Способ получения трисгидроксиметилфосфина - RU2016114120A
Код документа: RU2016114120A
Формула
1. Способ получения трисгидроксиметилфосфина из тетракисгидроксиметилфосфониевой соли, включающий по меньшей мере стадии:
- непрерывной загрузки первой реакционной камеры, с одной стороны, по меньшей мере одной тетракисгидроксиметилфосфониевой солью и, с другой стороны, по меньшей мере одним основанием, в условиях, подходящих для реакции указанной(ых) тетракисгидроксиметилфосфониевой(ых) соли(ей) с указанным(и) основанием(ями), при величине рН, находящейся в диапазоне от 6,5 до 7,5, с образованием смеси трисгидроксиметилфосфина и формальдегида, и
- непрерывного удаления указанного формальдегида.
2. Способ по п. 1, где указанный формальдегид удаляют в процессе образования указанной смеси трисгидроксиметилфосфина и формальдегида и/или после образования указанной смеси трисгидроксиметилфосфина и формальдегида.
3. Способ по п. 1 или 2, где указанный формальдегид удаляют путем барботирования инертного газа через указанную смесь трисгидроксиметилфосфина и формальдегида.
4. Способ по п. 3, где указанный инертный газ представляет собой азот, аргон, CO2 или сухой воздух, в частности азот или аргон.
5. Способ по любому из п. 1 или 2, где указанный формальдегид удаляют путем помещения указанной смеси трисгидроксиметилфосфина и формальдегида в условия пониженного давления.
6. Способ по п. 1, где указанную(ые) тетракисгидроксиметилфосфониевую(ые) соль(и) и указанное(ые) основание(я) одновременно загружают в указанную первую реакционную камеру.
7. Способ по п. 1, где указанную реакцию доводят до величины рН, находящейся в диапазоне от 6,9 до 7,0.
8. Способ по п. 1, где указанное(ые) основание(я) выбрано(ы) из NaOH, СаСО3, КОН, Na2CO3, СаО, Са(ОН)2 и ненуклеофильных аминов, таких как триэтиламин или диизопропилэтиламин, и предпочтительно из NaOH, СаСО3 и ненуклеофильных аминов.
9. Способ по п. 1, где указанная первая реакционная камера представляет собой реактор с непрерывным потоком или микрореактор.
10. Способ по п. 9, где микрореактор представляет собой микрореактор, содержащий по меньшей мере один канал, имеющий площадь поперечного сечения, находящуюся в диапазоне от 1 мм2 до 1 см2.
11. Способ по п. 1, включающий по меньшей мере следующие стадии, состоящие из:
- загрузки второй реакционной камеры, с одной стороны, указанным трисгидроксиметилфосфином и, с другой стороны, по меньшей мере одним реагентом в условиях, подходящих для реакции указанного трисгидроксиметилфосфина с указанным(и) реагентом(ами) с образованием полимерного продукта, и
- выделения указанного полимерного продукта.
12. Способ по п. 11, где указанный(е) реагент(ы) выбран(ы) из аммиака, соединения, содержащего аммоний, или соединения, содержащего первичный амин, и предпочтительно представляет(ют) собой аммиак.
13. Способ по п. 11 или 12, где указанный способ осуществляют непрерывно.
14. Способ по п. 1, включающий по меньшей мере следующие стадии, состоящие из:
- загрузки второй реакционной камеры, с одной стороны, указанным трисгидроксиметилфосфином и, с другой стороны, частицами смолы, содержащими по меньшей мере одну реакционноспособную функциональную группу "NH", в условиях, подходящих для реакции указанного трисгидроксиметилфосфина с указанной(ыми) реакционноспособной(ыми) функциональной(ыми) группой(ами) "NH", с образованием функционализированных бисгидроксиметилфосфином частиц смолы; и
- выделения указанных функционализированных бисгидроксиметилфосфином частиц смолы.
15. Способ по п. 14, включающий по меньшей мере следующие стадии, состоящие из:
- загрузки третьей реакционной камеры, с одной стороны, указанными функционализированными бисгидроксиметилфосфином частицами смолы и, с другой стороны, нуклеофильным реакционноспособным агентом с образованием in situ содержащей фосфор полимерной цепи, привитой на указанных частицах, при этом указанный нуклеофильный реакционноспособный агент имеет формулу NHRaRb, где Ra и Rb независимо друг от друга выбраны из группы, состоящей из:
-Н;
- линейных, разветвленных или циклических (С1-С25)алкильных групп, необязательно замещенных по меньшей мере одной группировкой, выбранной из группы, состоящей из -NH2, -С(O)ОН, -ОН, -C(O)NH2, -SRc, где Rc представляет собой Н или СН3, насыщенного, ненасыщенного или ароматического основанного на углеводороде 5-9 членного моно- или бицикла, необязательно содержащего по меньшей мере один гетероатом, выбранный из N, О или S;
- -C(O)Rd или -C(S)Rd, где Rd представляет собой NH2 или линейный, разветвленный или циклический (С1-С25)алкил, необязательно замещенный по меньшей мере одной группировкой -NH2;
-
где х находится в диапазоне от 2 до 70;
-
где у находится в диапазоне от 2 до 40 и x+z находится в диапазоне от 1
до 6;
-
где х представляет собой 2 или 3;
-
где R представляет собой Н или Et, n представляет собой 0 или 1 и x+y+z находится в диапазоне от 5 до 90, и
- выделения частиц смолы, несущих содержащую фосфор полимерную цепь.
16. Способ по п. 14 или 15, где жидкие отходы собирают и вновь загружают в указанную вторую реакционную камеру.
17. Способ по п. 14 или 15, где указанный способ осуществляют непрерывно.
Комментарии