Непрерывный способ получения метилолмеламинов и их использование для получения высокоэтерифицированных меламиновых смол - RU2005118696A

Реферат

1. Способ получения метилолмеламинов, отличающийся тем, что

а) раствор формальдегида, раствор подщелачивающего агента и воду в определенном соотношении в диапазоне от 100:0,01:0 до 100:5:100 для получения раствора с щелочным рН и подходящей концентрацией загружают в экструдер или реактор непрерывного перемешивания, в который непрерывно добавляют меламин в соотношении меламин:формальдегид от 1:4 до 1:40, где при перемешивании происходит реакция в регулируемых условиях температуры и рН, так что на выходе реактора получают продуктовую смесь в форме пасты, и

b) полученную продуктовую смесь в форме пасты непрерывно загружают в вакуумную сушилку с непрерывным перемешиванием таким образом, что паста переходит в твердую фазу только в ограниченной области, и что имеет место обратное перемешивание с уже высушенным конечным продуктом в виде порошка таким образом, что достигается гранулирование твердого материала и дальнейшее высушивание продуктовой смеси в форме гранулята, и конечный продукт сушки представляет собой сухой порошкообразный материал гексаметилолмеламина или смеси высших метилолмеламинов, где сушку проводят при температуре в диапазоне от 50 до 120°С и при давлении от 30 до 200 мбар, и

с) где летучие продукты сушки, образующиеся на стадии b), конденсируют в конденсаторе таким образом, что их получают в виде водного раствора, преимущественно содержащего формальдегид.

2. Способ по п.1, отличающийся тем что в реакционную смесь на стадии а) меламин загружают в соотношении меламин:формальдегид от 1:4 до 1:10.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве подщелачивающего агента на стадии а) используют гидроксид щелочного металла, гидрокарбонат щелочного металла или карбонат щелочного металла, предпочтительно гидроксид натрия.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что реакцию на стадии а) проводят при рН от 8 до 11, предпочтительно при рН от 9,5 до 10.

5. Способ по п.1, отличающийся тем, что реакцию на стадии а) проводят при температуре от 20 до 100°С, предпочтительно от 40 до 95°С, наиболее предпочтительно от 55 до 85°С.

6. Способ по п.1, отличающийся тем, что высушивание на стадии b) проводят при температуре от 50 до 120°С, предпочтительно при температуре от 80 до 120°С, и при давлении от 30 до 200 мбар, предпочтительно при примерно 100 мбар.

7. Способ по любому из пп.1-6, отличающийся тем, что продукт способа представляет собой гексаметилолмеламин в порошкообразной форме.

8. Способ по п.7, отличающийся тем, что продукт способа представляет гексаметилолмеламин, имеющий содержание свободного формальдегида менее 3 мас.% и содержание воды менее 3 мас.%.

9. Способ по любому из пп.1-6, отличающийся тем, что продукт способа представляет собой смесь высших метилолмеламинов в порошкообразной форме.

10. Способ по п.9, отличающийся тем, что продукт представляет собой смесь высших метилолмеламинов, имеющую содержание свободного формальдегида менее 0,8 мас.% и содержание воды менее 5 мас.%.

11. Гексаметилолмеламин, отличающийся тем, что его получают способом по любому из пп.1-6, и имеющий содержание свободного формальдегида менее 3 мас.% и содержание воды менее 3 мас.%.

12. Смесь высших метилолмеламинов, отличающаяся тем, что ее получают способом по любому из пп.1-6, и имеющая содержание свободного формальдегида менее 0,8 мас.% и содержание воды менее 5 мас.%.

13. Применение гексаметилолмеламина, получаемого способом по любому из пп.1-8, в способе получения высокоэтерифицированных меламиновых смол, в особенности гексаметоксиметилолмеламина, гексабутоксиметилолмеламина или смеси простых эфиров С₁-С₅ спиртов на основе гексаметилолмеламина.

14. Применение по п.13 в способе получения гексаметоксиметилолмеламина.

15. Способ получения высокоэтерифицированных меламиновых смол, отличающийся тем, что гексаметилолмеламин, полученный способом по любому из пп.1-8, непрерывно или партиями этерифицируют С₁-С₅ спиртами в соотношении гексаметилолмеламин:С₁-С₅ спирт от 1:8 до 1:30 в условиях регулируемой температуры и рН, с последующей нейтрализацией и удалением летучих компонентов перегонкой под вакуумом.

16. Способ получения высокоэтерифицированных меламиновых смол, отличающийся тем, что его проводят непрерывно, таким образом, что непрерывный способ по любому из пп.1-8, сочетают с непрерывной этерификацией гексаметилолмеламина, полученного способом по любому из пп.1-8 С₁-С₅ спиртами в соотношении гексаметилолмеламин:С₁-С₅ спирт от 1:8 до 1:30 в условиях регулируемой температуры и рН, с последующей нейтрализацией и удалением летучих компонентов перегонкой под вакуумом.

17. Способ по п.15, отличающийся тем, что С₁-С₅ спирт представляет собой метанол.

18. Способ по п.16, отличающийся тем, что С₁-С₅ спирт представляет собой метанол.

19. Способ по любому из п.15 или 17, отличающийся тем, что продукт способа представляет собой гексаметоксиметилолмеламин, гексабутоксиметилолмеламин или смешанные простые эфиры С₁-С₅ спиртов на основе гексаметилолмеламина, предпочтительно гексаметоксиметилолмеламин.

20. Способ по п.16 или 18, отличающийся тем, что продукт способа представляет собой гексаметоксиметилолмеламин, гексабутоксиметилолмеламин или смешанные простые эфиры С₁-С₅ спиртов на основе гексаметилолмеламина, предпочтительно гексаметоксиметилолмеламин.

21. Способ по п.19, отличающийся тем, что продукт представляет собой гексаметоксиметилолмеламин, имеющий содержание свободного формальдегида менее 0,08 мас.%.

22. Способ по п.20, отличающийся тем, что продукт представляет собой гексаметоксиметилолмеламин, имеющий содержание свободного формальдегида менее 0,08 мас.%.

23. Гексаметоксиметилолмеламин, отличающийся тем, что его получают способом по любому из пп.15-18, и он имеет содержание свободного формальдегида менее 0,08 мас.%.