Способ получения 3,3-тиобис (2-метокси-1азабензантрена) - SU504485A3

Описание

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,3-ТИОБИС(2-МЕТХЖСИ-1-АЗАБЕНЗАМТРНИА) 68,4 г 8S%-ного едкого кали и 7 л воды. Затем при помешивании смесь нагревают до , пока не образуется раствор. Полученный раствор охлаждают до 25°С, добавляют 65 г 85%-ного едкого кали, 288 г диметилсуш фата и выдерживают в течение 1,5 час. Затем при и помешивания смесь вьщерживают еще l,fe час. Реакционную массу, содержащую в виде суспензии 2-метокси-1-азабензантрен н имеющую почти нейтральную реакцию, подщелачивают too смэ 1О%-ного едкого натра и нагревают до 55-6ООС, затем в горячем состо- янии фильтруют, осадок промьтают горячей водой до найтращэной реакции и высущивают при:1ОООС до ПОтояниого веса. В результате получают 204 г 2-метоксн-й гаэвбе зантрена, выход 96,5%, I После кристаллизации из д«гмет«лфор1 {в МИДа или 1 танопа| образуется продуктв ви де кристаллов желтоватого йвеТа с т.пл. 19О192°С . Элементарный аналяз и яифракрасный спектр подтверждаютструктуру соедннения . 8Ог 2-мвтокси-1-аэабензантрена, 4вОсм дихлорэтана г монохлорида серы помешают в колбу, оборудованную термометром , мешалкой и холодильником. Образовавшуюся суспензию нагревают при перемешивании в течение 5 час до 50-С и затем В течение 3 час до температуры кипения (внутренняя температура 78-8О°С). После окончания реакции смесь охлаждают до комнатной температуры и фильтруют. Осадок промывают дихлорэтаном или эфиром и высушивают при до постоянного веса, Получакгг 80,8 г 3,3-тиобис{2-метокси|1-азабензантрена ), выход 95,5%. I После кристаллизации из нитробензола или 0-дихлорбензола образуется продукт ;в виде кристаллов, имеющих желто-оранжевый цвет, т.пл. 366-368ОС. Элементарный анализ и инфракрасный спектр подтверждают структуру соединения. Примеры 2-6. В таблице приведены УСЛОВИЯ: реакций iH выходы З.З тиобис {2-метокси-1-азабеизантрена), полученного лутем взаимодействия 2-метокси-1-азабензантрена с моно- или дихлоридом серы в paeHbfx растворителях. Порядок получения и оборудование применяют такие же, как в примере. -:

Реферат

Формула

Формула изобретени и 1 . Способ получения 3,3-тиобис(2-метокси-1-азабензантрена ) форму;1ы

рСНз- РСН,

отличающийся .тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта

и упрощения процесса, 2-метокси-1-аза ,бензантрен подвергают взаимодействию с хлоридом серы в среде инертного органиЧеского растворителя, при 4О-1ОО С. 2. Способ по п. 1, отличающ и и с я тем, что в качестве хлорида серы применяют дихлорид серы,

3.Способ по п. 1, отличающийся тем, .что в качестве хлорида серы применяют монохлорид серы.

4.Способ по п. 1, от-личаюш и и с я тем, что в качестве органического растворителя применяют нитробензол, 5. Способ по п. 1, отличаю - б6

ш и и с я гем, что в качестве рас творя-ш и и с я тем, что в КЧЧРСТРР p cTBOfjRг лм применяют дичетилформамид.теля применяют хлорированный нпстииечн.1(|

в. Способ по ч. 1.. отличаю-алифатический углеволороп р

ПО448Г