Способ получения 2-меркаптобензотиазола - RU2006126707A

Реферат

1. Способ получения 2-меркаптобензотиазола из расплава неочищенного продута, полученного путем взаимодействия анилина, сероуглерода и серы в реакторе под давлением, в котором расплав содержит 2-меркаптобензотиазол, непрореагировавшие исходные материалы, промежуточные продукты и смолы, отличающийся тем, что после достижения стационарного состояния реакционной среды он включает следующие стадии:

а) кристаллизацию 2-меркаптобензотиазольного неочищенного продукта из анилинового раствора,

b) разделение жидкой фазы (F_K) из кристаллизации со стадии (а) на три части,

с) удаление одной части (F_K1) жидкой фазы из кристаллизации со стадии (а) из процесса,

d) возвращение второй части (F_K2) жидкой фазы из кристаллизации со стадии (а) в реактор для получения неочищенного продукта и дополнение его серой и сероуглеродом относительно анилина,

е) окончательную очистку кристаллизованного 2-меркаптобензотиазола со стадии (а) в анилиновой жидкой фазе и отделение чистого 2-меркаптобензотиазола,

f) применение третьей части (F_K3) жидкой фазы из кристаллизации со стадии (а), дополненной жидкой фазой (F_R) из окончательной очистки со стадии (е) и возможно анилином для кристаллизации следующей порции 2-меркаптобензотиазольного неочищенного продукта,

g) применение жидкой фазы (F_R) из окончательной очистки со стадии (f) вместе с частью жидкой фазы (F_K3) со стадии (е) возможно с анилином для кристаллизации 2-меркаптобензотиазольного неочищенного продукта,

h) повторение стадий (а)-(g).

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что на стадии (с) удаляют 5-20% жидкой фазы из кристаллизации.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что кристаллизацию 2-меркаптобензотиазольного неочищенного продукта выполняют из анилиновой жидкой фазы из предыдущей кристаллизации, и/или из анилиновой жидкой фазы из окончательной очистки, и/или из чистого анилина.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что анилиновая жидкая фаза на стадии (f) для окончательной очистки 2-меркаптобензотиазола является чистым анилином, или регенерированным анилином, или анилиновой жидкой фазой из предыдущей окончательной очистки, или раствором 2-меркаптобензотиазола в анилине, или любой их комбинацией.

5. Способ по п. 4, отличающийся тем, чтоанилиновая жидкая фаза на стадии (f) для окончательной очистки 2-меркаптобензотиазола является насыщенным раствором 2-меркаптобензотиазола в анилине.

6. Способ по п. 1, отличающийся тем, что 2-меркаптобензотиазол, полученный на стадии (а), окончательно очищают промывкой с выгрузкой с фильтра.

7. Способ по п. 1, отличающийся тем, что 2-меркаптобензотиазол, полученный на стадии (а,) окончательно очищают промывкой.

8. Способ по п. 7, отличающийся тем, что 2-меркаптобензотиазол, полученный на стадии (а), окончательно очищают промывкой на фильтре.

9. Способ по п. 7, отличающийся тем, что 2-меркаптобензотиазол, полученный на стадии (а), окончательно очищают промывкой в центрифуге.