Способ получения содержащего ароматизатор листа для изделия для курения, лист для изделия для курения, содержащий ароматизатор, полученный данным способом, и содержащее его изделие для курения - RU2537833C1

Чертежи

Показать все 28 чертежа(ей)

Описание

Область техники, к которой относится настоящее изобретение

Настоящее изобретение относится к способу получения содержащего ароматизатор листа, применяемого для изделия для курения, содержащему ароматизатор листу для изделия для курения, полученному данным способом, и содержащему его изделию для курения.

Уровень техники настоящего изобретения

Если компонент, являющийся летучим ароматическим веществом, такой как ментол, добавляют к измельченному табаку в растворенном состоянии, ароматический компонент исчезает при длительном хранении, и ароматический эффект не сохраняется. Решению данной проблемы посвящены следующие публикации.

Патентные документы 1 и 2 описывают, что ароматический компонент помещают в часть фильтра сигареты, причем ароматический компонент покрыт природным полисахаридом для подавления испарения и исчезновения ароматического компонента; и ароматический компонент с покрытием раздавливают сдавливанием его для высвобождения ароматизатора во время курения. Патентный документ 3 описывает, что ароматический компонент помещают в часть фильтра сигареты, причем ароматический компонент покрыт растворимым в воде матриксом, таким как декстрин для подавления испарения и исчезновения ароматического компонента; и растворимый в воде матрикс растворяется влагой дыма, который курильщик вдыхает, высвобождая ароматизатор в момент курения. Таким образом, когда ароматический компонент помещают в часть фильтра, которая является негорящей частью сигареты, имеется задержка до ощущения запаха, поскольку ароматизатор высвобождается сдавливанием части фильтра в момент курения или растворением растворимого в воде матрикса влагой дыма, который курильщик вдыхает.

С другой стороны, патентные документы 4-6 приводят пример, в котором ароматический компонент помещают в горящую часть, то есть измельченный табак или сигаретную бумагу, в которую заворачивают табак.

Патентный документ 4 описывает, что сигаретная бумага, в которую заворачивают табачный наполнитель, покрывают ароматическим материалом, в который введен ароматический компонент в трехмерной сетке глюкановых молекул. Сигарета патентного документа 4 обладает хорошим свойством сохранять ароматизатор, поскольку ароматический компонент фиксирован и удерживается включенным в трехмерной сетке глюкановых молекул. Однако ароматический компонент присутствует в глюкановых молекулах в относительно небольшом количестве (20% по весу или менее). Соответственно, в случае, когда требуется добавлять достаточно большое количество ароматического компонента, такого как ментол, количество в смеси ароматического материала в сигарете становится высоким.

Патентный документ 5 описывает, что "стабилизированное ароматическое вещество, которое является стабильным вплоть до 180°C" получают смешением жидкого ароматизатора с каррагинановым золем; прикапыванием смеси в ионный раствор (раствор, содержащий ионы калия), получая гранулированный гель; и сушкой геля в воздухе. Однако способ патентного документа 5 требует длительного периода времени и больших производственных площадей для того, чтобы получить большое количество материала, поскольку гранулированный гель сушат на воздухе. В дополнение этот способ требует добавления иона металла (гелеобразующий ускоритель) для того, чтобы образовать гель.

Патентный документ 6 сообщает, что лист, содержащий ароматический компонент с покрытием из геля полисахарида, получают сушкой суспензии, содержащей ароматический компонент, такой как ментол, и полисахарид; и лист нарезают, и нарезанные куски добавляют к измельченному табаку. Согласно данному сообщению, требуется неделя для сушки суспензии при 40°C.

Как описано выше, различные сделаны сообщения в качестве способа подавления испарения ароматического компонента, но еще есть необходимость в простом способе получения ароматического материала, обладающего дополнительно улучшенной способностью сохранять ароматизатор после хранения.

Документы предшествующего уровня техники

Патентный документ

Патентный документ 1: японская патентная заявка KOKAI публикация № 64-27461

Патентный документ 2: японская патентная заявка KOKAI публикация № 4-75578

Патентный документ 3: международная публикация № 2009-157240

Патентный документ 4: японская патентная заявка KOKAI публикация № 9-28366

Патентный документ 5: японская PCT национальная публикация № 11-509566

Патентный документ 6: международная публикация № 2009-142159

Сущность настоящего изобретения

Проблема, которую будет решать настоящее изобретение

Цель настоящего изобретения заключается в обеспечении способа получения содержащего ароматизатор листа для изделия для курения за более короткое время, где лист имеет высокое содержание ароматизатора, высокий выход ароматизатора и хорошую способность сохранять ароматизатор после хранения при введении в изделие для курения. Кроме того, цель настоящего изобретения заключается в обеспечении содержащего ароматизатор листа для изделия для курения, который обладает хорошей способностью сохранять ароматизатор после хранения при введении в изделие для курения, и его можно получить за более короткое время.

Способы решения данной проблемы

Авторы настоящего изобретения провели исследование для того, чтобы решить данные проблемы. Как результат, они обнаружили, что можно получить содержащий ароматизатор лист, который имеет высокое содержание ароматизатора и высокий выход ароматизатора, и сохраняет высокое содержание ароматизатора даже после хранения, применением геллановой камеди и тамариндовой камеди в комбинации в качестве полисахарида и охлаждением листа один раз перед термосушкой, затем сушкой его, при получении содержащего ароматизатор листа термосушкой суспензии сырого материала, содержащей полисахарид, ароматизатор и эмульгатор. Кроме того, они обнаружили, что когда применяют геллановую камедь и тамариндовую камедь в комбинации в качестве полисахарида, можно повысить стабильность эмульсии сырого материала. Таким образом, они завершили настоящее изобретение.

То есть, согласно одному аспекту настоящего изобретения обеспечивается способ получения содержащего ароматизатор листа для изделия для курения, характеризующийся тем, что он включает: стадию нанесения суспензии сырого материала на субстрат, где суспензия содержит полисахарид, состоящий из геллановой камеди и тамариндовой камеди, ароматизатора, эмульгатора и 70-95% по весу воды, имеет весовое соотношение геллановой камеди к тамариндовой камеди 1:1-3:1 и имеет температуру 60-90°C в коллоидном состоянии; стадию охлаждения нанесенной суспензия сырого материала до температуры образца 0-40°C, получая гель; и стадию термосушки, включающую нагревание желатинизированного сырого материала и сушку его при температуре образца 70-100°C.

Согласно предпочтительному варианту осуществления, эмульгатор представляет собой лецитин. Альтернативно, согласно предпочтительному варианту осуществления, эмульгатор представляет собой эфир, выбранный из группы, состоящей из эфира жирной кислоты и глицерина, эфира жирной кислоты и полиглицерина, эфира жирной кислоты и сорбитана, эфира жирной кислоты и полиоксиэтиленсорбитана, эфира жирной кислоты и пропиленгликоля и эфира жирной кислоты и сахарозы.

Согласно другому аспекту настоящего изобретения, обеспечивается содержащий ароматизатор лист для изделия для курения, характеризующийся тем, что его получают приведенным выше способом.

Согласно другому аспекту настоящего изобретения обеспечивается изделие для курения, содержащее измельченный табак, характеризующееся тем, что нарезанные куски приведенного выше содержащего ароматизатор листа для изделия для курения смешивают с измельченным табаком.

Эффекты настоящего изобретения

Согласно способу получения содержащего ароматизатор листа для изделия для курения настоящего изобретения, можно получить содержащий ароматизатор лист для изделия для курения за более короткое время, где лист имеет высокое содержание ароматизатора, высокий выход ароматизатора и хорошую способность сохранять ароматизатор после хранения при введении в изделие для курения. Кроме того, содержащий ароматизатор лист для изделия для курения настоящего изобретения обладает хорошей способностью сохранять ароматизатор после хранения при введении в сигарету, и его можно получить за более короткое время.

Краткое описание чертежей

ФИГУРА 1 представляет собой график, показывающий содержание ментола содержащих ментол листов после периодов хранения.

ФИГУРА 2A представляет собой график, показывающий изменение вязкости после понижения температуры водного раствора геллановой камеди.

ФИГУРА 2B представляет собой график, показывающий изменение вязкости после повышения температуры водного раствора геллановой камеди.

ФИГУРА 3A представляет собой график, показывающий температуру образца № 1 в процессе стадии термосушки.

ФИГУРА 3B представляет собой график, показывающий температуру образца № 2 в процессе стадии термосушки.

ФИГУРА 3C представляет собой график, показывающий температуру образца № 3 в процессе стадии термосушки.

ФИГУРА 3D представляет собой график, показывающий температуру образца № 4 в процессе стадии термосушки.

ФИГУРА 3E представляет собой график, показывающий температуру образца № 5 в процессе стадии термосушки.

ФИГУРА 3F представляет собой график, показывающий температуру образца № 6 в процессе стадии термосушки.

ФИГУРА 3G представляет собой график, показывающий температуру образца № 7 в процессе стадии термосушки.

ФИГУРА 4A представляет собой график, показывающий влияние охлаждения на содержание ментола после хранения содержащих ментол листов (сравнительные примеры).

ФИГУРА 4B представляет собой график, показывающий влияние охлаждения на содержание ментола после хранения содержащих ментол листов (примеры настоящего изобретения).

ФИГУРА 5 представляет собой график, показывающий взаимосвязь между охлаждающей температурой и содержанием ментола содержащих ментол листов.

ФИГУРА 6 представляет собой график, показывающий взаимосвязь между содержанием влаги содержащих ментол листов и процентом сохранения ментолового ароматизатора.

ФИГУРА 7A представляет собой график, показывающий взаимосвязь между долей в смеси тамариндовой камеди и содержанием ментола листов, содержащих геллановую камедь и тамариндовую камедь.

ФИГУРА 7B представляет собой график, показывающий взаимосвязь между долей в смеси камеди бобов рожкового дерева и содержанием ментола листов, содержащих геллановую камедь и камедь бобов рожкового дерева.

ФИГУРА 7C представляет собой график, показывающий взаимосвязь между долей в смеси крахмала и содержанием ментола листов, содержащих геллановую камедь и крахмал.

ФИГУРА 8A представляет собой график, показывающий взаимосвязь между долей в смеси лецитина и содержанием ментола содержащих ментол листов (случай, когда геллановую камедь применяют в качестве полисахарида).

ФИГУРА 8B представляет собой график, показывающий взаимосвязь между долей в смеси лецитина и содержанием ментола содержащих ментол листов (случай, когда геллановую камедь и тамариндовую камедь применяют в комбинации в качестве полисахарида).

ФИГУРА 9 представляет собой график, показывающий взаимосвязь между долей в смеси тамариндовой камеди и содержанием ментола листов, содержащих геллановую камедь и тамариндовую камедь в случае, когда суспензии сырого материала оставляют стоять после получения.

ФИГУРА 10 представляет собой график, показывающий влияние типа эмульгатора на содержание ментола листов, содержащих геллановую камедь и тамариндовую камедь.

ФИГУРА 11A представляет собой график, показывающий изменение вязкости после понижения температуры суспензий сырого материала, содержащих полисахарид (смесь геллановой камеди и тамариндовой камеди) при различных концентрациях.

ФИГУРА 11B представляет собой график, показывающий изменение вязкости после повышения температуры суспензий сырого материала, содержащих полисахарид (смесь геллановой камеди и тамариндовой камеди) при различных концентрациях.

ФИГУРА 11C представляет собой график, показывающий содержание ментола после хранения содержащих ментол листов, полученных, применяя суспензии сырого материала, содержащие полисахарид (смесь геллановой камеди и тамариндовой камеди) при различных концентрациях.

ФИГУРА 12A представляет собой график, показывающий содержание ментола после хранения содержащих ментол листов, полученных, применяя суспензии сырого материала, содержащие полисахарид (смесь геллановой камеди и тамариндовой камеди) и ментол в различных соотношениях.

ФИГУРА 12B представляет собой график, показывающий процент сохранения ментолового ароматизатора содержащих ментол листов, полученных, применяя суспензии сырого материала, содержащие полисахарид (смесь геллановой камеди и тамариндовой камеди) и ментол в различных соотношениях.

ФИГУРА 12C представляет собой график, показывающий выход ментола содержащих ментол листов, полученных, применяя суспензии сырого материала, содержащие полисахарид (смесь геллановой камеди и тамариндовой камеди) и ментол в различных соотношениях.

ФИГУРА 12D представляет собой график, показывающий взаимосвязь между долей ментола в смеси и содержанием ментола содержащего ментол листа (случай, когда геллановую камедь и тамариндовую камедь применяют в комбинации в качестве полисахарида).

