Код документа: SU609456A3
или б) при взаимодействии тио (дитио)фосфорильного галогенида обще формулы5С RO . И . P-Hoi у CKjCH,CHj,S гдеРиХ имеют вышеуказанные значения галоид с сульфониламидной солью общей формулы м-и:; где имеют вышеуказанные значения; W означает атом щелочнйго металла Используемы в способе а) фосфорг1мидотиоатные соли II можно получать взаимодействием фосфорамидотиоата с деалкилируюиим средством. Взаимодействие по способу а) пров дят с использованием растворителя ил разбавителя в широких пределах температур . Процесс проводят при температуре между -20с и точкой кипения змеей, предпочтительно от О до . Реакцию проводят при атмосфер ном давлении. При проведении способ б) используют инертный растворитель или разбавитель. Температуру реакции можно варьировать в широких пределах Реакцию проводят при температуре между и точкой кипения смеси, предпочтительно от О до . Пример CjUjO d CHj-yj ШзСНгСНгЙ SOj37 г О-этил-N -метил-N -4-хлорбензолсульфонилфосфорамидотиоата калия растворяют в 150 мл метилэтилкет на и добавляют 14 г н -пропилбромида Смесь нагревсиот при 60-70 С в течени 3 час до окончания реакции. После отгонки метилэтилкетона к остатку до бавляют толуол И промывают смесь во дой, 1%-ньвл водньм раствором гидроокиси натрия и опять водой. После от гонки толуола при понижение давлени полу;чают 31 г 0-этил-5 - Н-пропнл-N -метил-N - 4-хлорбенэолсульфонилфосфорамидотиоата в виде бесцветного масла (и -1, 1,5335). Пример 2. .хснз СНзСНгСИгЙ gOjCHj 5,6 г гидроокиси калия растворяют 100 мл этанола и раствор насыщают га зообразньм сероводородом при кс лнатной температуре для образования этанольного раствора гидросульфида к лия. К раствсфу добавляют 26 О,О-диэтил-Н -метил-Ч -метансульфонилфосфорамидотчоата и смесь, размв вают при 75-80®С в течение 4 час. утреннюю температуру понижают охлажнием примерно до и затем довляют 14 г Н -пропилбромида с поедующим размешиванием при в тение 3 час до окончания реакции. Летучие котлпоненты удаляют из реционной смеси при пониженном давнии , к остатку добавляют толуол и есь промывают водой/1%-ным волным створом .гидроокиси натрия и опять дой. После сушки смеси над безводм сульфатом натрия удаляют толуол получают 22 г 0-этил-5-н - проил-N -метил-N -метансульфонилфосорамидотиоата в виде бесцветного асла («20 i,50iO) . П р и м е р 3. CjHsO Н CHiCHaCHjS SOaCHa 21 г метансульфонанилида натрия суспендируют в 150 мл толуола и добавляют 20 г хлористого 0-этил- 5 -Н -пропилтиофосфорила. Смесь нагревают при вО-ЭО С в течение 3-4 час до окончания реакции. По окончании реакции реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры и промывают водой, 10%-ным водным раствором гидроокиси натрия и опять водой. Затем смесь сушат над безводным сульфатом натрия. От высушенной реакционной смеси отгоняют толуол при пониженном давлении и получают О-этил-б-Н -пропил-N -фенил- Н -метансульфонилфосфорамидотиолата в виде бесцветного масла ( 1,5400) . Соединения, приведенные в табл. 1, долучают аналогично. П р и м е р 33. CjHsO II СНз (}5 ЗОгСНз 13,1 г N -метилметансульфонамида натрия суспендируют в 100 мл ацетонйтрила , При комнатной температуре добавляют 21,9 г хлористого О-эгил-S-N-пропилдитиофосфорила и после постепенного нагревац ля смесь размешивают при 40-50®С в течение 4 час. По окончании реакции отгоняют ацетонитрил, к остатку добавляют толуол и промывают смесь водой, 1%-ным водным раствором гидроокиси натрия и опять водой. После сушки толуольной фазы над безводные сульфатом натрия, удаляют толуол под пониженньв давлением с последующей сушкой при - (I мм рт.