Код документа: SU489346A3
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИСАЗОМЕТИНОВОГО
ПИГМЕНТА
Способ заключается во взаимодействии I и-.нафталина с о«фенилендиамином с п6- следующим выделением целевого продукта известным приемом.
Однако низкое качество целевого про™ дукта обусловливает его золотисто -корич- невую окраску, сохраняю дуюся и после очистки пигмента.
Кроме того, пигмент, полученный по известному способу обладает низкой красящей способностью.
Цель изобретения повысить качество целевого подукта.
Это достигается тем;, что 2 оксинафт 1-альдегид подвергают взаимодействию с водорастворимой солью н:шселя; преимущественно в присутствии 0,,1% неионногенного поверхностно активного вещества с по слудующим взаимодействием полученной при этом суспензии 1:1 комплекса никеля 2-окси-.1,-нафтальдегйда .& воде. с; о фени-лендиамином .при С. с выделением целевого продукта известным, приемом.
Предложенный способ позволяет, пигмент оранжево красного цвета :без -при- месей побочных продуктов, устойчивый к воздействию света и атмосферным услов -.
ЯМ.
Кроме того, полученный по предложен-, ному способу пигмент обладает повышенной красящей способностью, вследствие чего он находит применение для получения автомобильного лака, заменив тем самым применяемые в настоящее вреуш дибромантран-. троновые пигменты или токсичные свивцо.вые пигменты.
При мер 1. 17,2ч 2 окси-1--нафтальдегида смещивают с раствором, состо яшим из 300 ч. воды, 16,0 ч тригидрата ацетата натрия и 0,1 ч, конденсата нонилфенола и окиси этилена, представляющего собой неионное поверхностно-активное в&щество , которое продают под товарным зна-
КОМ Lissa|)ot NX
Суспензию перемешивают при комнатной температуре в течение 15 --мин. К обра зевавшейся суспензии кремового цвета прибавляют раствор из 16,0 ч. гексагидрата нитрата никеля, растворенного в 5О ч. воды, и образовавшуюся желто-зеленую суспензию перемешивают по указанному способу в течение 30 мин.
После добавки 5,4 ч„ о-фенилендиамина смесь перемешивают в течение 45 мин, с получением суспензии т€ мно-желтого цвета которая становится красно-бурой при нагревании до 95°С в течение 5 мин, в то время как рН значение изменяется от 7-8 до .4.
,
Затем прибавляют раствор из 16,0 ч. тригидрата ацетата натрия в 5О ч. воды и температуру вьщерживают при 97-99°С в течение 1 час с получейием темно-красной суспензии. Эту суспензию отфильтровывают в горячем состоянии, отжатый осадок про- омывают 1500 ч. горячей воды и затем сушат . При этом получается 23,О ч.. (97,5% от теоретического) оранжево-красного по .рошка, который не плавится при температурах ниже 360°С.
}
Mi -13,8% (12,4% от теоретического); координаты цвета-, ,62, координаты |цвета у 0,34.
П р и м е р 2, 13,1 ч водной пасты 2-амине- -(2-оксинафтилиден)-анилина (1ОО% фактического пигмента) взвешивают в 100О ч. воды, содержащей 0,1 ч LiSSapol NX и диспергируют,с высокой , скоростью леремешгиванйя с- большим сдвигом/в- течение .5 мин,-...
Раствор из 7,7 Ч/ тригидрата ацетата
натрия в 50 ч. воды прибавляют и всю смесь перемешивают в течение 5 мин. За-
тем прибавляют раствор из 14,54 ч. гекса
,гидрата нитрата никеля в 100 ч. воды и смесь перемешивают в течение 5 мин, наконец прибавляют раствор из 7,7 ч. тригид рата ацетона натрия в 50 ч. воды и смесь перемешивают в течение Г 10 мин.
8,6 ч. 2-ОКСИ-1-нафтальдегида прибавляют к полученной при этом реакционной смеси в течение 1,5 мин, и образовавшу- юся суспензию перемешивают при комнат ной температуре в течение 7 мин при гревании до 99°С в течение 13 мин с получением при этом красно-бурой суспензии с рН значением 5. рН значение доводят до 7 путем добавления 7,7 ч. тригидрата ацетата натрия в 5О ч. воды, и суспензию вьщерживают ори 97-99°С в течение 1 час. Отфильтровывают образовав- щееся при этом темно-оранжево-красное твердое вещество, отжатый осадок промьшают 20ОО ч. горячей воды и сушат. Получают 22,3 ч. (95% от теоретического) оранжево-красного порошка с точкой плавлента ,mie .
Координаты цвета х 0,62, у 0,34
Предмет изобретения
1. Способ получения бисазометинового пигмента формулы с применением о-фенилендиамина и выделения целевого продукта известным приемом , отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта , 2-оксинафт-1-альдегид подвергают взаимодействию с водорастворимой солью никеля при рН с последующим взаимодействием приученной при этом суспензии 1:1 комплекса никеля 2-окси-1-нафтальдегидав воде с о-ф нилендиамином при 904.100°С. 2, Способ по п. 1, о т л и ч а ю шийс я тем, что взаимодействие 2-оксинафт-1-альдегида с водорастворимой солью никеля ведут ь присутствии 0,1% неионно- генного поверхностно-активного вещества.