ФИГУРА 12E представляет собой график, показывающий взаимосвязь между долей ментола в смеси и выходом ментола содержащего ментол листа (случай, когда геллановую камедь и тамариндовую камедь применяют в комбинации в качестве полисахарида).

Варианты осуществления настоящего изобретения

Настоящее изобретение будет объяснено ниже. Следующее объяснение предполагается для описания настоящего изобретения подробно, и не предполагается, что оно ограничивает настоящее изобретение.

Ароматизатор, содержащийся в содержашем ароматизатор листе настоящего изобретения, не ограничен при условии, что его применяют для изделия для курения. Можно применять любой тип ароматизатора. Основные примеры ароматизатора включают ментол, экстракт табачного листа; натуральные растительные ароматизаторы (например, корица, шалфей, трава, ромашка, кудзу (Pueraria lobata), лист с приятным запахом гортензии, гвоздика, лаванда, кардамон, гвоздичное дерево, мускатный орех, бергамот, герань, медовая эссенция, розовое масло, лимон, апельсин, кора кассии, тмин, жасмин, имбирь, кориандр, ванильный экстракт, мята, перечная мята, кассия, кофе, сельдерей, кротоновое дерево, сандаловое дерево, какао, иланг-иланг, фенхель, анис, лакрица, хлеб Святого Иоанна, экстракт чернослива и персиковый экстракт), сахариды (например, глюкоза, фруктоза, изомеризованный сахарид, и карамель), какао (например, порошок и экстракт), сложные эфиры (например, изоамилацетат, линалилацетат, изоамилпропионат и линалилбутират), кетоны (например, ментон, ионон, дамаскенон и этилмалтол), спирты (например, гераниол, линалоол, анетола и эвгенол), альдегиды (например, ванилин, бензальдегид и анисовый альдегид), лактоны (например, γ-ундекалактон и γ-ноналактон); ароматизаторы животного происхождения (например, мускус, амбра, цибетин и кастореум) и углеводороды (например, лимонен и пинен). Можно предпочтительно применять ароматизатор, который легко образует дисперсию в растворителе добавлением эмульгатора, такого как гидрофобный ароматизатор и растворимый в масле ароматизатор. Данный ароматизатор можно применять отдельно или в комбинации.

Далее, настоящее изобретение будет объяснено с помощью примера, где ментол применяют в качестве ароматизатора.

1. Содержащий ментол лист для изделия для курения

В одном варианте осуществления настоящего изобретения содержащий ментол лист для изделия для курения (далее называемый "содержащий ментол лист") получают способом, включающим:

стадию нанесения суспензии сырого материала на субстрат, где суспензия содержит полисахарид, состоящий из геллановой камеди и тамариндовой камеди, ароматизатора, эмульгатора и 70-95% по весу воды, имеет весовое отношение геллановой камеди к тамариндовой камеди 1:1-3:1 и имеет температуру 60-90°C в коллоидном состоянии;

стадию охлаждения нанесенной суспензии сырого материала до температуры образца 0-40°C, получая гель; и

стадию термосушки, включающую нагревание желатинизированного сырого материала и сушка его при температуре образца 70-100°C.

Термин "температура образца", применяемый в настоящем изобретении, обозначает температуру на поверхности образца (т.е., суспензии или листа).

(1) Получение суспензии сырого материала

В настоящем изобретении суспензию сырого материала можно получить способом, включающим: (i) стадию смешения полисахарида, состоящего из смеси геллановой камеди и тамариндовой камеди и имеющего весовое отношение геллановой камеди к тамариндовой камеди 1:1-3:1, с водой и нагревание смеси, получая водный раствор полисахарида; и (ii) стадию добавления ментола и эмульгатора к данному водному раствору и перемешивание, и эмульгирование смеси.

Конкретно, стадию (i) можно проводить добавлением полисахарида к воде небольшими порциями, растворяя его в воде при перемешивании. Температура нагревания на стадии может составлять 60-90°C, предпочтительно, 75-85°C. Стадию (ii) можно проводить любым известным способом эмульгирования, применяя гомогенизатор, поскольку суспензия сырого материала имеет вязкость приблизительно 10000 мПа·с (коллоидное состояние), которая не препятствует эмульгированию, при приведенной выше температуре нагревания.

Полисахарид (т.е., смесь геллановой камеди и тамариндовой камеди), предпочтительно, содержится в суспензии сырого материала при концентрации 2-7% по весу. Например, когда 10 л воды применяют в качестве растворителя для суспензии сырого материала, суспензия сырого материала может содержать 200-700 г полисахарида. Более предпочтительно, полисахарид содержится в суспензии сырого материала при концентрации 3-5% по весу (смотри пример 13 ниже).

Состав суспензии сырого материала может быть следующим: например, 500 г полисахарида, 500-5000 г ментола и 50-500 мл раствора, содержащего 5% по весу эмульгатора на 10 л воды. В настоящем изобретении, полисахарид состоит из 250-375 г геллановой камеди и 125-250 г тамариндовой камеди так, чтобы суммарный вес геллановой камеди и тамариндовой камеди составлял 500 г.

Содержание влаги суспензии сырого материала составляет 70-95% по весу, предпочтительно, 80-90% по весу.

Соотношение (весовое соотношение) полисахарида и ментола в суспензии сырого материала может быть в диапазоне 1:1-1:5, предпочтительно 1:2,5-1:5. То есть, доля в смеси ментола может быть в диапазоне 100-500% по весу относительно полисахарида, предпочтительно, 250-500% по весу относительно полисахарида (смотри пример 14 ниже).

Полисахарид в суспензии сырого материала состоит из геллановой камеди и тамариндовой камеди, и весовое соотношение геллановой камеди и тамариндовой камеди составляет 1:1-3:1 (смотри пример 9 ниже). То есть, полисахарид в суспензии сырого материала состоит из геллановой камеди и тамариндовой камеди и содержит геллановую камедь при весовом соотношении 50-75%.

В настоящем изобретении полисахарид обладает свойством фиксировать мицеллу ментола, покрывая ее, образованием геля при охлаждении после нагревания. Что касается полисахарида, состоящего из геллановой камеди и тамариндовой камеди, обнаружили, что каждый водный раствор полисахарида обладает особенно превосходными характеристиками перехода золя в гель под влиянием температуры (смотри пример 13 ниже). То есть, когда водный раствор, содержащий геллановую камедь и тамариндовую камедь, охлаждают и образуется гель, данные растворы обладают характеристиками, заключающимися в способности сохранять гелеобразное состояние, нелегко возвращаясь в коллоидное состояние, даже если температуру повышают впоследствии (смотри фигуру 11B). Даже если ментол, покрытый полисахаридом, состоящим из геллановой камеди и тамариндовой камеди, охлаждают один раз, и затем подвергают воздействию высокой температуры на стадии термосушки, покрытие из каррагинана или геллановой камеди трудно вернуть в коллоидное состояние из-за данных характеристик, и ментол с покрытием может стабильно сохраняться (смотри образцы № 4-7 фигуры 1 и фигуру 11C). Данную способность называют в настоящем изобретении "чувствительными к температуре характеристиками перехода золя в гель".

Таким образом, полисахарид, обладающий чувствительными к температуре характеристиками перехода золя в гель, обладает преимуществом, заключающимся в том, что можно получить превосходную способность сохранять ароматизатор после хранения нанесением на ментол покрытия из него, и также заключающимся в том, что нет необходимости добавлять ионы металла (ускоритель гелеобразования), если применяют чувствительные к температуре характеристики перехода золя в гель для гелеобразования.

В настоящем изобретении l-ментол можно применять в качестве ментола.

В настоящем изобретении можно применять в качестве эмульгатора встречающийся в природе эмульгатор, такой как лецитин, конкретно SUN LECITHIN A-1 (Taiyo Kagaku Co., Ltd.).

Когда лецитин применяют в качестве эмульгатора, лецитин может содержаться в суспензии в количестве 1-10% по весу относительно полисахарида. Количество лецитина составляет, предпочтительно, 1-5% по весу относительно полисахарида (смотри пример 10 ниже).

В качестве эмульгатора эфиры, выбранные из группы, состоящей из эфира жирной кислоты и глицерина, эфира жирной кислоты и полиглицерина, эфира жирной кислоты и сорбитана, эфира жирной кислоты и полиоксиэтиленсорбитана, эфира жирной кислоты и пропиленгликоля и эфира жирной кислоты и сахарозы, можно применять в добавление к лецитину.

Эфир жирной кислоты и глицерина включает, например, моноглицериды жирной кислоты, такие как моноглицеридмоностеарат или моноглицеридсукцинат; эфир жирной кислоты и полиглицерина включает, например, пентаглицеринмоностеарат; эфир жирной кислоты и сорбитана включает, например, сорбитанмоностеарат; эфир жирной кислоты и полиоксиэтиленсорбитана включает, например, полиоксиэтиленсорбитанмоностеарат; эфир жирной кислоты и пропиленгликоля включает, например, пропиленгликольмоностеарат; и эфир жирной кислоты и сахарозы включает, например, эфир стеариновой кислоты и сахарозы (смотри пример 12 ниже). Данные эмульгаторы могут также содержаться в суспензии в количестве 1-10% по весу относительно полисахарида, предпочтительно 1-5% по весу относительно полисахарида.

Данные эмульгаторы обладают функцией эмульгирования и диспергирования мицеллы ментола, покрытого полисахаридом, в воде. Когда применяют только геллановую камедь в качестве полисахарида и высокую концентрацию лецитина добавляют к сырому материалу в качестве эмульгатора, нельзя достичь стабильного эмульгированного состояния сырого материала. С другой стороны, когда геллановую камедь и тамариндовую камедь применяют в комбинации в качестве полисахарида, эмульгированное состояние сырого материала можно поддерживать стабильным, даже если доля в смеси лецитина является высокой. Это впервые обнаружено в настоящем изобретении (смотри пример 10 ниже). Кроме того, когда суспензию сырого материала, содержащую только геллановую камедь в качестве полисахарида, оставляют стоять после получения, эмульгированное состояние сырого материала становится слегка нестабильным. С другой стороны, когда суспензию сырого материала, содержащую геллановую камедь и тамариндовую камедь в качестве полисахарида, оставляют стоять после получения, эмульгированное состояние сырого материала можно сохранять стабильным. Это впервые обнаружено в настоящем изобретении (смотри пример 11 ниже).

Таким образом, суспензия сырого материала, содержащая геллановую камедь и тамариндовую камедь, обладает свойством стабильно сохранять эмульгированное состояние сырого материала (т.е., стабильность эмульсии). Соответственно, стабильность эмульсии позволяет стабильно сохранять содержание ментола полученного листа после хранения.

(2) Нанесение суспензии сырого материала на субстрат

Полученную суспензию сырого материала, имеющую температуру 60 - 90°C, наносят на субстрат.

Суспензию сырого материала можно наносить прессованием суспензии сырого материала на субстрат литником или через щелевую головку. В качестве субстрата можно применять любой тип субстрата, при условии, что содержащий ментол лист, полученный сухим формованием, можно снимать с субстрата. Например, можно применять пленку из полиэтилентерефталата (PET) (FE2001, FUTAMURA CHEMICAL CO., LTD.). Суспензию сырого материала можно наносить так, чтобы толщина после сушки становилась равной приблизительно 0,1 мм, которая является равной толщине стандартного измельченного табака.

(3) Охлаждение перед сухим формованием суспензии

При получении содержащего ментол листа настоящего изобретения нанесенную суспензию сырого материала однократно охлаждают перед сушкой так, чтобы суспензия имела температуру, обеспечивающую достаточное гелеобразование суспензии (40°C или меньше) и избегая разрушения эмульсии в результате замораживания (0°C или более), т.е., температуру 0-40°C, предпочтительно 0-30°C, и более предпочтительно 15-25°C. Суспензия сырого материала перед охлаждением имеет температуру 60-90°C, предпочтительно температуру 75-85°C и находится в коллоидном состоянии. Предварительное охлаждение можно осуществлять продуванием воздуха или охлажденного воздуха (например, 10°C), генерируемого местным воздухоохладителем (например, Suiden SS-25DD-1), над нанесенной суспензией сырого материала в течение 2-3 минут. Альтернативно, предварительное охлаждение можно осуществлять контактом нанесенной суспензии сырого материала с трубой, через которую проходит охлаждающая среда (например, 10°C), генерируемая генератором охлаждающей воды (холодильник, например, APISTE PCU-1600R) в течение 1-2 минут. Альтернативно, предварительное охлаждение можно осуществлять выдерживанием нанесенной суспензии сырого материала при комнатной температуре.

