих стадий:
очистка второй фазы экстракта (В) от пирролизидиновых алкалоидов с помощью неподвижной фазы, где неподвижная фаза, в частности, содержит катионит в кислой форме,
доведение рН второй фазы экстракта (В), очищенной от пирролизидиновых алкалоидов, до значения от 5,5 до 7, в частности, от 6,2 до 6,5, и
концентрирование второй фазы экстракта (В), очищенной от пирролизидиновых алкалоидов, в частности, путем дистилляции,
где очищенная от пирролизидиновых алкалоидов и возможно концентрированная вторая фаза экстракта (В) содержит максимально 0,5 млн-1 пирролизидиновых алкалоидов (ПА), в частности, максимально 0,25 млн-1 пирролизидиновых алкалоидов (ПА), в частности, максимально 0,1 млн-1 пирролизидиновых алкалоидов (ПА).
12. Способ по любому из пп. 1-11, где по меньшей мере одну из стадий:
обеспечения суспензионной системы (СС) из Symphytum;
первого дифференциального осаждения слизи высокомолекулярных мукополисахаридов (МПС),
второго дифференциального осаждения слизи низкомолекулярных мукополисахаридов (МПС),
селективного удаления пирролизидиновых алкалоидов (ПА) из второго осадка (N2) и/или из второй фазы экстракта (В),
выполняют в инертном газе.
13. Специальный экстракт, получаемый по любому из пп. 1-12.
14. Специальный экстракт, получаемый по любому из пп. 1-12, для применения для лечения.
15. Специальный экстракт, получаемый по любому из пп. 1-12, для применения для лечения боли, воспаления, отека, ограничений движения, синяков, растяжений, вывихов, артроза суставов, боли в спине, мышечных заболеваний и/или суставных заболеваний.
16. Способ получения суспендированной первой фазы экстракции (1) из Symphytum, включающий следующие стадии:
обеспечение свежих, замороженных и/или высушенных частей растения Symphytum,
добавление низкомолекулярного спирта, в частности, этанола, к частям растения,
приведение содержания спирта в первой фазе экстракции (1) к значению от 65 до 75 об. %, в частности, до 70 об. %.
17. Способ получения второй слизистой фазы экстракции (2) из обеспеченной первой, по существу не содержащей слизи, фазы экстракции (1) из Symphytum, где вторую, слизистую, фазу экстракции (2) получают путем мацерации, в частности, путем мацерации при встряхивании, первой фазы экстракции (1), при этом содержание спирта в фазе экстракции приведено к значению от 45 до 55 об. %, в частности, до 50 об. %.
18. Способ осаждения мукополисахаридов (МПС), включающий дифференциальное осаждение слизи, где дифференциальное осаждение слизи включает следующие стадии:
первое дифференциальное осаждение слизи высокомолекулярных мукополисахаридов (МПС) в качестве первого осадка (N1) в суспензионной системе (СС) из Symphytum, отделение первого осадка (N1) и экстракционного остатка в виде рафината (Р), и получение первой фазы экстракта (А),
второе дифференциальное осаждение слизи низкомолекулярных мукополисахаридов (МПС) в качестве второго осадка (N2) из первой фазы экстракта (А), отделение второго осадка (N1) и получение второй фазы экстракта (В).
19. Способ селективного удаления пирролизидиновых алкалоидов (ПА) из осадка, который осаждают из суспензионной системы (СС) из Symphytum и отделяют от экстракта, включающий следующие стадии:
ресуспендирование осажденного и отделенного осадка в промывочном растворе, в частности, в промывочном растворе, содержащем кислый низкомолекулярный спирт, где спирт, в частности, имеет значение рН от 2 до 4, и
отделение промытого осадка от промывочного раствора, или
ресуспендирование осажденного и отделенного осадка в высокопроцентном низкомолекулярном спирте, в частности, этаноле,
добавление катализатора, в частности, кислотного катализатора на основе гелеобразного полимера, к ресуспендированному осадку, где катализатор, в частности, содержит сульфогруппы на поверхности полимера, и
отделение катализатора от ресуспендированного осадка и последующее выделение очищенного осадка из суспензии,
где ресуспендирование и очистку можно повторять с очищенным осадком, и
где очищенный осадок, в частности, содержит максимально 1 млн-1 пирролизидиновых алкалоидов (ПА).
20. Способ селективного удаления пирролизидиновых алкалоидов (ПА) из фазы экстракта, отделенной от осадка в суспензионной системе (СС) из Symphytum, включающий по меньшей мере одну из следующих стадий:
очистка фазы экстракта с помощью неподвижной фазы, где неподвижная фаза, в частности, содержит катионит в кислой форме,
доведение рН очищенной фазы экстракта до значения от 5,5 до 7, в частности, от 6,2 до 6,5, и
концентрирование очищенной фазы экстракта, в частности, путем дистилляции, где очищенная фаза экстракта (В) содержит максимально 0,5 млн-1
пирролизидиновых алкалоидов (ПА), в частности, максимально 0,1 млн-1пирролизидиновых алкалоидов (ПА).
Комментарии