ст.) в течение 1 час. Получают 22 г О-этил-6- Н -пропил-N -метил-N -метансульфонилфосфорамнцодитиоата в виде бесцветного хлагч тга / С f с масла ( h 1,5295). Соединения, приведенные в табл. 2, .получают по способам аналогично приwepy 33. Формы применения препаратов обычные . Препараты обычно 0,1-95 вес.% действующего начала, предпочтительно 0,5-90 вес.%. Концентрация действующегоначала в готовых к употреблению препаратах может колебаться в широких пределах, в основном 0,000120 вес,%/ предпочтительно 0,005- 10 вес.%. Действующие начала можно использо вать согласно способу распределения веществ с чрезвычайно низким объемом (MZV), с содержанием до 95% действующего начала. Ниже приведены примеры использования инсектицидного, акарицидного и нематоцидного средства. П р и м е р А. Тест с личинками P pdenia Eitura FabriciusРастворитель 3 вес,ч, ксилола. Эмульгатор 1 рее,ч, полиоксиэтиле алкилфенилового эфира. Для получения препарата действующего начала смешивают 1 вес,ч, действующего начала с указанным количеством растворителя содержащего эмульгатор, и разбавляют смесь водой до предусмотренной концентрации . Листья батата погружают в водный препарат, содержащий действующее начало . После сушки воздухом листья помещают в чашку Петри диаметра 9см. Затем 10 личинок в третьей ста дии развития вида Pfodema CHufa , Pabricius помещают в чашку Петри пр постоянной температуре . По исте нии суток определяют число мертвых личинок для расчета степени умерщвле ния. Результаты приведены в табл. 3, Пример Б. Тест с Nephotetlix cincticepa. Рисовые растения, каждое с высотой злаков примерно 10 см, помещают в горшки диаметра 12 см. На рисовые растения наносят водный препарат, с6 держащий действующее начало в предусмотренной концентрации (полученный аналогично примеру А) в количестве 10мл на каждый горшок . После сушки нанесенного препарата над горшкемзл устанавливают клетки из ситовой ткан каждую диаметра 7 см и высоты 14 см в которые помещают 30 взрослых насекомых женского рода Neptiotettix cihct-iteps , Горшки затем вьщерживают в помещении при постоянной температу ре и по истечении суток определяют чис/1О мертвых насекомых для вычисления степени умерщвления. Результаты приведены в табл, 4, Примера, Тест с CaSBosobru,chus chmensis. Дно чашки Петри диаметра 8 см покрывают фильтровальной бумагой, на которую наливают 1 мл водного препарата, содержащего действующее начало в предусмотренной концентраци ( полученный аналогично примеру А), 20 жуков aEEo3obmchu5 chiHeHeis. помещают в чашку Петри, которую затем выдерживают в помещении при постоянной температуре 28°С в течение суток . Определяют степень умерщвленных жуков. Результаты приведены в табл, 5. , П р и м е р Г. Тест j: личинками СиСех «pie«6 раБеепв CoguiECelt. 100 мл водного препарата, содержащего действующее начало, в предусмотренноа концентрации, подают в высокостенную чашку Петри диаметра 9 см, В чашку помещают 25 личинок CuPEex pipiens pot Eetis Coq.ul2Eett в четвертой стадии развития и затем выдержибают чашку в помещении при постоянной температуре , По истечении суток Ог.ределяют число умерщвленных личинок для вычисления степени умерщвления. Результаты приведены в табл, 6, П р и м е р д. Тест cBEotleEEd . Дно чашки Петри диаметра 9 см покрывают филь ровальной бумагой, на которую наливают 1 мл водного препарата , содержащего действующее начало в предусмотренной концентрации (полученный аналогично поимеру А), 10 взрослых насекомых BFaiePPa егюом со помещают в чашку Петри, которую затем оставляют стоять в помещении при постоянной температуре 2&°С в течение суток. По истечении суток определяют число умерщвленных насекомых. Результаты приведены в табл, 7, П р и м е р Е, Тест с Muecoi domesiica . Дно чашки Петри .