Как показано в примере 4, когда раствор полисахарида, приведенного выше, охлаждают и образуется гель, раствор способен сохранять гелеобразное состояние без легкого возвращения в коллоидное состояние, даже при температуре перехода в гель, даже если температуру повышают впоследствии. Приведенное выше свойство применяют в настоящем изобретении, и предварительное охлаждение осуществляют перед сушкой суспензии сырого материала. Как результат, полисахарид, содержащийся в суспензии сырого материала после предварительного охлаждения, трудно перевести в золь, даже если температуру повышают во время сушки, и ментол, покрытый полисахаридом, трудно испаряется. Это продемонстрировано в настоящем изобретении.

Когда суспензию сырого материала наносят на субстрат и тут же охлаждают, преимуществом является то, что данную нанесенную суспензию сырого материала тяжело деформировать, даже если подвергнуть ее воздействию высоких температур на последующей стадии сушки.

Влияние охлаждения на свойство сохранения ароматизатора после хранения содержащего ароматизатор листа (например, содержащего ментол листа) показано в примере 6 ниже (фигура 4B). Меньшие охлаждающие температуры приводят в результате к большему содержанию ментола, что продемонстрировано в примере 7 ниже (фигура. 5).

(4) Сухое формование суспензии

Термосушку нанесенной и охлажденной суспензии сырого материала можно проводить любым типом термосушки, таким как сушка горячим воздухом или сушка тепловым излучением в ИК области спектра. Далее, "термосушку" суспензии сырого материала называют просто "сушка".

В настоящем изобретении сушка суспензии сырого материала включает сушку нагреванием охлажденной суспензии сырого материала при температуре образца 70-100°C. Предпочтительно температура образца составляет 100°C или менее в течение суммарной продолжительности сушки. Если суспензию сушат при приведенной выше температуре образца, испарение ментола можно подавить, и содержащий ароматизатор лист можно получить за более короткое время.

Термин "температура образца" обозначает температуру на поверхности образца (т.е., суспензии или листа). Термин "суммарная продолжительность сушки" обозначает период нагревания в сушилке с нагревом. Суммарная продолжительность сушки обычно составляет 20 минут или менее, предпочтительно, 7-20 минут, более предпочтительно, 10-18 минут.

В настоящем изобретении температура образца может быть меньшей чем 70°C на стадии сушки. Однако для того, чтобы сократить время сушки, предпочтительно сократить период, когда температура образца является меньшей чем 70°C. В настоящем изобретении температура образца может превышать 100°C в процессе стадии сушки. Однако для того, чтобы стабильно сохранять ароматизатор, такой как ментоловый ароматизатор, предпочтительно сократить период, когда температура образца превышает 100°C. Следовательно, сушку суспензии сырого материала можно предпочтительно проводить сушкой охлажденной суспензии сырого материала при температуре образца 70-100°C в течение более чем половины суммарной продолжительности сушки. Предпочтительно, чтобы температура образца составляла 100°C или меньше в течение суммарной продолжительности сушки. Более предпочтительно, сушку суспензии сырого материала можно проводить сушкой охлажденной суспензии сырого материала при температуре образца 70-100°C в течение суммарной продолжительности сушки.

Однако непосредственно после начала термосушки, температура образца в сушилке с нагревом является средней между температурой предварительного охлаждения и требуемой температурой образца (70°C) и не достигает требуемой температуры образца. При выражении в виде "при температуре образца 70-100°C в течение суммарной продолжительности сушки", термин "суммарная продолжительность сушки" обозначает суммарную продолжительность сушки, исключая начальный период, когда температура образца находится в середине повышения до требуемой температуры образца. Например, в примере 5 (фигуры 3A-3G) ниже, температура образца находится в середине повышения до требуемой температуры образца в течение приблизительно 1 минуты после начала термосушки. Таким образом, начальный период исключен из "суммарной продолжительности сушки" при выражении в виде "при температуре образца 70-100°C в течение суммарной продолжительности сушки".

Предпочтительно, сушку суспензии сырого материала можно проводить сушкой суспензии сырого материала так, чтобы получить листовую форму, имеющую содержание влаги меньше чем 10%, в течение суммарной продолжительности сушки 20 минут или менее.

В примере 5 ниже (фигуры 3D-3G) показано, что когда суспензию сырого материала сушили при температуре образца, приведенной выше, лист, полученный сушкой, может приобретать хорошую способность сохранять ароматизатор после хранения.

Далее, будет объяснен случай сушки горячим воздухом. В случае сушки горячим воздухом, для того, чтобы поддерживать температуру образца равной 70-100°C, суспензию сырого материала предпочтительно сушить горячим воздухом, имеющим температуру 100°C или более в течение первоначальной сушки, и затем, горячим воздухом, имеющим ту же температуру, как при первоначальной сушке, или температуру, меньшую чем температура первоначальной сушки (предпочтительно, 70°C или более и менее 100°C). Соответственно, можно подавлять повышение температуры образца при последующей сушке. Например, можно сохранять температуру образца так, чтобы она не превышала 100°C в течение суммарной продолжительности сушки.

В настоящем изобретении возможно, чтобы полученный содержащий ментол лист имел высокое содержание ментола и высокий выход ментола и сохранял высокое содержание ментола после хранения, когда суспензию сырого материала охлаждают, даже если последующая стадия сушки включает способ сушки, в котором температура образца достигает 70-100°C (например, сушка при высокой температуре горячим воздухом, имеющим температуру 100°C или более).

В случае сушки горячим воздухом, температура горячего воздуха может представлять собой постоянную температуру в течение всего периода стадии сушки или может изменяться в течение стадии сушки. Когда температура горячего воздуха изменяется, сушку суспензии сырого материала предпочтительно проводить первоначальной сушкой при высокой температуре горячим воздухом, имеющим температуру 100°C или более, и последующую сушку при низкой температуре горячим воздухом, имеющим температуру меньше чем 100°C. Термин "первоначальная сушка", применяемый в настоящем изобретении, обозначает первую сушку на стадии сушки горячим воздухом, имеющим температуру 100°C или более, и термин "последующая сушка" обозначает сушку после первоначальной сушки, горячим воздухом, имеющим низкую температуру, меньшую чем 100°C. Таким образом, если первоначальную сушку горячим воздухом, имеющим высокую температуру, проводят в комбинации с последующей сушкой горячим воздухом, имеющим низкую температуру, предпочтительно, чтобы температура образца не становилась слишком высокой. В случае сушки горячим воздухом, температура при сушке является такой же, как температура горячего воздуха.

Более предпочтительно, суспензию сырого материала можно сушить так, что листовую форму, имеющую содержание влаги меньше чем 10%, получают в течение суммарной продолжительности сушки 20 минут или меньше, проведением первоначальной сушки при температуре горячего воздуха 100°C или более в течение четверти или более суммарной продолжительности сушки, и затем проведением последующей сушки при температуре горячего воздуха, меньшей чем 100°C, в течение четверти или более суммарной продолжительности сушки.

Таким образом, если первоначальную сушку горячим воздухом, имеющим высокую температуру, проводят в комбинации с последующей сушкой горячим воздухом, имеющим низкую температуру, можно подавлять повышение температуры при последующей сушке. Например, можно поддерживать температуру образца так, чтобы она не превышала 100°C. Соответственно, возможно, чтобы содержащий ментол лист настоящего изобретения имел высокое содержание ментола после получения листа и также сохранял высокое содержание ментола после хранения (смотри образец № 4 примера 1, образец № 5 примера 2 и образец № 6 примера 3 ниже).

Когда суспензию сырого материала сушат сушкой горячим воздухом, первоначальную сушку можно проводить, например, горячим воздухом, имеющим температуру 100-130°C в течение 4-6 минут, и последующую сушку можно проводить, например, горячим воздухом, имеющим температуру 70°C или более и менее чем 100°C в течение 4-6 минут. Объем горячего воздуха можно задать, например, равным 3-20 м/сек. Суммарная продолжительность сушки обычно составляет 20 минут или менее, предпочтительно, 7-20 минут, более предпочтительно, 10-18 минут.

Условия первоначальной сушки и последующей сушки (температура, продолжительность и объем воздуха) можно подходящим образом задавать, например, в приведенном выше диапазоне. Например, первоначальную сушку проводят при температуре горячего воздуха 100-130°C до того, как испарится влага с поверхности суспензии сырого материала и образуется достаточная пленка на поверхности суспензии. Затем, температуру горячего воздуха немедленно заменяют на температуру диапазона 70°C или более и менее чем 100°C, и можно проводить последующую сушку.

Температура горячего воздуха в процессе первоначальной сушки может быть постоянной, или ее можно изменять так, чтобы затем снизить ее до диапазона 100-130°C. Температура горячего воздуха в процессе последующей сушки может быть постоянной, или ее можно изменять так, чтобы затем снизить ее до диапазона 70°C или более и менее чем 100°C. Например, сушилка горячим воздухом, применяемая в примерах ниже, имеет три сушильные камеры, и каждый образец перемещают по порядку через первую, вторую и третью камеру ленточным конвейером. Таким образом, первую и вторую камеры можно применять для первоначальной сушки при одинаковых или отличных температурах (100°C или более), и третью камеру можно применять для последующей сушки (меньше чем 100°C). Альтернативно, первую камеру применяют для первоначальной сушки (100°C или более), и вторую и третью камеры можно применять для последующей сушки при тех же или отличных температурах (меньше чем 100°C).

В настоящем изобретении сушку проводят до тех пор, пока содержащий ментол лист не становится высушенным в достаточной степени, чтобы лист можно было легко снимать с субстрата и можно было нарезать на последующей стадии разрезания. Конкретно, сушку проводят до тех пор, пока содержание влаги содержащего ментол листа не станет меньшим чем 10% по весу, предпочтительно 3-9% по весу, более предпочтительно 3-6% по весу (смотри пример 8 ниже). Термин "содержание влаги", применяемый в настоящем изобретении, обозначает величину, измеренную согласно способу измерения, описанному в следующих примерах.

Непосредственно после получения содержание ментола содержащего ментол листа настоящего изобретения предпочтительно составляет 45% по весу или более, более предпочтительно 55-75% по весу. После хранения (при 50°C в течение 30 дней) содержание ментола содержащего ментол листа настоящего изобретения предпочтительно составляет 45% по весу или более, более предпочтительно 48-63% по весу. Термин "содержание ментола", применяемый в настоящем изобретении, обозначает величину, измеренную согласно способу измерения, описанному в следующих примерах.

2. Изделие для курения

Содержащий ментол лист настоящего изобретения нарезают, например, до размера, равного размеру стандартного измельченного табака, и таким образом нарезанные куски можно смешивать с измельченным табаком для изделия для курения. Нарезанные куски содержащего ментол листа можно добавлять в количестве 2-10 г на 100 г измельченного табака. Нарезанные куски содержащего ментол листа предпочтительно распределяют в измельченном табаке и смешивают с ним.

Содержащий ментол лист настоящего изобретения можно смешивать с измельченным табаком для любого типа изделий для курения, например, изделия для курения горящего типа, в котором курильщик чувствует запах дыма сжиганием табачных листьев, в частности, сигареты. В частности, содержащий ментол лист настоящего изобретения можно смешивать с измельченным табаком сигареты, содержащей сигаретный стержень, который содержит измельченный табак и сигаретную бумагу, в которую завернут табак.

Примеры

[Пример 1]

(1) Получение суспензии сырого материала (10 л масштаб)

вода 10 л

геллановая камедь (KELCOGEL, San-Ei Gen F.F.I., Inc.) 150 г

тамариндовая камедь (BISTOP D-2032, San-Ei Gen F.F.I., Inc.) 150 г

лецитин (SUN LECITHIN A-1, Taiyo Kagaku Co., Ltd.) 120 мл (5% водный раствор)

ментол (Takasago International Corporation) 1500 г

Воду (10 л) выдерживали при 80°C, и геллановую камедь (150 г) и тамариндовую камедь (150 г) добавляли и растворяли в ней небольшими порциями так, чтобы не образовывались комки (требуемое время: приблизительно 20 минут) при перемешивании их смесителем (PRIMIX T.K. AUTO MIXER Model 40/снабженным ротором для перемешивания раствора/2000 об/мин), и добавляли ментол (1500 г).

