Способ получения пектина - RU2066962C1
Код документа: RU2066962C1
Описание
Изобретение относится к производству пектина и может быть использовано в пищевой промышленности.
Известен способ получения пектина, в котором концентрирование яблочно-пектинового гидролизата осуществляют с помощью полимерных ультрафильтрационных мембран УАМ150 при давлении 0,8-1,4 МПа и скорости протока гидролизата 0,5-4,0 м/с.
Недостатком данного способа является частая регенерация мембран, что снижает производительность процесса, пропускание гидролизата под высоким давлением, что сокращает срок эксплуатации мембран, а также неравномерность фракционного состава молекул получаемого пектина, что приводит к снижению его желирующей способности.
Известен также способ получения жидкого пектина из пектиносодержащего сырья, а именно яблочных, или цитрусовых или свекловичных выжимок, в котором измельчение сырья, гидролиз и экстрагирование пектиновых веществ ведут в гидроакустическом экстракторе-дезинтеграторе ГК-5, объемом 5 дм3, обеспечивающим индекс кавитации 0,4-1,1 при гидромодуле смеси 1:3, 1:6, 1:10 соответственно. При этом для разделения полученной после кавитационной обработки пульпы на жидкую и твердую фазы ее пропускают через тефлоновые трубчатые мембраны Ф-3, после чего пектиносодержащий водный экстракт разделяют на низко- и высокомолекулярные фракции с одновременной концентрацией на половолоконных мембранах ВСА-15 при давлении 0,18 МПа и скорости протока 0,1 м/с.
К недостаткам данного способа относится применение в процессе производства дистиллированной воды, что затрудняет широкое использование данного способа в промышленных условиях, использование на первой стадии фильтрации тефлоновых трубчатых мембран Ф-3, что не позволяет достаточно эффективно проводить очистку жидкой фазы от белковых веществ, являющихся балластом и засоряющих мембраны на стадии ультрафильтрации, а также использование половолоконных мембран ВСА-15 не позволяет интенсифицировать процесс ультрафильтрации в целом, поскольку данные мембраны работают при давлении не более 0,5 МПа и скорости протока не более 0,5 м/с.
Использование мембран ВСА-15 снижает равномерность фракционного молекулярного состава получаемого пектина, что приводит к снижению его качества. Кроме того, данные мембраны не очень надежны в эксплуатации. Выход из строя хотя бы одной сильно загрязняет полученный концентрат. В результате требуется частая замена мембран, что существенно усложняет процесс.
Наиболее близким к изобретению является способ получения пектина, в котором гидролиз-экстрагирование пектинсодержащего сырья проводят водой с рН 3-4 путем кавитационной обработки смеси в гидроакустическом экстракторе-дезинтеграторе, обеспечивающем индекс кавитации 0,4-1,1, после чего осуществляют разделение полученной пульпы на жидкую и твердую фазы на разделительной центрифуге при числе оборотов ротора 96,6-133,3 с-1 до получения жидкой фазы с содержанием взвеси в количестве не более 0,3% к ее массе, а затем ультрафильтрацию полученной жидкой фазы с использованием ультрафильтрационных ацетатцеллюлозных мембран УАМ 300-350 при скорости протока жидкой фазы 0,3-0,4 м/с и давлении 0,4-0,7 МПа.
К недостаткам данного способа следует отнести то, что процесс гидролиза-экстрагирования в гидроакустическом экстракторе-дезинтеграторе осуществляется недостаточно эффективно, поскольку известный индекс кавитации процесса приводит к неравномерному фракционному составу пектиновых веществ по молекулярной массе и трудностью создания гидромодуля для экстрагирования.
Кроме того, проведение процесса разделения пульпы на жидкую и твердую фазы на разделительной центрифуге при числе оборотов ротора 96,6-133,3 с-1 до содержания в полученной жидкой фазе взвесей в количестве не более 0,3% к ее массе приводит к снижению эффективности следующего проведения процесса ультрафильтрации, связанные с необходимостью частой регенерации ацетатцеллюлозных мембран УАМ 300-350, а также снижению селективности мембран и низкомолекулярным примесям и снижению степени очистки пектиновых веществ.
Использование для проведения процесса ультрафильтрации ацетатцеллюлозных мембран УАМ 300-350 при скорости протока жидкой фазы 0,3-0,4 м/с и давлении 0,4-0,7 МПа является недостаточно эффективным, поскольку это не позволяет в достаточной мере достигать нужной степени очистки пектиновых веществ.
