Способ получения замещенных производных гидразидов -аминооксикарбоновых кислот или их солей - SU574146A3

Описание

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННЫХ ШЧЖЗ ВОДНЫХ ГИДРАЗИДОВ а-АМИНООКСИКАРБОНОБЫХ КИСЛОТ ИЛИ ИХ СОЛЕЙ

мулы II) берут 2 моля оксосоещшения формулы (III). .

Ргакционную смесь выдерживают я течение 1-72 час, предпочтигех№ио 16 час. Затем целевые продукты выделяют известным способом в свободном виде или в виде соли.

П ример 1. N.- N (м- нитробензаль) минооксиацетил - N (изоникошноил) - гидразин .

2,60 г (0,007 мол«) в - (аминоокоиацетил) N - (изоникотиноил) гндразингидробромида растворяют в 10,0 см безводного диметилформамида, добавляют раствор 1,21 г (0,008 моля) м-нитробензальдегида , перемешивают с 1,95см (0,014 моля) безводного тртэтиламина. Смесь перемешивают еще 1 час и выдерживают в течение 16 час при комнатНОЙ температуре. Выпавший в осадок т{жэтиламмонийбромид отфильтровывают и фильтрат вьшаривают досуха при пониженном давлении. Остаток растворяют в 20 см зтиладетата и экстрагируют 2 раза в 10 см воды, сушат над сутшфатом натрия и выпаривают досуха при пониженном давлении. Остат(Ж кристаллизуют из этанола, получают N - (м - нитробензаль) - амнноокснлацетил NU (изоникотиноил) гидразин с т.ш1. 158-160°С; Rf 0,47; выход 1,96г.

Найдено, %: С 52,2, Н 3,9, N 20,5

CisHisOjN,

Вычислено, %: С 52,5, Н 3,8, N 20,4

Аналогично примеру 1 получают веществаКописанные в таблице.

Реферат

Формула

Пример 2. N- N - (м - 11итро6ензаль) - D -а тамнноокси - - фенил) - прогшош л - N -(изоникотиноил) - падраэингидрох юрид,

2,31 г (0,005 моля) N - О - а - аминоокси - -фенил ) - пропионил - N - (изошисотиноил) -гадразиндигидробромида при комнатной температуре растворяют при перемешивании в 15,0см метанола, добавляют раствор 0,78 г (0,0052 моля) №нитробензальдегида, 0,82 г (0,010 моля) ацетата натрия в 50 см воды. Смесь перемешивают 16 час при комнатной температуре, разбавляют 25 см воды и экстрагируют 3 раза порциями по 15 см этилацетата. Экстракты 2 раза промывают 10см воды, сушат безводным сульфатом натрия. Раство р1тель отгоняют при по шженном давлерши, Сво бодное ocHOBaiffle обрабатывают 20,0 см 0,5 н

СОЛЯНОКИСЛОГО ДИЗТИЛОВОГО эфира и ОТфИЛЫрОт.

вьшают полученную соль, растворяют в кипящем этаноле и после охлаждения раствора осаждают в равном объеме даэпшового эфира. Получают 1,80 г

78% от теоретического) N - N - (м - широбен-, заль) - D - а, аминоокси - (/3 - фенил) т1ро11нонил N - (изоникохииоил) - гидразингидрохлорида с Т.Ш1. 76-78 С; Rf 0,10; +74° (с 1; эшюл). ,

Найдено,%:С56,3; Н4,4, С17,4 CjjHjoOsNsCI

Вычислено, %: С 56,3; Н4,3; С1 7,5 Аналогично получают N - N -,(5 - linipoфуфурилиден ) аминоксиацетил - N - (изоннкотиноил ) - гидразин. Tjui, после перекристаллизации