Мешалку с вращающимися лопатками заменяли на гомогенизатор (PRIMIX T.K. AUTO MIXER Model 40/снабженный головкой типа ротор-статор/4000 об/мин), и смесь эмульгировали в течение 10 минут. Затем, добавляли к смеси лецитин (120 мл 5% водного раствора), с последующим эмульгированием в течение 10 минут, получая суспензию сырого материала.

(2) Сухое формование

Полученную суспензию сырого материала наносили на пленочную основу через щелевую головку. После этого, холодный воздух, генерируемый местным охладителем (Suiden SS-25DD-1) (10°C), продували над суспензией сырого материала в течение 2-3 минут так, чтобы охладить суспензию сырого материала до приблизительно 20°C. После этого, ее сушили горячим воздухом перенесением ее на ленточный конвейер в сушилке горячим воздухом, получая содержащий ментол лист в пленочной форме. Подробности эксперимента будут описаны ниже.

Щелевая головка: вертикальная щелевая головка (которая нагрета до 60°C и сохраняется нагретой), 900 мкм в толщину и 20 см в ширину

Пленочная основа: PET пленка (которая обработана коронным разрядом), 50 мкм в толщину

Сушилка горячим воздухом: тип устройства для сухого формования с горячим воздухом, имеющий следующую конфигурацию

Сушильное отделение: три камеры (длина каждой зоны: 2,5 м, суммарная длина: 7,5 м)

Объем воздуха и форма горячего воздуха:

Первая камера: перфорированная плита, объем воздуха: 5 м/сек.

Вторая камера: перфорированная плита, объем воздуха: 10 м/сек.

Третья камера: инжектор для перевода в «плавающее состояние», объем воздуха: 20 м/сек.

В первой и второй камерах, горячий воздух продували над содержащим ментол листом, который подается на ленте, через перфорированную плиту, которая функционирует как плита для регулирования расхода. В третьей камере, горячий воздух продували над содержащим ментол листом, который подавали в «плавающем состоянии» вместе с пленочной основой восходящей и нисходящей вентиляцией.

Условия сушки горячим воздухом изменяли, как описано в таблице 1 ниже, получая содержащие ментол листы образцов № 1-4. Температура, приведенная в таблице, представляет собой температуру горячего воздуха. Продолжительность сушки устанавливали так, чтобы содержащий ментол лист был высушен в достаточной степени, его можно было легко снимать с пленочной основы и можно было нарезать на последующей стадии разрезания. Содержание влаги содержащих ментол листов, полученных в данном примере, составляло приблизительно 3%.

(3) Исследование сухого состояния содержащего ментол листа

Содержание влаги содержащего ментол листа измеряли GC-TCD следующим образом.

Взвешивали 0,1 г содержащего ментол листа (нарезанного на 1×10 мм куски). 10 мл метанола (новый реагент особого качества или высшего качества дозировали в условиях без воздействия воздуха для устранения влияния поглощения воды из воздуха) добавляли к нарезанным кускам в 50 мл закрытом контейнере (пробирка с закручивающейся пробкой), с последующим встряхиванием при 200 об/мин в течение 40 минут. Полученную в результате смесь оставляли на ночь, снова встряхивали при 200 об/мин в течение 40 минут и оставляли. Супернатант применяли в качестве раствора для измерения (без разбавления для GC измерения).

Раствор для измерений анализировали GC-TCD и определяли количество способом с градуировочной кривой.

GC-TCD; 6890 газовый хроматограф, полученный Hewlett Packard

Колонка; HP Polapack Q (упакованная колонка) режим с постоянным потоком 20,0 мл/мин

Введение; 1,0 мкл

Впускной клапан; EPC впускной клапан для продувки упакованной колонки

Нагревательное устройство; 230°C

Газ; He

Суммарный поток; 21,1 мл/мин

Сушилка; 160°C (выдерживание в течение 4,5 минут)→(60°C/мин)→220°C (выдерживание в течение 4,0 минут)

Детектор; TCD детектор

Газ сравнения (He)

скорость потока; 20 мл/мин

Вспомогательный газ (He) 3,0 мл/мин

Скорость передачи сигнала; 5 Гц

Концентрации растворов калибровочной кривой; шесть точек 0, 1, 3, 5, 10 и 20 [mg-H₂O/10 мл]

(4) Измерение содержания ментола в содержащем ментол листе

Содержание ментола в содержащих ментол листах измеряли GC-FID следующим способом.

Взвешивали 0,1 г содержащего ментол листа (нарезанного на 1×10 мм куски). 10 мл метанола (новый реагент особого качества или высшего качества дозировали в условиях без воздействия воздуха для устранения влияния поглощения воды из воздуха) добавляли к нарезанным кускам в 50 мл закрытом контейнере (пробирка с закручивающейся пробкой), с последующим встряхиванием при 200 об/мин в течение 40 минут. Полученную в результате смесь оставляли на ночь, снова встряхивали при 200 об/мин в течение 40 минут и оставляли. Супернатант применяли в качестве раствора для измерений (10-кратным разбавлением его метанолом для GC измерения).

Раствор для измерений анализировали GC-FID и определяли количество способом с градуировочной кривой.

GC-FID; 6890N газовый хроматограф, полученный Agilent

Колонка; DB-WAX 30 м×530 мкм×1 мкм

Режим с постоянным давлением 5,5 пси (скорость; 50 см/сек)

Введение; 1,0 мкл

Впускной клапан; Spritless режим 250°C 5,5 пси

Сушилка; 80°C→(10°C/мин)→170°C (выдерживание в течение 6,0 минут) [максимум 220°C]

Детектор; FID детектор 250°C (H2; 40 мл/мин воздух; 450 мл/мин)

Скорость передачи сигнала; 20 Гц

Концентрации растворов калибровочной кривой; восемь точек 0, 0,01, 0,05, 0,1, 0,3, 0,5, 0,7 и 1,0 [мг-ментол/мл]

Измеряли содержание ментола (мг) полученного содержащего ментол листа и содержание ментола (мг) содержащего ментол листа, хранимого в форсированных условиях. Результаты показаны в таблице 1 как "первоначальное содержание ментола (%)" и "содержание ментола после хранения (%)".

Первоначальное содержание ментола (%)={измеренная величина содержания ментола (мг)/вес содержащего ментол листа (мг)}×100

Содержание ментола после хранения (%)={измеренная величина содержания ментола (мг)/вес содержащего ментол листа (мг)}×100

Форсированные условия были следующими.

Приблизительно 5 г содержащего ментол листа (нарезанного на 1×10 мм куски) помещали в открытый контейнер, и его хранили в течение максимум 30 дней в термостате (сушильный шкаф DX600, Yamato Scientific Co., Ltd.), установленном на 50°C.

Процент сохранения ментолового ароматизатора рассчитывали из величины содержания ментола, применяя следующее уравнение, и оценивали способность сохранять ароматизатор содержащего ментол листа.

Процент сохранения ментолового ароматизатора (%)={(содержание ментола после хранения)/(первоначальное содержание ментола)}×100

(5) Результаты

Содержащие ментол листы образцов № 1-4 получали с сушилкой с горячим воздухом в условиях сушки горячим воздухом, описанных в таблице 1. Содержание влаги и первоначальное содержание ментола содержащих ментол листов измеряли согласно приведенному выше способу. Результаты показаны в таблице 1. Содержание ментола листа, хранящегося в течение 30 дней, показано в таблице 1. Содержание ментола листа, хранящегося в течение 7 дней, 14 дней и 30 дней, показано на фигуре 1. Номера позиций 1-7 на фигуре 1 представляют образцы № 1-7.

Образец № 1

Когда суспензию сырого материала наносят и сушат сушилкой с горячим воздухом, получая листовую форму, во многих случаях, сушку горячим воздухом начинают при низкой температуре (приблизительно 70°C) так, чтобы не образовывалось покрытие поверхности в первой части сушки, и сушку горячим воздухом продолжают при высокой температуре (приблизительно 120°C) так, чтобы достичь полного высушивания во второй половине сушки. Согласно данному способу сушки, получали содержащий ментол лист образца № 1, и как результат, в достаточной степени высушенный образец (содержание влаги: 3,1%) можно получить для суммарной продолжительности сушки 12 минут. "Первоначальное содержание ментола" после получения листа составляло вплоть до 81,5%, но "содержание ментола после хранения" после хранения (в течение 20 дней) в форсированных условиях составляло только 13,6%. Таким образом, лист образца № 1 имеет проблемы со свойством сохранения ароматизатора после хранения.

Образец № 2

В образце № 2 высокие температуры сушки применяли для того, чтобы сделать продолжительность сушки более короткой, чем продолжительность образца № 1. Как результат, в образце № 2 в достаточной степени высушенный образец (содержание влаги: 3,2%) можно получить для суммарной продолжительности сушки 6 минут. "Первоначальное содержание ментола" после получения листа составляло вплоть до 62,4%, но "содержание ментола после хранения" после хранения (в течение 30 дней) в форсированных условиях составляло только 29,2%. Таким образом, лист образца № 2 имеет проблемы со свойством сохранения ароматизатора после хранения.

Образец № 3

В образце № 3 температуру горячего воздуха устанавливали на 70°C в течение всего периода стадии сушки. Как результат, в образце № 3 в достаточной степени высушенный образец (содержание влаги: 3,1%) можно получить для суммарной продолжительности сушки 60 минут. "Первоначальное содержание ментола" после получения листа составляло вплоть до 75,8%, и "содержание ментола после хранения" после хранения (в течение 30 дней) в форсированных условиях составляло вплоть 59,2%. Таким образом, и способность сохранять ароматизатор после получения листа и способность сохранять ароматизатор после хранения были превосходными. Однако требуемое время для сушки составляло до 60 минут.

Образец № 4

В образце № 4, в отличие от образцов № 1 и 2, в которых низкотемпературную сушку заменяли на высокотемпературную сушку, первоначальную сушку (в первой и второй камерах) проводили горячим воздухом при высокой температуре (120°C), и последующую сушку (в третьей камере) проводили горячим воздухом при низкой температуре (70°C). В образце № 4 суммарная продолжительность сушки была такой короткой, как 7,5 минут, тем не менее можно получить в достаточной степени высушенный образец (содержание влаги: 3,4%). "Первоначальное содержание ментола" после получения листа составляло вплоть до 75,7%, и "содержание ментола после хранения" после хранения (в течение 30 дней) в форсированных условиях составляло вплоть до 62,4%. Таким образом, и способность сохранять ароматизатор после получения листа и способность сохранять ароматизатор после хранения были превосходными. Результаты показывают, что можно получить лист, обладающий превосходной способностью сохранять ароматизатор, за относительно короткий период времени, если применять первоначальную высокотемпературную сушку и последующую низкотемпературную сушку.

[Пример 2]

Содержащий ментол лист образца № 5 получали способом, аналогичным способу примера 1, за исключением того, что суспензию сушили в условиях сушки горячим воздухом, описанных в таблице 2 ниже, и измеряли содержание влаги и содержание ментола. Результаты показаны в таблице 2.

В образце № 5 объем горячего воздуха увеличивали по сравнению с объемами образцов № 1-4. В первой камере горячий воздух продували над содержащим ментол листом, который подавали в «плавающем состоянии» восходящей и нисходящей вентиляцией. Во второй и третьей камерах горячий воздух продували над содержащим ментол листом, который подавали на ленте вентиляцией.

В образце № 5 первоначальную сушку (в первой камере) проводили горячим воздухом при высокой температуре (120°C) в течение 4 минут и последующую сушку (во второй и третьей камерах) проводили горячим воздухом при низкой температуре (70°C) в течение 8 минут. В образце № 5 в достаточной степени высушенный образец (содержание влаги: 3,1%) можно получить для суммарной продолжительности сушки 12 минут. "Первоначальное содержание ментола" после получения листа составляло вплоть до 72,7%, и "содержание ментола после хранения" после хранения (в течение 30 дней) в форсированных условиях составляло вплоть 58,5%. Таким образом, и способность сохранять ароматизатор после получения листа и способность сохранять ароматизатор после хранения были превосходными. Результаты показывают, что можно получить лист, обладающий превосходной способностью сохранять ароматизатор за относительно короткий период времени, если применять первоначальную высокотемпературную сушку и последующую низкотемпературную сушку.

[Пример 3]

Содержащие ментол листы образцов № 6 и 7 получали способом, аналогичным способу примера 1, за исключением того, что суспензию сушили, применяя сушилку горячим воздухом, содержащую четыре камеры сушильного отделения в условиях сушки горячим воздухом, описанных в таблице 3 ниже, и измеряли содержание влаги и содержание ментола. Результаты показаны в таблице 3.

