Способ получения n1-[2-амино-4-(трифторметил)фенил]-n1-фенил-4-(трифторметил)бензол-1,2-диамина и его производных - RU2016126292A
Код документа: RU2016126292A
Формула
Способ получения N1-[2-амино-4-(трифторметил)фенил]-N1-фенил-4-(трифторметил)бензол-1,2-диамина и его производных
где R = Н, Br, Cl, F, СН3,
включающий нуклеофильное замещение атома хлора в 2-нитро-4-(трифторметил)хлорбензоле при взаимодействии с анилином или его производными в ДМСО в присутствии трибутиламина, восстановление 2-нитро-N-[2-нитро-4-(трифторметил)фенил]-N-(4-R-фенил)-4-(трифторметил)анилинов, причем нуклеофильное замещение проводят под действием ультразвука в течение 2,5 часов при температуре 80°С и мольном соотношении 2-нитро-4-(трифторметил)хлорбензол : 4-R-анилин = 2:1, восстановление 2-нитро-N-[2-нитро-4-(трифторметил)фенил]-N-(4-R-фенил)-4-(трифторметил)анилинов осуществляют в смеси спирта и 9%-ной соляной кислоты, взятых в соотношении 1:1, с помощью электрического тока в диафрагменной ячейке в гальваностатическом режиме в присутствии TiCl3, взятого в соотношении катализатор-переносчик : динитросубстрат 0,05:1, при температуре 40°С на свинцовом катоде, при пропускании через электролитическую ячейку заряда в 12 Ф в течение 0,6 ч, силой тока 4,7 А, в качестве анолита используется 10%-раствор серной кислоты, в качестве анода - платина, целевые продукты выделяются экстракцией хлороформом осадка выпавшего после обработки реакционной смеси гидроксидом аммония с последующей отгонкой хлороформа.