Новый способ получения 2-акриламидо-2-метилпропансульфоновой кислоты - RU2019129324A
Код документа: RU2019129324A
Формула
1. Способ получения 2-акриламидо-2-метилпропансульфоновой кислоты, включающий по меньшей мере следующие последовательные стадии:
1) смешивание акрилонитрила с по меньшей мере одним соединением, обеспечивающим SO3, при температуре, составляющей от -80 до 30°C, в течение по меньшей мере одной секунды с целью получения сульфонированной смеси;
2) приведение в контакт и смешивание изобутилена и сульфонированной смеси при молярном соотношении SO3 и изобутилена, составляющем от 0,2:1 до 2:1, и молярном соотношении акрилонитрила и изобутилена, составляющем от 3:1 до 60:1, при температуре, составляющей от -40 до 100°C, в течение периода времени, составляющего от 10 секунд до 300 минут, с целью получения реакционной смеси;
3) разделение реакционной смеси на твердую/жидкую фазу и выделение твердых частиц, содержащихся в реакционной смеси, в форме композиции 1, в которой твердые частицы составляют от 50 до 99% по весу композиции 1;
4) смешивание композиции 1, полученной на стадии 3), с водным раствором A в течение по меньшей мере 10 минут при температуре, составляющей от -20 до 70°C, с целью получения суспензии 1 кристаллов 2-акриламидо-2-метилпропансульфоновой кислоты;
5) разделение суспензии 1 на твердую/жидкую фазу и выделение кристаллов в форме композиции 2, в которой кристаллы составляют от 40 до 99% по весу композиции 2.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что соединение, обеспечивающее SO3, представляет собой дымящую серную кислоту, применяемую в концентрации, составляющей от 100% до 113,5%.
3. Способ по любому из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что стадия 1) включает смешивание акрилонитрила с по меньшей мере одним соединением, обеспечивающим SO3, в растворителе 1, преимущественно выбранном из группы, включающей уксусный ангидрид, карбоновые кислоты, такие как уксусная кислота, нитрилы, спирты, амины, алканы, амиды, эфиры, ароматические соединения, алкилсульфоновые кислоты и жидкую фазу, получаемую в результате разделения на жидкую/твердую фазу на стадии 3).
4. Способ по п. 3, отличающийся тем, что растворитель 1 представляет собой акрилонитрил.
5. Способ по любому из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что изобутилен добавляют во время стадии 2), причем он растворен в растворителе 2, предпочтительно акрилонитриле или жидкой фазе, получаемой в результате разделения на жидкую/твердую фазу на стадии 3.
6. Способ по любому из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что молярное соотношение SO3 и изобутилена на стадии 2) составляет от 0,4:1 до 1,5:1 и предпочтительно от 0,7:1 до 1,2:1.
7. Способ по любому из пп. 3-6, отличающийся тем, что частицы 2-акриламидо-2-метилпропансульфоновой кислоты концентрируют в реакционной смеси посредством выпаривания растворителей 1 и 2 перед стадией разделения на твердую/жидкую фазу.
8. Способ по любому из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что соотношение по весу водного раствора A, смешанного на стадии 4) с композицией 1 из стадии 3, составляет от 0,05:1 до 1:1 и более предпочтительно от 0,15:1 до 0,9:1.
9. Способ по любому из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что композицию 1 промывают с помощью растворителя 3, предпочтительно раствора акрилонитрила.
10. Способ по любому из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что водный раствор A из стадии 4 содержит не более 20% органического растворителя 4, предпочтительно от 0 до 15% органического растворителя 4, более предпочтительно от 2 до 10% органического растворителя 4.
11. Способ по п. 9, отличающийся тем, что органический растворитель 4 представляет собой акрилонитрил.
12. Способ по любому из пп. 1-8, отличающийся тем, что водный раствор A из стадии 4) содержит по меньшей мере 80% по весу воды и не более 20% по весу неорганической кислоты, предпочтительно от 80% до 99% по весу воды и от 1% до 20% по весу неорганической кислоты, более предпочтительно от 85% до 98% по весу воды и от 2% до 15% по весу неорганической кислоты.
13. Способ по п. 11, отличающийся тем, что неорганическая кислота представляет собой серную кислоту.
14. Способ по любому из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что жидкую фазу, получаемую в результате разделения суспензии 1 на твердую/жидкую фазу на стадии 5), полностью или частично применяют в качестве водного раствора A на стадии 4).
15. Способ по любому из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что композицию 2 из стадии 5) промывают с применением раствора для промывания, преимущественно водного раствора, содержащего не более 20% по весу органического растворителя 4.