В образцах № 6 и 7 содержащие ментол листы получали, применяя сушилку горячим воздухом, имеющую четыре камеры сушильного отделения.

В образце № 6 первоначальную сушку (в первой - третьей камерах) проводили горячим воздухом при высокой температуре (110°C→100°C) в течение 6,6 минут, и последующую сушку (в четвертой камере) проводили горячим воздухом при низкой температуре (80°C) в течение 2,2 минут. В образце № 6 в достаточной степени высушенный образец (содержание влаги: 5%) можно получить для суммарной продолжительности сушки 8,8 минут. "Первоначальное содержание ментола" после получения листа составляло вплоть до 63,5%, и "содержание ментола после хранения" после хранения (в течение 30 дней) в форсированных условиях составляло вплоть 59,9%. Таким образом, и способность сохранять ароматизатор после получения листа и способность сохранять ароматизатор после хранения были превосходными. Результаты показывают, что можно получить лист, обладающий превосходной способностью сохранять ароматизатор за относительно короткий период времени, применяя первоначальную высокотемпературную сушку и последующую низкотемпературную сушку, хотя температуру горячего воздуха впоследствии снижают с 110°C до 100°C в процессе первоначальной сушки.

В образце № 7 температуру горячего воздуха устанавливали на 100°C в течение всего периода стадии сушки, независимо от первоначальной сушки и последующей сушки. В образце № 7 последующую сушку при низкой температуре не применяли, но предполагается, что температура образца не становится слишком высокой в процессе сушки суспензии из-за наличия влаги в образце, аналогично образцам № 4-6. Конкретно, в образце № 7 в достаточной степени высушенный образец (содержание влаги: 4,9%) можно получить для суммарной продолжительности сушки 8,8 минут. "Первоначальное содержание ментола" после получения листа составляло вплоть до 61,9%, и "содержание ментола после хранения" после хранения (в течение 30 дней) в форсированных условиях составляло вплоть до 60,8%. Таким образом, и способность сохранять ароматизатор после получения листа и способность сохранять ароматизатор после хранения были превосходными. Результаты показывают, что можно получить лист, обладающий превосходной способностью сохранять ароматизатор за относительно короткий период времени, аналогично случаям образцов № 4-6, хотя применяли ту же температуру горячего воздуха (100°C) в течение всего периода стадии сушки.

[Пример 4]

В данном примере исследовали чувствительные к температуре характеристики перехода золя в гель полисахаридного раствора (суспензии).

Вода 0,1 л

Геллановая камедь (KELCOGEL, San-Ei Gen F.F.I., Inc.) 5 г

Воду (0,1 л) выдерживали при 70°C и геллановую камедь (5 г) добавляли и растворяли в ней небольшими порциями так, чтобы не образовывались комки при перемешивании ее, применяя высокоэффективный смеситель DMM (ATEC Japan Co., Ltd.), и получали полисахаридный раствор (суспензию).

Температуру полученной суспензии (70°C) понижали до 25°C в течение приблизительно 900 секунд (0,05°C/с). Затем, температуру повышали до 70°C в течение приблизительно 900 секунд. Фигуры 2A и 2B показывают, как вязкость (текучесть) суспензии изменялась с изменением температуры.

Как показано на фигуре 2A, если температуру суспензии уменьшали до 25°C (охлаждение), вязкость была низкой вплоть до температуры 50°C (текучесть была высокой). Однако, вязкость неожиданно увеличивалась при 40°C или меньше (эффект гелеобразования). Если повышали температуру полученного геля, гель нелегко возвращался в коллоидное состояние, даже если температура превышала температуру гелеобразования (40°C), как показано на фигуре 2B. Таким образом, гелеобразное состояние сохранялось вплоть до весьма высокой температуры.

Результат показывает, что когда суспензию, содержащую полисахарид, охлаждают и образуется гель, суспензию трудно вернуть в коллоидное состояние, даже если впоследствии повышали температуру и, таким образом, можно сохранять гелеобразное состояние. Приведенное выше свойство полисахарида применяют в настоящем изобретении, и предварительное охлаждение проводят перед сушкой суспензии сырого материала. Как результат, ожидают, что полисахарид, содержащийся в суспензии сырого материала после предварительного охлаждения, трудно превратить в золь, даже если температуру повышали во время сушки, и ментол, покрытый полисахаридом, трудно испаряется.

[Пример 5]

В данном примере листы образцов № 1-7 получали, как описано в примерах 1-3, и температуру образцов измеряли в процессе стадии сушки. Относительно условий сушки горячим воздухом образцов № 1-7, можно сослаться на таблицы 1-3.

Измерение температуры образца проводили прямым измерением каждого образца (суспензии) в середине стадии сушки, применяя бесконтактный термометр (PT-7LD, полученный OPTEX CO., LTD).

Результаты измерений образцов № 1-7 показаны на фигурах 3A-3G, соответственно. На фигурах 3A-3G термин "охлаждение" обозначает образец, полученный продувкой холодного воздуха (10°C) над суспензией перед стадией сушки и охлаждением до приблизительно 20°C, тогда как термин "без охлаждения" обозначает образец, полученный поливом суспензии и немедленной сушкой ее без проведения охлаждения. Результаты фигур 3A-3G показывают, что охлаждение суспензии не влияет на температуру каждого образца в процессе стадии сушки.

В образце № 1 применяли следующие условия сушки горячим воздухом: при температуре горячего воздуха 70°C в течение 4 минут, при температуре горячего воздуха 80°C в течение 4 минут и при температуре горячего воздуха 120°C в течение 4 минут. Температура образца повышалась после повышения температуры горячего воздуха. Наконец, она превышала 100°C и достигала приблизительно 120°C (фигура 3A). Как показано, "содержание ментола после хранения" листа образца № 1 составляло только 13,6% (таблица 1). Предполагается, что внутренняя структура листа разрушается при высокой температуре образца и, таким образом, снижается содержание ментола после хранения.

В образце № 2 применяли следующие условия сушки горячим воздухом: при температуре горячего воздуха 120°C в течение 2 минут, при температуре горячего воздуха 130°C в течение 2 минут и при температуре горячего воздуха 176°C в течение 2 минут. Температура образца повышалась после повышения температуры горячего воздуха. Наконец, она превышала 100°C и достигала приблизительно 140°C (фигура 3B). Как показано, "содержание ментола после хранения" листа образца № 2 составляло только 29,2% (таблица 1). Предполагается, что внутренняя структура листа разрушается при высокой температуре образца и, таким образом, снижается содержание ментола после хранения.

В образце № 3 применяли сушку горячим воздухом при температуре горячего воздуха 70°C в течение 60 минут в качестве условий сушки горячим воздухом. Фигура 3C показывает температуру образца с начала сушки до 14 минут после сушки. Температура образца не превышала 70°C в течение продолжительности всей сушки. Как показано, "содержание ментола после хранения" листа образца № 3 составляло вплоть до 59,2% (таблица 1). Предполагается, что лист образца № 3 не достигал высокой температуры в течение продолжительности всей сушки и, таким образом, высокое содержание ментола можно сохранять после хранения в форсированных условиях. Однако лист образца № 3 сушили при температуре образца, меньшей чем 70°C, и, таким образом, для сушки было необходимо 60 минут.

В образце № 4 применяли следующие условия сушки горячим воздухом: при температуре горячего воздуха 120°C в течение 5 минут и при температуре горячего воздуха 70°C в течение 2,5 минут. Температура образца достигала вплоть до 95°C при температуре горячего воздуха 120°C и снижалась до 72°C при температуре горячего воздуха 70°C (фигура 3D). Как показано, "содержание ментола после хранения" листа образца № 4 составляло вплоть до 62,4% (таблица 1). Предполагается, что лист образца № 4 выдерживали при температуре образца, меньшей чем температуры образцов № 1 и 2, в течение продолжительности всей сушки и, таким образом, высокое содержание ментола можно сохранять после хранения в форсированных условиях.

В образце № 5 применяли следующие условия сушки горячим воздухом: при температуре горячего воздуха 120°C в течение 4 минут и при температуре горячего воздуха 70°C в течение 8 минут. Температура образца достигала вплоть 95°C при температуре горячего воздуха 120°C и снижалась до 70°C при температуре горячего воздуха 70°C (фигура 3E). Как показано, "содержание ментола после хранения" листа образца № 5 составляло вплоть до 58,5% (таблица 2). Предполагается, что лист образца № 5 выдерживали при температуре образца, меньшей чем температуры образцов № 1 и 2, в течение продолжительности всей сушки и, таким образом, высокое содержание ментола можно сохранять после хранения в форсированных условиях.

В образце № 6 применяли следующие условия сушки горячим воздухом: при температуре горячего воздуха 110°C в течение 2,2 минут, при температуре горячего воздуха 100°C в течение 4,4 минут и при температуре горячего воздуха 80°C в течение 2,2 минут. Температуру образца поддерживали в диапазоне приблизительно 80-90°C (фигура 3F). Как показано, "содержание ментола после хранения" листа образца № 6 составляло вплоть до 59,9% (таблица 3). Предполагается, что лист образца № 6 выдерживали при температуре образца, меньшей чем температуры образцов № 1 и 2, в течение продолжительности всей сушки и, таким образом, можно сохранять высокое содержание ментола после хранения в форсированных условиях.

В образце № 7 сушку горячим воздухом при температуре горячего воздуха 100°C в течение 8,8 минут применяли в качестве условий сушки горячим воздухом. Температуру образца поддерживали в диапазоне приблизительно 80-90°C (фигура 3G). Как показано, "содержание ментола после хранения" листа образца № 7 составляло вплоть до 60,8% (таблица 3). Предполагается, что лист образца № 7 выдерживали при температуре образца, меньшей чем температуры образцов № 1 и 2, в течение продолжительности всей сушки и, таким образом, можно сохранять высокое содержание ментола после хранения в форсированных условиях.

Приведенные выше результаты показывают, что если суспензию сушат при температуре образца, которая не превышает 100°C в течение продолжительности всей сушки, то можно сохранять высокое "содержание ментола после хранения". Кроме того, обнаружено, что если суспензию сушат при температуре образца 70-100°C в течение продолжительности всей сушки (за исключением периода в течение приблизительно 1 минуты при начале сушки), то можно получить содержащий ментол лист за более короткое время.

[Пример 6]

В данном примере показано, что охлаждение суспензии перед стадией сушки влияет на "содержание ментола после хранения" содержащих ментол листов. Конкретно, листы образцов № 1-7 получали, как описано в примерах 1-3. В каждом из листов образцов № 1-7 "содержание ментола после хранения" листа, полученного охлаждением суспензии, сравнивали с "содержанием ментола после хранения" листа, полученного без охлаждения суспензии. Как описано в примере 1, каждый лист хранили в термостате, установленном на 50°C, в течение 7, 14 и 30 дней.

Результаты измерений образцов № 1-3 показаны на фигуре 4A и результаты измерений образцов № 4-7 показаны на фигуре 4B. На фигурах 4A и 4B термин "охлаждение" обозначает образец, полученный продуванием холодного воздуха (10°C) над суспензией перед стадией сушки и охлаждением до приблизительно 20°C, тогда как термин "без охлаждения" обозначает образец, полученный поливом суспензии и немедленной сушкой ее без проведения охлаждения. В образцах "без охлаждения", температура суспензии была не меньшей чем 50°C в процессе полива и сушки суспензии.

Данные "охлаждения" на фигурах 4A и 4B являются такими же, как данные на фигуре 1.

В листах образцов № 1 и 2 содержание ментола после хранения в течение 30 дней было низким, не достигая 30%, независимо от присутствия или отсутствия охлаждения.

В листах образца № 3 содержание ментола после хранения в течение 30 дней было большим чем 50%, независимо от присутствия или отсутствия охлаждения. Однако продолжительность сушки 60 минут была необходима для получения листа образца № 3.

В листах образца № 4 содержание ментола после хранения в течение 30 дней уменьшалось до 18% в случае "без охлаждения", тогда как содержание ментола после хранения в течение 30 дней сохранялось равным 62% в случае "охлаждения".

В листах образца № 5 содержание ментола после хранения в течение 30 дней уменьшалось до 20% в случае "без охлаждения", тогда как содержание ментола после хранения в течение 30 дней сохранялось равным 59% в случае "охлаждения".

В листах образца № 6 содержание ментола после хранения в течение 30 дней уменьшалось до 20% в случае "без охлаждения", тогда как содержание ментола после хранения в течение 30 дней сохранялось равным 60% в случае "охлаждения".