диаметра 9 см покрывают фильтровальной бумагой и в чашку.наливают 1 мл водного препарата, содержащего действующее начало в предусмотренной концентрации (полученный аналогично примеру А). 10 взрослых насекомых женского рода Мивса cJomesticoi vJclKot помещают в чашку , которую затем оставляют стоять в помещении при постоянной температуре , По истечении суток определяют число умерщвленных насекомых . Результаты приведены в табл, 8. П р и м е р ж. Тест с паутинными клещами Tetfartychua еЕаичгтб (опыт с опрыскиванием), Листья фасольных растений в двулистной стадии инфицируют 50-100 взросль&ш насекоадлми Tetnanychufi tetotr MS f устойчивыми относительно осфс органических соединений. Фасоли сажают в горшки, каждый диаметра 9 см, 1о истечении двух дней после инфици- рования листья опрыскивают водным препарате, содержащим действующее начало концентрацией, аналогично примеру А в количестве 20 мл на кажый горшок. Затем торшки помещают теплицу. По истечении 10 дней оценивают акарицидноб действие в соответтвия со следующим индексом:; 3-0% паутинных клещей остались в живых; 2 ,- не более, чем 5% остались в живых; l - 6-50% остались в живых на осно вании необработанных контрольных рас тений; О - более, чем 51% остались в живы на основании необработанных контроль ных растений. Результаты приведены в табл. 9. П р и м е р 3. Тест с паутинными клевчами TetKOirtychue ieEarirte ; (опыт орошением)и Листья фасольных растений в двулистной стадии инфицируют 50-100 взро лымч насекомыми Tetfomychus ieEoihiH устойчивылет относительно фосфорорган чёских соединений. По истечении двух дней на корни фасольных растений орошением подают водный препарат, со держагоий действующее начало концентрацией , аналогичной примеру А в количестве 20 мл на каждый горшок. За тем горивки помещают в теплицу и по ис7ечен1 й 10 дней oцeнивaJoт акарицидный эффект в соответствии со слеДУ1ШХ1ИМ индексом: 3 - 0% паутинных клещей остались в живых; 2 - не более, чем 5% остались в живых на основании необработанный контрольных растений; 1 - 6-50% остались в живых на ос новании необработанных контрольных растений; О - более, чем 51% остались в живых на основании необработанных конт рольных растений. СНзСНд,СН.6 Результаты приведены в табл. 16. П р и м е р И. Тест с Мебсябосг пе incog-n-fia qcpHe- . Препарат действующего начдла изготовляют путем пульверизации и смешения 2 частей действующего начала и 98 частей (вес.) талька. Полученный состав добавляют к почве, зараженной Metoidogrsne incog-nita ocMta, в таком количестве,, чтобы получить концентрации 50, 25, 10 и 5 частей на 1 млн. соответственйо. Смесь сме шивают равномерно и подают в горшки каждый по 0,0002 ар. В обработанную почву высевают примерно 20 семян томата (вид Kurifiarcr) в каждый горшок. Семена томата вьфащивают в теплице.По истечении четырех недель росшие корни извлекают из почвы, не повреждая их, и оценивают степень повреждения 10 корней из них на основании следующего индекса образования узлов на кор0- нет образования узлов на корнях (полное уничтожение ; 1- слабое образование узлов на корнях; 3- большое образование узлов на. корнях; 4- наибольшее образование узлов на корнях (соответствующее необработке). Умерщвляющий эффект 100% соответствует полному уничтожению. Результаты приведены в табл. 11. Таким образом, предложенное средство обладает высокой инсектицидной, акарицидной и нематоцидной активносуью . , Таблица SOgTZ