Целью изобретения является повышение качества получаемого пектина при общей интенсификации процесса его получения, достижение однородности фракционного молекулярного состава получаемого пектина, а также повышение степени его очистки от низкомолекулярных соединений, связанные с повышением студнеобразующей способности пектиновых веществ.
Это достигается за счет того, что в способе получения пектина, включающем гидролиз-экстракцию пектинсодержащего сырья путем кавитационной обработки в гидроакустическом экстракторе-дезинтеграторе, разделение полученной пульпы на жидкую и твердую фазы в поле действия центробежных сил и концентрирование жидкой фазы ультрафильтрацией, предусматривают то, что гидролиз-экстракцию пектинсодержащего сырья питьевой водой путем кавитационной обработки в гидроакустическом экстракторе-дезинтеграторе осуществляют при индексе кавитации К 0,8-1,9, разделение полученной пульпы на жидкую и твердую фазы в поле действия центробежных сил проводят при факторе разделения FR= (90- 100), при этом после разделения полученную жидкую фазу с содержанием взвесей 0,5-0,6% к ее массе подвергают дополнительной микрофильтрации с использованием мембран с размером пор (1-10)•10-6 м до содержания в ней взвесей не более 0,1% к ее массе, а концентрирование ультрафильтрацией проводят с использованием ультрафильтрационных мембран на твердой подложке и диаметром пор (1-10)•10-9 м при скорости протока жидкой фазы 0,1-2,0 м/с и давлении 0,5-3,1 кг/см2 до содержания пектиновых веществ в полученном концентрате 3,5-4,2% при этом после концентрирования ультрафильтрацией проводят дополнительное его сгущение в вертикальном двухкорпусном прямоточном циркуляционно-пленочного типа вакуум-выпарном аппарате при разрежении в конденсаторе 0,09-0,093 МПа, после чего полученный концентрат с содержанием 8-14% пектиновых веществ сушат при температуре 75-92oС. Проведение процесса гидролиза-экстрагирования пектинсодержащего сырья в гидроакустическом экстракторе-дезинтеграторе при индексе кавитации 0,8-1,9 приводит к равномерному фракционному составу по молекулярной массе пектиновых веществ, в частности, до 70-85% и соответственно стабилизации студнеобразующей способности пектиновых препаратов.
Разделение полученной пульпы на твердую и жидкую фазы в поле действия центробежных сил, осуществляемое при факторе разделения FR= (90-100), проводимое до содержания взвесей в жидкой фазе 0,5-0,6% с последующим проведением процесса ее микрофильтрации с использованием мембран размером пор (1-10)•10-6 м до содержания в ней взвесей не более 0,1% к ее массе приводит к увеличению интенсивности и селективности последующей ультрафильтрационной обработки пектиновых экстрактов и увеличению на 110-150% ресурса работы ультрафильтрационных мембран.
Проведение процесса ультрафильтрации, осуществляемое с использованием ультрафильтрационных мембран на твердой подложке и диаметром пор (1-10)•10-9 м при скорости протока жидкой фазы 0,1-2,0 м/с и давлении 0,5-3,1 кг/см2, проводимое до содержания пектиновых веществ в получаемом концентрате 3,5-4,2% приводит к увеличению в 1,3-1,5 раза ресурса работы ультрафильтрационных мембран и появлению возможности регенерации мембран методом обратной промывки.
При этом использование для дополнительного концентрирования вертикального двухкорпусного прямоточного циркуляционно-пленочного типа вакуум-выпарного аппарата приводит к снижению температуры концентрирования и повышению степени сгущения пектиновых концентратов до 12-14% без изменения их вязкости и реологических характеристик.
При этом разрежение в конденсаторе, составляющее 0,09-0,093 МПа позволяет проводить процесс уваривания до степени
концентрирования пектиновых веществ
14%
Сгущение пектинового концентрата более 14% нецелесообразно, поскольку это приводит к увеличению вязкости сгущаемого концентрата и пригоранию продукта
к стенках выпарного аппарата, что
также снижает качество пектина за счет посторонних низкомолекулярных примесей.
Сушка при температуре ниже 72oС нецелесообразна, поскольку это ведет к увеличению продолжительности процесса сушки. Повышение температуры выше 92oС приводит к термическому разрушению молекул пектина и появлению свыше 30% фракции низкомолекулярного пектина, что приводит к снижению его желирующей способности и снижению технологических свойств пектиновых веществ.
Способ осуществляется следующим образом.