В листах образца № 7 содержание ментола после хранения в течение 30 дней уменьшалось до 12% в случае "без охлаждения", тогда как содержание ментола после хранения в течение 30 дней сохранялось равным 61% в случае "охлаждения".

Приведенные выше результаты показывают, что когда суспензию сырого материала один раз охлаждают и сушат при температуре образца 70-100°C, получая содержащий ментол лист, можно получить лист за более короткое время и сохранять высокое содержание ментола после хранения.

[Пример 7]

В данном примере исследовали взаимосвязь между охлаждающей температурой суспензии и "первоначальным содержанием ментола" содержащих ментол листов. Конкретно, для листа образца № 6, описанного в примере 3, охлаждающую температуру суспензии изменяли на 20°C, 30°C, 40°C, 50°C и 60°C, и получали различные листы. Измеряли содержание ментола листа непосредственно после получения, т.е., "первоначальное содержание ментола".

Результаты измерений показаны на фигуре 5. Из результатов фигуры 5, наблюдали, что содержание ментола листа увеличивается по мере снижения охлаждающей температуры. Конкретно, листы показывали следующее первоначальное содержание ментола: 64% при охлаждающей температуре 20°C, 61% при охлаждающей температуре 30°C, 57% при охлаждающей температуре 40°C, 52% при охлаждающей температуре 50°C и 43% при охлаждающей температуре 60°C.

В примере 4, как описано выше, показано, что суспензия образует гель при охлаждающей температуре 40°C или меньше, и что когда суспензию, содержащую полисахарид, охлаждали и образовывался гель, суспензию было трудно вернуть в коллоидное состояние, даже если температуру впоследствии повышали. Кроме того, общеизвестно, что если температура эмульсии является меньшей чем 0°C, эмульсия замерзает и разрушается.

На основании данных результатов обнаружили, что температуры охлаждения предпочтительно составляют 0-40°C, более предпочтительно 0-30°C.

[Пример 8]

В данном примере исследовали взаимосвязь между содержанием влаги содержащих ментол листов и процентом сохранения ментолового ароматизатора. Конкретно, для листа образца № 6, описанного в примере 3, суммарную продолжительность сушки суспензии изменяли на 8,16 минут, 7,92 минут, 7,64 минут, 7,44 минут и 7,08 минут увеличением скорости подачи ленты в установке для сушки горячим воздухом и получали листы, имеющие различное содержание влаги. Содержание влаги полученных листов измеряли. Условия получения и содержание влаги листов показаны в таблице 4 ниже.

Полученные листы хранили в термостате, установленном на 50°C, в течение 30 дней, как описано в примере 1. Содержание ментола измеряли для листов непосредственно после получения и листов после хранения. Результаты измерений показаны в таблице 5 ниже как "первоначальное содержание ментола" и "содержание ментола листов непосредственно после получения". Процент сохранения ментолового ароматизатора рассчитывали из величин содержания ментола, применяя уравнение ниже.

Процент сохранения ментолового ароматизатора (%)={(содержание ментола после хранения)/(первоначальное содержание ментола)}×100

Результаты показаны на фигуре 6 как "форсированное хранение непосредственно после получения".

Кроме того, листы оставляли на 2 месяца после получения, и их хранили в термостате, установленном на 50°C, в течение 30 дней, как описано в примере 1. Содержание ментола измеряли для листов непосредственно после получения и листов после хранения. Результаты измерений показаны в таблице 5 ниже как "первоначальное содержание ментола" и "содержание ментола листов, хранимых в течение 2 месяцев после получения". Процент сохранения ментолового ароматизатора рассчитывали приведенным выше уравнением. Результаты показаны на фигуре 6 как "форсированное хранение через 2 месяца после получения".

Содержание ментола листов непосредственно после получения составляло приблизительно 50-60% во всех случаях образцов № 8-1 - 8-5.

В экспериментах, в которых листы непосредственно после получения хранили в форсированных условиях, показали следующие результаты: лист (образец № 8-5), имеющий содержание влаги приблизительно 6%, имел процент сохранения ментолового ароматизатора 93%, лист (образец № 8-4), имеющий содержание влаги приблизительно 9%, имел процент сохранения ментолового ароматизатора 90%, лист (образец № 8-3), имеющий содержание влаги приблизительно 11%, имел процент сохранения ментолового ароматизатора 87%, лист (образец № 8-2), имеющий содержание влаги приблизительно 15%, имел процент сохранения ментолового ароматизатора 63%, и лист (образец № 8-1), имеющий содержание влаги приблизительно 23%, имел процент сохранения ментолового ароматизатора 6%.

В экспериментах, в которых листы после получения хранили в форсированных условиях через 2 месяца после получения, показали следующие результаты: лист (образец № 8-5), имеющий содержание влаги приблизительно 6%, имел процент сохранения ментолового ароматизатора 95%, лист (образец № 8-4), имеющий содержание влаги приблизительно 9%, имел процент сохранения ментолового ароматизатора 87%, лист (образец № 8-3), имеющий содержание влаги приблизительно 11%, имел процент сохранения ментолового ароматизатора 32%, лист (образец № 8-2), имеющий содержание влаги приблизительно 15%, имел процент сохранения ментолового ароматизатора 8%, и лист (образец № 8-1), имеющий содержание влаги приблизительно 23%, имел процент сохранения ментолового ароматизатора 8%.

Данные результаты показывают, что если содержание влаги листа становится высоким, процент сохранения ментолового ароматизатора неожиданно снижается и, таким образом, лист предпочтительно сушить так, чтобы содержание влаги листа было меньшим чем 10%, предпочтительно, 9% или меньше. В частности, обнаружено, что даже если лист через 2 месяца после получения дополнительно хранить в форсированных условиях, можно сохранять высокий процент сохранения ментолового ароматизатора снижением содержания влаги листа до приблизительно 9% или меньше.

Когда содержание влаги листа снижается до меньше чем 3%, процент сохранения ментолового ароматизатора является превосходным. Однако, в данном случае наблюдается "образование трещин" или "расслоение" на листе. Таким образом, содержание влаги листа после сушки предпочтительно составляет 3% или более.

[Пример 9]

В данном примере исследовали влияние состава полисахарида (т.е., смеси геллановой камеди и тамариндовой камеди, смеси геллановой камеди и камеди бобов рожкового дерева и смеси геллановой камеди и крахмала) на содержание ментола содержащих ментол листов.

9-1. Способ (получение листа)

(1) Лист, содержащий геллановую камедь и тамариндовую камедь

Состав суспензий сырого материала был, как описано ниже.

Вода 10 л

Полисахарид (смесь геллановой камеди и тамариндовой камеди) 300 г

5% водный раствор лецитина (SUN LECITHIN A-1, Taiyo 10 Kagaku Co., Ltd.) 120 мл

Ментол (Takasago International Corporation) 1500 г

Соотношение компонентов (весовое соотношение) геллановой камеди и тамариндовой камеди заменяли следующим образом.

Геллановая камедь:тамариндовая камедь=100:0

Геллановая камедь:тамариндовая камедь=75:25

Геллановая камедь:тамариндовая камедь=50:50

Геллановая камедь:тамариндовая камедь=33:67

Геллановая камедь:тамариндовая камедь=17:83

В качестве геллановой камеди применяли KELCOGEL (San-Ei Gen F.F.I., Inc., деацилированная геллановая камедь). В качестве тамариндовой камеди применяли Bistop D-2032 (San-Ei Gen F.F.I., Inc.).

300 г (3 части по весу) полисахарида, состоящего из геллановой камеди и тамариндовой камеди при приведенном выше соотношении компонентов (весовое соотношение) добавляли к 10 л (100 частей по весу) воды (нагретой и выдерживаемой при 80°C) и растворяли их небольшими порциями так, чтобы не образовывались комки (требуемое время: приблизительно 20 минут), при перемешивании их смесителем (PRIMIX T.K. AUTO MIXER Model 40/снабженным ротором для перемешивания раствора/2000 об/мин). Добавляли при той же температуре 1500 г (15 частей по весу) l-ментола. Мешалку с вращающимися лопатками заменяли на гомогенизатор (PRIMIX T.K. AUTO MIXER Model 40/ снабженный головкой типа ротор-статор/4000 об/мин), и смесь эмульгировали в течение 10 минут. Затем, добавляли к ней 120 мл (1,2 частей по весу) 5% водного раствора лецитина, и их перемешивали. Ментол диспергировали в смешанном полисахаридном растворе геллановой камеди и тамариндовой камеди.

Диспергированную суспензию поливали на субстрат (PET пленка, FE2001, FUTAMURA CHEMICAL CO., LTD.) так, чтобы получить толщину 1 мм (влажное состояние). Затем, суспензию охлаждали до приблизительно 20°C, применяя холодный воздух с температурой приблизительно 10°C, генерируемый местным охладителем (Suiden SS-25DD-1).

Затем, охлажденную суспензию подвергали сухому формованию, применяя сушилку горячим воздухом согласно тому же способу, как в примере 1, так, чтобы получить содержание влаги приблизительно 6%, и посредством этого получали лист (далее называемый "лист, содержащий геллановую камедь и тамариндовую камедь"). Содержание влаги измеряли GC-TCD (смотри пример 1). Применяли следующие условия сушки горячим воздухом: при температуре горячего воздуха 110°C в течение 3 минут, при температуре горячего воздуха 100°C в течение 6 минут и при температуре горячего воздуха 80°C в течение 3 минут (суммарная продолжительность сушки: 12 минут).

(2) Лист, содержащий геллановую камедь и камедь бобов рожкового дерева

Суспензию сырого материала, содержащую геллановую камедь и камедь бобов рожкового дерева(reagent, Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) при следующих соотношениях компонентов (весовые соотношения), получали согласно тому же способу, как способ получения (1) листа, содержащего геллановую камедь и тамариндовую камедь. Состав суспензии сырого материала является таким же, как в случае (1) листа, содержащего геллановую камедь и тамариндовую камедь, за исключением полисахарида.

Геллановая камедь:камедь бобов рожкового дерева=100:0

Геллановая камедь:камедь бобов рожкового дерева=83:17

Геллановая камедь:камедь бобов рожкового дерева=67:33

Геллановая камедь:камедь бобов рожкового дерева=50:50

Геллановая камедь:камедь бобов рожкового дерева=33:67

Геллановая камедь:камедь бобов рожкового дерева=17:83

Геллановая камедь:камедь бобов рожкового дерева=0:100

Лист (далее называемый "лист, содержащий геллановую камедь и камедь бобов рожкового дерева") получали, применяя суспензию сырого материала согласно тому же способу, как в примере 1.

(3) Лист, содержащий геллановую камедь и крахмал

Суспензию сырого материала, содержащую геллановую камедь и крахмал при соотношении компонентов (весовом соотношении) 50:50, получали согласно тому же способу, как способ получения (1) листа, содержащего геллановую камедь и тамариндовую камедь. Состав суспензии сырого материала является таким же, как в случае (1) листа, содержащего геллановую камедь и тамариндовую камедь, за исключением полисахарида.

Применяли два типа "крахмала": "крахмал, полученный из кукурузы (Wako Pure Chemical Industries, Ltd., реагент специального качества)" в качестве "нормального крахмала" и "крахмал (растворимый) (Wako Pure Chemical Industries, Ltd., высококачественный реагент)" в качестве "растворимого крахмала". И в случае применения нормального крахмала или растворимого крахмала, вязкость суспензии сырого материала была низкой и, таким образом, было трудно поддерживать толщину образца при поливе. Соответственно, только соотношение 50:50 применяли в качестве соотношения компонентов геллановой камеди и крахмала.

Лист (далее называемый "лист, содержащий геллановую камедь и крахмал") получали, применяя суспензию сырого материала согласно тому же способу, как (1).

9-2. Способ (измерение содержания ментола)

Измеряли содержание ментола листа непосредственно после получения (первоначальное содержание ментола) и содержание ментола листа, хранимого в форсированных условиях (содержание ментола после хранения). Форсированные условия были, как описано в примере 1. Измерение содержания ментола проводили согласно тому же способу, как в примере 1. Результаты для листа, содержащего геллановую камедь и тамариндовую камедь, показаны на фигуре 7A, результаты для листа, содержащего геллановую камедь и камедь бобов рожкового дерева, показаны на фигуре 7B и результаты для листа, содержащего геллановую камедь и крахмал, показаны на фигуре 7C. На фигурах 7A-7C термин "непосредственно после получения" обозначает лист непосредственно после получения, и термин " через 1 месяц при 50°С" обозначает лист после хранения при 50°С в течение 30 дней.

