Способы очистки лигандов - RU2020100544A

1. Способ, включающий:

(а) получение твердого органополифосфитного соединения, которое было перекристаллизовано или растерто по меньшей мере один раз, причем твердое органополифосфитное соединение содержит более одного массового процента окисленной фосфитной примеси и причем органополифосфитное соединение по существу не содержит растворителя;

(b) суспендирование твердого органополифосфитного соединения в С₂ или высшем спирте при температуре по меньшей мере 60°С в течение по меньшей мере 20 минут, чтобы уменьшить количество примеси окисленного фосфита в твердой фазе; и

(c) удаление жидкости, содержащей растворенную примесь окисленного фосфита, из суспензии, причем остаточное содержание примеси окисленного фосфита в органополифосфитном соединении после стадии (с) составляет 1 % мас. или менее.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что органополифосфит представляет собой органобисфосфит.

3. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что растворенную примесь окисленного фосфита удаляют фильтрацией или центрифугированием.

4. Способ по любому из предыдущих пунктов, дополнительно включающий повторение стадий (b) и (c) один или несколько раз.

5. Способ по любому из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что твердое полиорганфосфитное соединение подвергают вылеживанию в течение по меньшей мере 30 дней перед стадией (а).

6. Способ по любому из предыдущих пунктов, дополнительно включающий (d) растворение твердого органополифосфита в растворителе с получением раствора органополифосфита; (е) необязательно фильтрование с последующим концентрированием раствора органополифосфита; (f) объединение раствора органофосфита с антирастворителем, причем антирастворитель представляет собой этанол, изопропанол или трет-бутанол; и (g) сбор полученного твердого вещества.

7. Способ по любому из пп. 1-5, дополнительно включающий (d) растворение твердого органополифосфита в растворителе при температуре по меньшей мере 60°С с получением раствора органополифосфита; (е) необязательно фильтрование с последующим концентрированием раствора органополифосфита; (f) охлаждение раствора органополифосфита и (g) сбор полученного твердого вещества.

8. Способ по любому из пп. 1-7, отличаюшийся тем, что от 0,05 до 13 кислотно-нейтрализующих эквивалентов поглотителя кислоты на 100 моль органополифосфита добавляют на или после стадии (с) и что поглотитель кислоты представляет собой этоксилированные третичные амины, метилдиэтоксиамин, диметилэтоксиамин, этилдиэтоксиамин, три-3-пропоксиамин, три-(2-(метанол)этил)амин, три-изопропаноламин и их пропоксилаты, 4-гидрокси-2,2,6,6-тетраметилпиперидин, бис(2,2,6,6-тетраметил-4-пиперидил)себацат, имидазол, бензимидазол, бензотриазол, тринатрийфосфат, динатриймалеат или триэтаноламин (TEA).

9. Способ по любому из пп. 1-8, дополнительно включающий подачу органополифосфита со стадии (с) в способ гидроформилирования.

10. Способ по любому из пп. 1-9, дополнительно включающий растворение твердого органополифосфита в ароматическом углеводородном растворителе перед стадией (а), фильтрацию полученного раствора и затем концентрирование полученного фильтрата.