Пектинсодержащее сырье по элеватору направляют в бункер, где происходит его накопление перед кавитационным экстрактором, в котором сырье подвергают кавитационной обработке с целью гидролиза-экстракции пектиновых веществ. При этом индекс кавитации составляет 0,8-1,9 в зависимости от вида пектинсодержащего сырья.
В качестве пектинсодержащего сырья могут использовать любое пектинсодержащее сырье растительного происхождения, при этом пектинсодержащее сырье могут использовать в сухом, и/или свежем, и/или свежеотжатом виде. При необходимости перед гидролизом-экстракцией пектинсодержащее сырье могут дополнительно измельчать.
Полученную пульпу насосом перекачивают в вертикальный сборник для равномерной ее подачи насосом в поле действия центробежных сил. В процессе центрифугирования проводят разделение пульпы на твердую и жидкую фазы. Этот процесс ведут до достижения содержания взвесей в жидкой фазе 0,5-0,6% к ее массе, что достигается фактором разделения FR= (90-100).
Для разделения полученной пульпы на твердую и жидкую фазы в поле действия центробежных сил с фактором разделения FR = (90-100) могут использовать разделительную центрифугу. В качестве разделительной центрифуги могут использовать центрифуги периодического или непрерывного действия, при этом центрифуги периодического действия используют полуавтоматические или автоматические. По типу фильтрации в качестве разделительных центрифуг могут использовать фильтрующие или осадительные центрифуги.
После этого очищенную жидкую фазу направляют насосом на микрофильтрацию, которую проводят с помощью микрофильтрационных мембран с размером пор (1-10)•10-6м. Процесс микрофильтрации могут осуществлять,преимущественно, на фильтр-прессе. Процесс микрофильтрации осуществляют до содержания взвеси в жидкой фазе не более 0,1% к ее массе.
После этого очищенную жидкую фазу направляют насосом в накопительный сборник. Далее осуществляют концентрирование очищенной жидкой фазы ультрафильтрацией, пропуская ее через мембранную установку, снабженную ультрафильтрационными мембранами на твердой подложке с размером пор (1-10)•10-9 м до содержания пектиновых веществ в получаемом концентрате 3,5-4,2% Процесс ультрафильтрации ведут при скорости жидкой фазы 0,1-2,0 м/с и давлении 0,5-3,1 кг/см2. В качестве ультрафильтрационных мембран на твердой подложке могут использовать мембраны НПО "Полимерсинтез", фирмы "DDS" "Milli- por" и другие. При проведении процесса ультрафильтрации в качестве твердой подложки ультрафильтрационной мембраны могут использовать поликарбонатные или лавсановые основы.
Далее полученный концентрат направляют в вертикальный двухкорпусной прямоточный циркуляционно-пленочного типа вакуум-выпарной аппарат, где осуществляют при разрежении в конденсаторе 0,09-0,093 МПа сгущение пектинсодержащего концентрата до содержания в нем 8-14% пектиновых веществ.
После чего готовый концентрат направляют на сушку.
Сушку сгущенного пектинсодержащего концентрата с содержанием пектиновых веществ 8-14% при 75-92oС могут проводить на вальцовом агрегате, и/или в псевдокипящем слое, и/или на поддонах, или путем распыления.
Способ поясняется следующими примерами его выполнения.
Пример 1. Получение пектина из цитрусовых выжимок.100 кг свежих выжимок цитрусовых плодов, полученных при производстве цитрусовых соков, например, апельсинового, лимонного, грейпфрутового и др. помещают в емкостьгидромодуль, добавляют 500 л питьевой воды с рН 2-4 (гидромодуль 1:6) и проводят гидролиз-экстрагирование пектиновых веществ путем кавитационной обработки смеси в экстракторе роторно-кавитационного типа с числом кавитации К 0,8 в течение 45 мин. Полученную пульпу подают центробежным насосом в промежуточную емкость, откуда она поступает в сепаратор, где происходит разделение твердой и жидкой фаз при факторе разделения FR= 90. Жидкая фаза затем поступает на фильтр-пресс, где происходит процесс микрофильтрации. Полученная пектинсодержащая жидкая фракция с содержанием твердых взвесей не более 0,1% подается с помощью центробежного насоса в промежуточную емкость и поступает на ультрафильтрацию в аппарат с мембранами УМП-П со скоростью протока раствора 0,1 м\ с при рабочем давлении 0,5 кг/см2. В процессе ультрафильтрации достигается концентрирование пектинового экстракта до 3,5% по пектиновым веществам. Далее жидкий пектиновый концентрат поступает в вертикальный двухкорпусной прямоточный вакуум-аппарат пленочно-циркуляционного типа с разрежением в конденсате 0,09 МПа, где происходит концентрация пектиновых веществ до 8% Полученный жидкий концентрат пектина далее поступает в сушильный агрегат с псевдокипящим слоем, в котором осуществляется сушка при температуре 75oС.