9-3. Результаты

(1) Лист, содержащий геллановую камедь и тамариндовую камедь

Как показано на фигуре 7A, первоначальное содержание ментола представляло собой большую величину, превышающую 60% для всех листов, независимо от соотношения компонентов геллановой камеди и тамариндовой камеди. Содержание ментола после хранения сохранялось при большой величине, соответствующей той же величине, как первоначальное содержание ментола (приблизительно 60% или более), когда соотношения компонентов геллановой камеди и тамариндовой камеди были 100:0, 75:25 и 50:50. С другой стороны, когда соотношения компонентов геллановой камеди и тамариндовой камеди были 33:67 и 17:83, содержание ментола после хранения уменьшалось до 33% и 18%, соответственно.

(2) Лист, содержащий геллановую камедь и камедь бобов рожкового дерева

Как показано на фигуре 7B при увеличении доли в смеси камеди бобов рожкового дерева, содержание ментола снижается и для листов непосредственно после получения и для листов после хранения. Конкретно, когда доля в смеси камеди бобов рожкового дерева составляла 17%, первоначальное содержание ментола составляло приблизительно 70%, и содержание ментола после хранения составляло приблизительно 63%. Когда доля в смеси составляла 33%, первоначальное содержание ментола составляло приблизительно 68%, и содержание ментола после хранения составляло приблизительно 54%. Когда доля в смеси составляла 50%, первоначальное содержание ментола составляло приблизительно 63%, и содержание ментола после хранения составляло приблизительно 45%. Когда доля в смеси составляла 67%, первоначальное содержание ментола составляло приблизительно 59%, и содержание ментола после хранения составляло приблизительно 31%. Когда доля в смеси составляла 83%, первоначальное содержание ментола составляло приблизительно 53%, и содержание ментола после хранения составляло приблизительно 15%.

(3) Лист, содержащий геллановую камедь и крахмал

Как показано на фигуре 7C, когда нормальный крахмал содержался при доле в смеси 50%, первоначальное содержание ментола составляло приблизительно 26%, и содержание ментола после хранения составляло приблизительно 19%. Когда растворимый крахмал содержался при доле в смеси 50%, первоначальное содержание ментола составляло приблизительно 34%, и содержание ментола после хранения составляло приблизительно 21%.

[Пример 10]

В данном примере, стабильность эмульсии суспензии сырого материала, содержащей только геллановую камедь в качестве полисахарида, сравнивали со стабильностью эмульсии суспензии сырого материала, содержащей геллановую камедь и тамариндовую камедь при весовом соотношении 1:1 в качестве полисахарида. Стабильность эмульсии оценивали исследованием, как содержание ментола полученного листа изменяется при изменении доли в смеси эмульгатора.

Лецитин применяли в качестве эмульгатора. Добавляемое количество лецитина изменяли в диапазоне 0,001-0,4-кратного количества по весу полисахарида (только геллановая камедь или смесь геллановой камеди и тамариндовой камеди) в суспензии сырого материала. То есть, добавляемое количество лецитина составляло 0,001-, 0,005-, 0,01-, 0,02-, 0,05-, 0,1-, 0,2- или 0,4-кратное количество по весу полисахарида.

10-1. Способ (получение листа)

(1) Получение листа, применяя суспензию сырого материала, содержащую только геллановую камедь в качестве полисахарида

Вода 10 л

геллановая камедь (KELCOGEL, San-Ei Gen F.F.I., Inc.) 300 г

5% водный раствор лецитина (SUN LECITHIN A-1, Taiyo 20 Kagaku Co., Ltd.)

6 мл (0,001-кратное количество) - 300 мл (0,05-кратное количество)

Или порошок лецитина (SUN LECITHIN A-1 (порошок), Taiyo Kagaku Co., Ltd.)

30 г (0,1-кратное количество) - 120 г (0,4-кратное количество)

Ментол (Takasago International Corporation.) 1500 г

Применяли приведенный выше состав суспензии сырого материала, и лист (далее называемый "лист, содержащий геллановую камедь") получали согласно тому же способу, как в примере 9.

(2) Получение листа, применяя суспензию сырого материала, содержащую геллановую камедь и тамариндовую камедь при весовом соотношении 1:1 в качестве полисахарида

Вода 10 л

Геллановая камедь (KELCOGEL, San-Ei Gen F.F.I., Inc.) 150 г

Тамариндовая камедь (BISTOP D-2032, San-Ei Gen F.F.I., Inc.) 150 г

5% водный раствор лецитина (SUN LECITHIN A-1, Taiyo Kagaku Co., Ltd.)

6 мл (0,001-кратное количество) - 300 мл (0,05-кратное количество)

или порошок лецитина (SUN LECITHIN A-1 (порошок), Taiyo Kagaku Co., Ltd.)

30 г (0,1-кратное количество) - 120 г (0,4-кратное количество)

Ментол (Takasago International Corporation.) 1500 г

Применяли приведенный выше состав суспензии сырого материала, и лист (далее называемый "лист, содержащий геллановую камедь и тамариндовую камедь") получали согласно тому же способу, как в примере 9.

10-2. Способ (измерение содержания ментола)

Измеряли содержание ментола листа непосредственно после получения (первоначальное содержание ментола) и содержание ментола листа, хранимого в форсированных условиях (содержание ментола после хранения). Форсированные условия были, как описано в примере 1. Измерение содержания ментола проводили согласно тому же способу, как в примере 1. Результаты для листа, содержащего геллановую камедь, показаны на фигуре 8A. Результаты для листа, содержащего геллановую камедь и тамариндовую камедь, показаны на фигуре 8B. На фигурах 8A и 8B термин "непосредственно после получения" обозначает лист непосредственно после получения, и термин “через 1 месяц при 50°С” обозначает лист после хранения при 50°C в течение 30 дней.

10-3. Результаты

Фигура 8A показывает взаимосвязь между долей в смеси лецитина в листе, содержащем геллановую камедь (весовое соотношение относительно геллановой камеди), и содержанием ментола (%). Как показано на фигуре 8A, первоначальное содержание ментола составляло большую величину, превышающую 60% для всех листов, независимо от доли в смеси лецитина. Содержание ментола после хранения сохранялось равной большой величине, соответствующей величине, как первоначальное содержание ментола (приблизительно 60% или более), когда доли в смеси лецитина составляли 0,005-0,05-кратное количество по весу геллановой камеди. С другой стороны, когда доли в смеси лецитина составляли 0,1-, 0,2- и 0,4-кратное количество по весу геллановой камеди, содержание ментола после хранения уменьшалось до 9%, 3%, и 2%, соответственно. Данные результаты показывают, что если лецитин содержится при высокой концентрации в сыром материале, можно достичь стабильного эмульгированного состояния сырого материала.

Фигура 8B показывает взаимосвязь между долей в смеси лецитина в листе, содержащем геллановую камедь и тамариндовую камедь (весовое соотношение относительно смеси геллановой камеди и тамариндовой камеди), и содержанием ментола (%). Как показано на фигуре 8B, первоначальное содержание ментола составляло большую величину приблизительно 56-73% для всех листов, содержащих различные доли в смеси лецитина. Содержание ментола после хранения составляло относительно большую величину (приблизительно 47-61%), когда доли в смеси лецитина составляли 0,01-0,1-кратное количество по весу полисахарида. Данные результаты отличаются от результатов листов, содержащих геллановую камедь. То есть, даже когда доля в смеси лецитина превышала 0,05-кратное количество по весу полисахарида, содержание ментола после хранения сохранялось равным относительно большой величине. Данные результаты показывают, что, даже если доля в смеси лецитина является большой, эмульгированное состояние сырого материала стабильно сохраняется из-за применения геллановой камеди в комбинации с тамариндовой камедью в качестве полисахарида.

[Пример 11]

В данном примере исследовали влияние состава полисахарида (то есть, соотношения компонентов геллановой камеди и тамариндовой камеди) на стабильность эмульсии суспензии сырого материала. Стабильность эмульсии оценивали исследованием, как содержание ментола полученного листа изменяется после того, как полученную суспензию сырого материала оставят в течение предварительно определенного периода времени. Конкретно, полученную суспензию сырого материала оставляли стоять в течение предварительно определенного периода времени, и затем нагревали для того, чтобы снова превратить в золь, и получали содержащий ментол лист. Применяя данный лист, исследовали влияние состава полисахарида (то есть, соотношения компонентов геллановой камеди и тамариндовой камеди) на содержание ментола.

11-1. Способ (получение листа)

Суспензии сырого материала, содержащие геллановую камедь и тамариндовую камедь при следующих соотношениях компонентов (весовые соотношения) в качестве полисахарида, получали согласно тому же способу, как в примере 9. Состав суспензий сырого материала был таким же, как для случая (1) листа, содержащего геллановую камедь и тамариндовую камедь в примере 9.

Геллановая камедь:тамариндовая камедь=100:0

Геллановая камедь:тамариндовая камедь=75:25

Геллановая камедь:тамариндовая камедь=50:50

Геллановая камедь:тамариндовая камедь=25:75

Каждую из полученных суспензий сырого материала помещали в контейнер из полистирола и оставляли стоять при комнатной температуре в течение ночи. Суспензии сырого материала охлаждали и превращали в гель. Затем, желатинизированные сырые материалы нагревали до 80°C или более, применяя микроволновую печь (полезная мощность: 500 Вт, микроволновая печь), и затем их превращали в золь. Листы (далее называемые "листы, содержащие геланновую камедь и тамариндовую камедь") получали, применяя полученные суспензии сырого материала согласно тому же способу, как в примере 9.

11-2. Способ (измерение содержания ментола)

Измеряли содержание ментола листа непосредственно после получения (первоначальное содержание ментола) и содержание ментола листа, хранимого в форсированных условиях (содержание ментола после хранения). Форсированные условия были, как описано в примере 1. Измерение содержания ментола проводили тем же способом, как в примере 1. Результаты измерений показаны на фигуре 9 как взаимосвязь между долей в смеси тамариндовой камеди и содержания ментола. На фигуре 9 термин "непосредственно после получения" обозначает лист непосредственно после получения, и термин "через 1 месяц при 50°С" обозначает лист после хранения при 50°C в течение 30 дней.

11-3. Результаты

Как показано на фигуре 9, в данном примере (то есть, в случае, когда получали суспензию сырого материала и оставляли стоять в течение предварительно определенного периода времени, и затем получали лист), лист, содержащий 0% долю в смеси тамариндовой камеди (лист, содержащий геллановую камедь), имел первоначальное содержание ментола приблизительно 50% и содержание ментола после хранения приблизительно 46%. С другой стороны, в случае, когда лист получали непосредственно после получения суспензии сырого материала, как показано на фигуре 7A, лист, содержащий 0% долю в смеси тамариндовой камеди, имел первоначальное содержание ментола приблизительно 67% и содержание ментола после хранения приблизительно 70%. Таким образом, если суспензию сырого материала, содержащую только геллановую камедь в качестве полисахарида, оставляли стоять после получения, эмульгированное состояние сырого материала становилось слегка нестабильным. Это приводит к снижению первоначального содержания ментола.

В данном примере лист, содержащий тамариндовую камедь при доле в смеси 25%, имел первоначальное содержание ментола приблизительно 61% и содержание ментола после хранения приблизительно 58%. Лист, содержащий тамариндовую камедь при доле в смеси 50%, имел первоначальное содержание ментола приблизительно 63% и содержание ментола после хранения приблизительно 59%. Таким образом, когда тамариндовая камедь содержалась при предварительно определенном соотношении в суспензии сырого материала, эмульгированное состояние сырого материала стабильно сохранялось и высокое содержание ментола сохранялось после хранения, даже если суспензию сырого материала оставляли стоять после получения.

В данном примере, лист, содержащий тамариндовую камедь при доле в смеси 75%, имел первоначальное содержание ментола приблизительно 66% и содержание ментола после хранения приблизительно 29%. Данный результат был таким же, как в случае, когда лист получают непосредственно после получения суспензии сырого материала (смотри фигуру 7A). Считают, что это является следствием того, что доля в смеси тамариндовой камеди является высокой.

