Способ получения 3- (4-оксо- -рамнозил) -14 -окси-буфа-4,20, 22-триенолида - SU546284A3

Описание

ты размешивают 0,5-1 час при комнатной температуре (конец реакции определяют методом тонкослойной хроматографии), разбавляют 100 мл воды, экстрагируют 2x50 мл этилацетата, промывают экстракты водой, сушат над сульфатом натрия и упаривают досуха. К остатку добавляют 50 мл метанола и 3 мл 1М раствора бикарбоната натрия, нагревают 5 мин до ЗО°С (конец реакции определяют методом тонкослойной хроматографии ), нейтрализуют этилацетатом, сгушают в вакууме, обрабатывают остаток водой и этилацетатом, сушат экстракты, упаривают досуха, хроматографируют остаток на силикагеле (0,2-0,5 мм), элюируя смесью хло- роформ-ацетон (3:1), и получают 1,76 г (66%) аморфного 3 (1 -(4 -оксо-с - L -рамнозил )-14 (J -окси-буфа-4,20,22-три енолида, т.пл. 142 -145 С, Пример 2. Раствор 2,92 г (5 ммоль) 3 ft -(2 , 3-этоксиметилнден;-.4-оксо- oL - L -рамнозил)-14 / -окси-буфа-4 ,20,22-триенолида в 50 мл тетрагидрофурана и 1 мл 2 н. соляной кислоты размеши- вают 1 час при комнатной температуре, нейтрализуют триэтиламином, сгущают в вакууме , обрабатывают дальше, как в примере 1, и получают 1,93 г (73%) целевого продукта . Пример 3. К раствору 1,66 г (3 ммоль) 3 Ь-(2 , 3-циклoкapбoнил-4-oкcO oL- L -рамнозил)-14 -окси-буфа-4 ,20,22-триенолида в 30 мл метанола добавляют 5 мл 1М раствора бикарбоната натрия , размешивают .-15 мин при 40°С, нейтрализуют , сгущают в вакууме до небольшого объема, обрабатывают аналогично примеру 1 и получают 8,11 мг целевого (51%) продукта . Цепевые продукты, полученные в примерах 2 и 3, идентичны продукту, полученному в примере 1. Формула изобретения 1. Способ получения 3 j - (4-оксо-о(.- -L -рамнозил)-14 ji-oкcи-бyфa-4,20,22- тeм, -триенолида, отличающийся что соединение общей формулы в которой R - водород, низшие алкил или алкоксил; низший алкоксил или R и F. вместе - атом кислорода, подвергают гидролизу и целевой продукт выделяют. 2. Способ попо1, отличающ и и с я тем, что гидролиз проводят в кислой или щелочной среде, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1. К. Бюлер, Д. Пирсон, Органические синтезы. М., Мир, 1973, ч, 1, стр. 202.

Реферат

Формула