Конечным продуктом процесса является сухой порошок пектина с влажностью 8% светло-кремового цвета, имеющий молекулярную массу 106000 усл.ед. Прочность желе из полученного пектина составляет 210o SAG.
Пример 2. Получение пектина из свежих яблочных выжимок. Способ осуществляют аналогично примеру 1. 100 кг свежих яблочных выжимок помещают в емкость-гидромодуль, заливают 600 л питьевой воды с рН 2-4 и проводят гидролизэкстракцию путем кавитационной обработки в гидроакустическом экстракторе роторно-кавитационного типа с гидромодулем 1:6 при числе кавитации К 1,4 в течение 30 мин. Разделение твердой и жидкой фаз в сепараторе при факторе разделения FR= 95 и путем микрофильтрации с использованием пресс-фильтра до содержания твердых взвесей в жидкой фазе до 0,1% Далее путем ультрафильтрации на мембранах УМП-П со скоростью протока 1,2 м/с и рабочем давлении 2,5 кг/cм2 доводят содержание пектиновых веществ в жидкой фазе до 4,0% Дальнейшее концентрирование жидкого пектина до 10% проводят в вакуум-выпарном аппарате, а сушку осуществляют в сушильном аппарате с вальцами при температуре 92oС.
Полученный порошок пектина имеет влажность 8% молекулярную массу 85000 усл.ед. Прочность желе из полученного пектина составляет 190o SAG.
Пример 3. Получение пектина из кормового арбуза. Способ осуществляют аналогично примеру 1. Используют гидромодуль 1:7, процесс гидролиза-экстрагирования ведут при числе кавитации 1,7. Разделение твердой и жидкой фаз осуществляют в сепараторе при факторе разделения FR= 100 и путем микрофильтрации до содержания взвесей не более 0,1% в жидкой фазе. Ультрафильтрационное концентрирование жидкого пектинового экстракта до содержания 4,2% пектиновых веществ осуществляют в мембранах УМП-П при скорости протока 2,0 м/с и рабочем давлении 3,1 кг/см2. Дальнейшее концентрирование до 12% пектиновых веществ проводят путем вакуум-выпаривания при разряжении в конденсаторе 0,093 МПа, а после чего осуществляют сушку в аппарате с псевдокипящим слоем при температуре 80oС.
Полученный сухой порошок арбузного пектина имеет влажность 8% молекулярную массу 68000 усл.ед. Прочность желе из полученного пектина составляет 190o SAG.
Пример 4. Получение пектина из свежего свекловичного жома. Способ осуществляют аналогично примеру 1. Используют гидромодуль 1:10, процесс гидролиза-экстрагирования ведут при числе кавитации 1,9, разделение твердой и жидкой фаз проводят в сепараторе при факторе разделения 100 и далее микрофильтрацией до содержания взвесей в жидкой фазе не более 0,1% Ультрафильтрацию проводят на мембранах УМП-П до содержания пектиновых веществ в жидкой фазе 4,0% при скорости протока 1,5 м/с и рабочем давлении 3,0 кг/см2. Дальнейшее концентрирование пектинового экстракта до 14% пектиновых веществ проводят в вакуум-выпарном аппарате при разрежении в конденсаторе 0,09 МПа, а сушку осуществляют в вальцевом сушильном агрегате при температуре 85oС.
Полученный порошок свекловичного пектина имеет влажность 8% молекулярную массу 32000 усл. ед. Прочность желе из полученного пектина составляет 130o SAG.
Пример 5. Получение пектина из отходов переработки капусты. Способ осуществляют аналогично примеру 1. Используют гидромодуль 1:6, процесс гидролиза-экстрагирования ведут при числе кавитации 0,8, разделение твердой и жидкой фаз проводят в сепараторе при факторе разделения 90 и далее микрофильтрацией на фильтр-прессе до содержания взвесей в жидкой фазе не более 0,1% Ультрафильтрационное концентрирование проводят на мембранах УМП-П до содержания пектиновых веществ в жидкой фазе 3,7% при скорости протока 0,8 м/с и рабочем давлении 2,5 кг/см2. Дальнейшее концентрирование пектинового экстракта до 12% пектиновых веществ проводят в вакуум-выпарном аппарате при разрежении в конденсоре 0, 09 МПа, а сушку осуществляют в сушильном агрегате в псевдокипящем слое при температуре 90oС.