Приведенные выше результаты показывают, что геллановую камедь и тамариндовую камедь предпочтительно применять при соотношении компонентов (весовое соотношение) 50:50-75:25 в качестве полисахарида для того, чтобы стабильно сохранять эмульгированное состояние сырого материала после получения суспензии сырого материала. Другими словами, когда геллановая камедь и тамариндовая камедь содержатся при соотношении компонентов (весовое соотношение) 50:50-75:25 в суспензии сырого материала, лист может сохранять высокое содержание ментола даже после хранения, даже если суспензию сырого материала получают заранее, и затем лист получают, когда потребуется, снова нагреванием сырого материала. Это позволяет заранее получить суспензию сырого материала и хранить в течение продолжительного периода времени.

При обобщении результатов примеров 9-11, геллановую камедь и тамариндовую камедь предпочтительно применять при весовом соотношении 50:50-75:25 для того, чтобы удовлетворить и хорошие свойства сохранения ароматизатора после хранения и высокую стабильность эмульсии.

[Пример 12]

В данном примере исследовали влияние типа эмульгатора на содержание ментола после хранения содержащего ментол листа.

12-1. Способ (получение листа и измерение содержания ментола)

Листы, содержащие геллановую камедь и тамариндовую камедь, получали, применяя суспензии сырого материала, содержащие различные типы эмульгаторов. Получение листа проводили согласно тому же способу, как в примере 9. Соотношение компонентов (весовое соотношение) геллановой камеди и тамариндовой камеди было 1:1.

Восемь типов эмульгаторов ниже применяли в качестве эмульгатора. Номера 1-8, данные эмульгаторам ниже, соответствуют номерам фигуры 10.

1. Лецитин

(SUN LECITHIN A-1, полученный Taiyo Kagaku Co., 10 Ltd.)

2. Эфир жирной кислоты и глицерина (моноглицерид)

(Exel S-95, полученный Kao Corporation)

Название соединения: липофильный глицеринмоностеарат

3. Эфир жирной кислоты и глицерина (полиглицерид)

(A-181E, полученный Taiyo Kagaku Co., Ltd.)

Название соединения: пентаглицеринмоностеарат

4. Эфир жирной кислоты и глицерина (моноглицерид органической кислоты)

(Step SS, полученный Kao Corporation)

Название соединения: сукцинат моноглицерида

5. Эфир жирной кислоты и сорбитана

(Emasol S-10V, полученный Kao Corporation)

Название соединения: сорбитанмоностеарат

6. Эфир жирной кислоты и сорбитана (полисорбат)

(Emasol S-120V, полученный Kao Corporation)

Название соединения: моностеарат полиоксиэтиленсорбитана

7. Эфир жирной кислоты и пропиленгликоля

(Sunsoft № 25CD, полученный Taiyo Kagaku Co., Ltd.)

Название соединения: моностеарат пропиленгликоля

8. Эфир жирной кислоты и сахарозы

(Ryoto sugar ester S-1570, полученный Mitsubishi-Kagaku Foods Corporation)

Название соединения: эфир стеариновой кислоты и сахарозы

Измеряли содержание ментола листа непосредственно после получения (первоначальное содержание ментола) и содержание ментола листа, хранимого в форсированных условиях (содержание ментола после хранения). Форсированные условия были, как описано в примере 1. Измерение содержания ментола проводили согласно тому же способу, как в примере 1. Результаты измерения содержания ментола показаны на фигуре 10. На фигуре 10 термин "непосредственно после получения" обозначает лист непосредственно после получения, и термин "через 1 месяц при 50°C" обозначает лист после хранения при 50°C в течение 30 дней.

12-2. Результаты

Результаты фигуры 10 показывают, что можно применять различные эмульгаторы в добавление к лецитину. При получении листа, содержащего геллановую камедь и тамариндовую камедь, особенно предпочтительно применять 1. лецитин, 3. эфир жирной кислоты и глицерина (полиглицерид) и 4. эфир жирной кислоты и глицерина (моноглицерид органической кислоты) в качестве эмульгаторов.

[Пример 13]

В данном примере исследовали влияние концентрации полисахарида на содержание ментола после хранения содержащих ментол листов.

13-1. Способ (чувствительные к температуре характеристики перехода золя в гель)

В данном эксперименте исследовали чувствительные к температуре характеристики перехода золя в гель суспензий сырого материала (жидкая среда для получения листов), содержащих полисахарид (смесь геллановой камеди и тамариндовой камеди) при различных концентрациях. В качестве полисахарида геллановую камедь и тамариндовую камедь применяли при весовом соотношении 1:1. 1 часть по весу (1%), 2 части по весу (2%), 3 части по весу (3%), 5 частей по весу (5%) и 7 частей по весу (7%) полисахарида (смесь геллановой камеди и тамариндовой камеди) применяли относительно воды (100 частей по весу). В следующем описании и на фигурах 11A-11C концентрация полисахарида представлена в процентах по весу (%) относительно воды.

Суспензии сырого материала, содержащие геллановую камедь и тамариндовую камедь в качестве полисахарида, получали согласно описанию примера 9. В зависимости от концентраций полисахарида, ментол добавляли в 5-кратном количестве относительно полисахарида (весовое соотношение) и 5% водный раствор лецитина добавляли в количестве две пятых относительно полисахарида (весовое соотношение).

Температуру суспензий сырого материала, содержащих полисахарид при различных концентрациях, уменьшали с 70°C до 25°C в течение приблизительно 900 секунд. Затем, температуру повышали до 70°C в течение приблизительно 900 секунд. Изменения вязкости (текучести) суспензий после понижения и повышения температуры измеряли реометром (RheoStress 1, полученный Thermo-Haake). Результаты показаны на фигурах 11A и 11B.

13-2. Результаты (чувствительные к температуре характеристики перехода золя в гель)

Как показано на фигуре 11A, в случае суспензии сырого материала, содержащей 1% по весу полисахарида, даже если суспензию охлаждали до 25°C, она была желатинизированной в недостаточной степени. Когда температуру данного сырого материала увеличивали впоследствии, было трудно поддерживать гелеобразное состояние. В частности, как показано на фигуре 11B, когда суспензии сырого материала, содержащие 5-7% по весу полисахарида, охлаждали и образовывался гель, они могли сохранять гелеобразное состояние, нелегко возвращаясь в коллоидное состояние, даже если их нагревали впоследствии при температуре, превышающей температуру перехода.

Таким образом, было показано, что суспензия сырого материала, содержащая геллановую камедь и тамариндовую камедь в качестве полисахарида, обладала "чувствительными к температуре характеристиками перехода золя в гель".

13-3. Способ (получение листа и измерение содержания ментола)

Содержащие ментол листы получали, применяя суспензии сырого материала, содержащие полисахарид при различных концентрациях (смотри колонку 13-1). Получение листа проводили согласно тому же способу, как в примере 9.

Измеряли содержание ментола листа непосредственно после получения (первоначальное содержание ментола) и содержание ментола листа, хранимого в форсированных условиях (содержание ментола после хранения). Форсированные условия были, как описано в примере 1. Измерение содержания ментола проводили согласно тому же способу, как в примере 9. Результаты показаны на фигуре 11C.

13-4. Результаты (содержание ментола)

Как показано на фигуре 11C, во всех случаях, когда концентрации полисахарида составляли 2% по весу, 3% по весу, 5% по весу и 7% по весу, первоначальное содержание ментола составляло приблизительно 70% по весу, и содержание ментола после хранения в течение 30 дней было в диапазоне 55-65% по весу (процент сохранения ментолового ароматизатора=82-90%). Среди данных вариантов, когда концентрации полисахарида составляли 3% по весу и 5% по весу, содержание ментола после хранения в течение 30 дней было особенно высоким и 65% по весу и 64% по весу, соответственно.

Данные результаты показывают, что полисахарид содержится в суспензии сырого материала при концентрации, предпочтительно, 2-7% по весу, более предпочтительно, 3-5% по весу.

[Пример 14]

В данном примере исследовали влияние доли в смеси ментола, содержащегося в суспензии сырого материала, на содержание ментола после хранения и выход ментола содержащих ментол листов.

14-1. Способ (получение листа и измерение содержания ментола)

Листы, содержащие геллановую камедь и тамариндовую камедь, получали, применяя суспензии сырого материала, содержащие различные доли в смеси ментола. Получение листа проводили согласно тому же способу, как в примере 9. В качестве полисахарида геллановую камедь и тамариндовую камедь применяли при весовом соотношении 1:1.

3 части по весу (весовые проценты (%) относительно воды=3%) полисахарида (смесь геллановой камеди и тамариндовой камеди) применяли относительно воды (100 частей по весу). Ментол добавляли в количестве, эквивалентном 0,5-, 1-, 2,5-, 5-, 10-, 15- и 20-кратному количеству по весу 3 частей по весу полисахарида в суспензии сырого материала.

Измеряли содержание ментола листа непосредственно после получения (первоначальное содержание ментола) и содержание ментола листа, хранимого в форсированных условиях (содержание ментола после хранения). Форсированные условия были, как описано в примере 1. Измерение содержания ментола проводили согласно тому же способу, как в примере 9. Результаты показаны на фигурах 12A-12E. На данных рисунках, выражение [1:x] представляет собой весовые соотношения полисахарида и ментола в суспензии сырого материала. Например, выражение [1:5] представляет собой то, что ментол содержится в суспензии сырого материала в количестве, эквивалентном 5-кратному количеству по весу полисахарида. На данных рисунках термин "непосредственно после получения" обозначает лист непосредственно после получения, и термин "через 1 месяц при 50°C" обозначает лист после хранения при 50°C в течение 30 дней.

14-2. Результаты

Как показано на фигуре 12A, "первоначальное содержание ментола" было наибольшим в случае листа, содержащего ментол в 5-кратном количестве по весу, и наименьшим в случае листа, содержащего ментол в 0,5-кратном количестве по весу, и таким образом оно зависит от доли в смеси ментола. Во всех случаях долей в смеси ментола "содержание ментола после хранения" снижалось крайне незначительно относительно первоначального содержания ментола. Таким образом, как показано на фигуре 12B, процент сохранения ментолового ароматизатора после хранения в течение 30 дней составлял большую величину 84-93% во всех случаях долей в смеси ментола. Среди них лист, содержащий ментол в 2,5-кратном количестве по весу, обладал наибольшим процентом сохранения ментолового ароматизатора.

Как показано на фигуре 12C, "выход ментола" непосредственно после получения листа был наибольшим и равнялся 65% в случае листов, содержащих ментол в 1- и 2,5-кратном количестве по весу. "Выход ментола" после хранения был наибольшим и равнялся 54% в случае листов, содержащих ментол в 1- и 2,5-кратном количестве по весу. Лист, содержащий ментол в 5-кратном количестве по весу, имел меньший "выход ментола" после хранения, чем лист, содержащий ментол в 2,5-кратном количестве по весу, но содержание ментола в листе (абсолютное количество) является большим (смотри фигуру 12A).

Фигуры 12D и 12E показывают взаимосвязь между долей в смеси (%) ментола и содержанием ментола (%) и взаимосвязь между долей в смеси (%) ментола и выходом ментола(%), соответственно. На рисунках, доля в смеси ментола (%) представлена формулой: {доля в смеси ментола/(доля в смеси ментола + доля в смеси геллановой камеди)}×100.

Как показано на фигуре 12D, листы, в которых доля в смеси ментола составляла 2,5-5-кратное количество по весу (т.е., доля в смеси ментола составляет 71-83%), имели высокое содержание ментола после хранения. Как показано на фигуре 12E, листы, в которых доля в смеси ментола составляла 1-2,5-кратное количество по весу (т.е., доля в смеси ментола составляет 50-71%), имели высокий выход ментола после хранения.

Данные результаты показывают, что доля в смеси ментола относительно полисахарида предпочтительно составляет 1-5-кратное количество по весу, более предпочтительно, 2,5-5-кратное количество по весу.

Реферат

Изобретение относится к способу получения содержащего ароматизатор листа для изделия для курения, причем он включает: стадию нанесения суспензии сырого материала на субстрат, где суспензия содержит полисахарид, состоящий из геллановой камеди и тамариндовой камеди, ароматизатора, эмульгатора и 70-95% по весу воды, имеет весовое соотношение геллановой камеди к тамариндовой камеди 1:1-3:1 и имеет температуру 60-90°C в коллоидном состоянии; стадию охлаждения нанесенной суспензия сырого материала до температуры образца 0-40°C, получая гель; и стадию термосушки, включающую нагревание желатинизированного сырого материала и сушку его при температуре образца 70-100°C. Технический результат заключается в увеличении скорости получения листа, а также в обеспечении способности сохранять ароматизатор после хранения. 6 н. и 4 з.п. ф-лы, 5 табл., 29 ил.

Формула