Способ получения(фторгексагалогенизопропоксиацетоксипропил)органосиланов - SU468431A3

Описание

.Пример I. Получение (гептафторизопропоксиацетоксипропил ) диметипхлорсипана . В колбу, снабженную ыешап&ой и отверетнем для ввода газа, помещает 8 г фторида калия и 200 г абсолютно сухого ацетонитрила . Получают суспензию, через которую пропускают поток сухого азота, затем - газовый поток гексафторацетона до исчезновения фтористого калия. Таким образом вводят 24 г гекеафторадетона, В полученный раствор добавляют 26 г бромаллилацетата и нагревают до 60°С {температура , которую поддерживают постоянной в течение 1О чэ.с). Затем в смесь вводят воду, декантируют, сушат, далее отгоняют образовавшийся продукт, который кипит при 6О - 65°С/2О мм рт.ст. 28 г полученного гептафторизопропоц ксиаллилацетата, в котором растворено 5 рря1 хлорплатиновой кислоты (раствор в :изопропаноле), загружают в колбу, снабженную мешалкой и отверстием для ввода жидкости, извлекают воздух потоком азотв и нагревают до 8Q°C.Затем в колбу вводят 10 г сухого диметилхлорсилана ,с такой скоростью, чтоб|з1 температура поддерживалась , равной 8О С. После добавления эту температуру поддерживают в течение 1 час. После отгонки при 98 С/18 мм рт.ст. получают 23 г бесцветной хшдкости с выходом 60%. Инфракрасный анализ показывает: две полосы 5,65 и 5,75 мк, что соответствует - одну полосу 12(5 мк, что соотBeiCTByeT rSKCHg) ; одну полосу 21 мк, 41-0 соответствует -.SlCl. %: С 31,84; Н 3,62;F34,8 Найдено, Cl 9,25. Г C-O-CHrCOO-fCHsjg-Si-C 1,,Д 3iiS Вытаслено,% : С 31,70; ИЗ,70; F 35,15 ; С1 9,39. Продукт содержит примерло 1 вес,% изомера. Пример 2. Получение (гептефт-орнзопропокс}1ацетоксипропил )метилдихлорси -ланн . Проводят те же операции, что и в примере 1, но вместо Юг диметилхлорсилана используют 12 г метилдихлорсилана. После перегонки при 123 С/18 мм рт,5 ст. получают 25 г бесцветной жидкости. .слегка дымящейся на влажном воздухе, выход равен 64%, Инфракрасный анализ показывает; две полосы 5,65 и 5,75 мк, что соответству- ет - J одну полосу 12,4 мк, что соответствует -Si -СН„ ; одну полосу 18,6 мк, что соответствует .-Si -Cl; группу полос 8-9 мк, что соответствует - С-Т. Найдено, % : С 27,2 ; Н 2,7 ,45; ei 17,6. 2) -C-0-CH2 .ils С1 Н 2,751 Вычислено, % : С 27,07 Т 33,33, С1 17,75. Пример 3, Получение (гептафгоризопропоксиацетоксипролип )трйхлорсилана, ; Повторяют пример 1, ре берут 14 г трихлорсилана вместо диметилхлорсилана , ,;.;:;:- : После дис«ЕЧг«1дяции при 132- 136°С/22 мм рт, ст/получают 28 г бесцветной жидкости , дымящейся на влажном воздухе, вы .;ход равен- 65%. Инфракрасный анализ показывает ; две полосы 5,65 и 5,75 мк, что соответству ,ет - С 0;двойную полосу 16,9 и 17,7 мк, ято соответствует -.Si -Cl ; группу полос ;О :8 - 9 МК, что соответствует - C-F , Найдено, %; С 22,70; Н 2,05; Г 31,9,Ci 25,30. CFs F C-0 -CH2-COO-(CH2U SiOl3 вычислено, %: С 22,85, Н 1.92; F31,8; Ci 25,4О. Продукт содержит небольшое количество изомера. Пример 4. Получение (гексафторхлоризопропок; 5| ацетоксипропил ) метилхлорсилана , В тех же условиях, что и в примере 1, проводят реакцию с 5О г гексафторхлоризопропоксиаллилацетата и 19,5 г метилдихлорсилана . После дистилляции при 10О -1О5 С/1,5 мм рт.ст, получают 43 г бесцветной жидкости с выходом 65%, - Найдено, %: С 26,4; Н 2,95,- Ci 25,1; гГ26,6.

5. CH2-COO,-(ClH2)vfi-CH F-C-0 ClCFs Выделено, %: С 25,99; Н 2,65; Ci 25,65; |27,44. Пример 5. Получение (гептафторизопропоксиацетоксипропил ) -метилди:этокси синана. Аналогично примеру 1 16,6 г фтористого калия подвергают взаимодействию с 43 г гексафторацетЬна в 165 мл ацетонитрила . Далее к смеси добавляют 313 г бромацетоксипрюпилметилдаэтоксв ИЛйда „, формулы, ВгШ2Соо(Ш2)з-Si-(ocgHsb: Массу оставляют на день при комнатной, температуре, затем на 15 дней при 4О С Отфильтровывают образовавшийся бромистый калий, перегоняют ааетонитрил, затем перегоняют при 142 С/1О мм рт, ст. образовавшийся продукт, который отвечает формуле С1Рз F-С-О -СН2-СОО-(СН2|з t-Ш Получают ЗОО г продукта с выхоялм 727а Хроматотрафический анализ в газ1(жой фа;зе показывает, что продукт сойержит неJ6i ; много исходного бромистого продукта (примерно 2%). Предмет изобретения Способ получения (фторгексагалогенизо1пропоксиацетоксипропил )органосиланов, о т .ли чающийся тем, SJTJD; силен общей 1 формулы : .х«1 . HSi - R% . 1 -Г i 3У где R, RP и алкил, содержащий 1-3 атома углерода, водород, фенил, хлор, алкоксигруппа, содержащая 1 3 атома .лерода, |- i подвергают Ъзаимодейаявию с фторгекса i галогенизопропоксиаллилацетатом обшей формулы :Y-Г- р-с-е- Шг Ш СЩ : ; А| V где Х, Х,, Х„, Х ;фтор, лри УСЛОВИИ, Гго ЧИСЛО атомов хлора составляет ОД «2, прй 5О - 9О С в присутствии платинового ( Катализатора.

Реферат

Формула