Полученный порошок капустного пектина имеет влажность 7,5% молекулярную массу 48000 усл. ед. Прочность желе из полученного пектина составляет 170o SAG.
Пример 6. Получение пектина из корзинок подсолнечника. Способ осуществляют аналогично примеру 1. Используют гидромодуль 1:8, процесс гидролиза-экстрагирования ведут при числе кавитации 1,5, разделение твердой и жидкой фаз проводят в сепараторе при факторе разделения 100 и далее микрофильтрацией до содержания взвесей в жидкой фазе не более 0,1% Ультрафильтрацию проводят на мембранах УМП-П до содержания пектиновых веществ в жидкой фазе 3,9% при скорости протока 0,5 м/с и рабочем давлении 0,5 кг/см2. Дальнейшее концентрирование пектинового экстракта до 10% пектиновых веществ проводят в вакуум-выпарном аппарате при разрежении в конденсоре 0,093 МПа, сушку осуществляют в вальцевом сушильном агрегате при температуре 92oС.
Полученный порошок пектина имеет влажность 10%молекулярную массу 65000 усл.ед. Прочность желе из полученного пектина составляет 160o SAG.
Пример 7. Получение пектина из морских водорослей. Способ осуществляют аналогично примеру 1. Используют гидромодуль 1:5, процесс гидролиза-экстрагирования ведут при числе кавитации 1,9, разделение твердой и жидкой фаз в сепараторе при факторе разделения 100 и далее микрофильтрацией до содержания взвесей в жидкой фазе не более 0,1% Ультрафильтрационное концентрирование проводят с использованием мембран УМП-П до содержания пектиновых веществ в жидкой фазе 4,2% при скорости протока 1,1 м/с и рабочем давлении 3,0 кг/см2. Дальнейшее концентрирование пектинового экстракта до 12% пектиновых веществ проводят в вакуум-выпарном аппарате при разрежении в конденсоре 0,09 МПа, а сушку жидкого пектина осуществляют в сушильном аппарате с псевдокипящим слоем при температуре 85oС.
Полученный порошок пектина из морских водорослей имеет влажность 9% молекулярную массу 71000 усл.ед. Прочность желе из полученного пектина составляет 170o SAG.
Пример 8. Получение пектина из топинамбура. Способ осуществляют аналогично примеру 1. Используют гидромодуль 1:8, процесс гидролиза-экстрагирования ведут при числе кавитации 0,8, разделение твердой и жидкой фаз проводят в сепараторе при факторе разделения 90 и далее микрофильтрацией до содержания взвесей в жидкой фазе не более 0,1% Ультрафильтрацию проводят на мембранах УМП-П до содержания пектиновых веществ в жидкой фазе 3,8% при скорости протока 0,3 м/с и рабочем давлении 3,1 кг/см2. Дальнейшее концентрирование пектинового экстракта до 8% пектиновых веществ проводят в вакуум-выпарном аппарате при разрежении в конденсоре 0,09 МПа, а сушку осуществляют в вальцевом сушильном агрегате при температуре 90oС.
Полученный порошок пектина из топинамбура имеет влажность 10% молекулярную массу 64000 усл.ед. Прочность желе из полученного пектина составляет 180o SAG.
Реферат
Использование: в пищевой промышленности при производстве пектина. Сущность изобретения: для получения пектина проводят гидролиз-экстракцию пектинсодержащего сырья путем кавитационной обработки в гидроакустическом экстракторедезинтеграторе при индексе кавитации К = (0,8-1,9), полученную пульпу разделяют на жидкую и твердую фазы в поле центробежных сил при факторе разделения FR= (90 - 100), жидкую фазу дополнительно подвергают микрофильтрации, используя мембраны с размером пор (1-10)• 10-6 м. Фильтрат концентрируют ультрафильтрацией на ультрафильтрационных мембранах на твердой подложке. Диаметр пор (1-10)•10-9 м. Скорость протока жидкости 0,1-2,0 м/с, давление 0,5-3,1 кг/см2. Затем проводят сгущение в вертикальном двухкорпусном прямоточном циркуляционно-пленочного типа вакуум-выпарном аппарате. Разряжение в конденсаторе 0,09-0,093 МПа. Конденсат содержит 8-14% пектиновых веществ. Его сушат при температуре 75-92oС. 10 з.п.ф-лы.
